用傅立葉變換紅外光譜法檢測氣體中微量乙硼烷

李福芬，李 揚，孫寶宇，高天東，曲 慶

(大連大特氣體有限公司，遼寧 大連 116021)

用傅立葉變換紅外光譜法檢測氣體中微量乙硼烷

李福芬，李 揚，孫寶宇，高天東，曲 慶*

(大連大特氣體有限公司，遼寧 大連 116021)

利用配備長光程氣體池的傅立葉變換紅外光譜儀對氣體中微量乙硼烷進行了定量分析。在恒定實驗條件下進樣，分辨率為4 cm-1，掃描8次，可以得到理想的分析結果。定量分析結果表明，該方法重復性良好(相對標準偏差<0.5 %)，在0～100 ×10-6摩爾分數范圍內線性良好(R2=0.9996)，擴展不確定度小(<4 %)，可用于氣體中微量乙硼烷的定量分析。

傅立葉變換紅外光譜儀；長光程氣體池；微量；乙硼烷；定量；不確定度

0 引 言

乙硼烷主要用于半導體器件和集成電路制造工藝的摻雜氣，根據使用要求的不同，選用不同的背景氣(常用的有氮、氫、氬、氦)，含量從幾ppm(10-6)至幾百ppm不等。由于乙硼烷的化學性質比較活潑，貯存過程中即使在常溫下也能分解生成氫氣和其他的硼烷(室溫下主要為B4H10)，含量會發生改變。為了準確地控制工藝條件，對氣體中乙硼烷的含量進行準確測定是十分必要的。

關于較高濃度的乙硼烷樣品，有報道采用配備熱導檢測器的氣相色譜儀進行檢測[1-3]，也有關于使用FTIR、小光程氣體池對于混合氣中百分含量乙硼烷檢測的研究[4]，但主要研究了包含乙硼烷在內的幾種同時出峰且又相互干擾情況下各物質濃度的計算方法。

關于微量的乙硼烷樣品，由于受熱導檢測器靈敏度的限制，分析難度較大，往往需要對樣品進行濃縮等前處理才能進行檢測。董玉蓮等[5]曾采用配備FPD檢測器、526 nm 濾光片的氣相色譜儀對微量乙硼烷進行檢測，在進樣量為1mL時，其最小檢測限可達5×10-6(摩爾分數)。……