強化Petlyuk分壁精餾塔分離四元混合醇的動態控制

張 英， 王志鋒， 沈海濤， 高景山， 凌 昊

(1.中國石化 撫順石油化工研究院, 遼寧 撫順 113001;2.華東理工大學 化學工程聯合國家重點實驗室, 上海 200237)

強化Petlyuk分壁精餾塔分離四元混合醇的動態控制

張 英1， 王志鋒2， 沈海濤2， 高景山1， 凌 昊2

(1.中國石化 撫順石油化工研究院, 遼寧 撫順 113001;2.華東理工大學 化學工程聯合國家重點實驗室, 上海 200237)

強化Petlyuk分壁精餾塔(PDWC)可在一個塔內實現四元混合物的高純度分離。以分離甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)、正丙醇(1-Propanol)和正丁醇(1-Butanol)為對象，在優化的PDWC的嚴格穩態精餾模型的基礎上，采用2種不同的濃度控制結構對PDWC的動態控制效果進行了研究。結果表明，2種控制結構均能對進料組分±20% 的波動進行有效的控制。采用塔釜熱負荷控制上、下側線中雜質和塔釜雜質的總和的方法，可使乙醇產品純度更接近設定值，再沸器負荷略有增加。通過最小蒸汽量V-min圖分析控制過程中產品純度偏差的原因，即當進料組成發生變化導致V-min增加時，乙醇產品純度會略低于設定值；相反，當進料組成發生變化導致V-min減小時，乙醇產品純度會略高于設定值。這一現象表明，進料組成波動所導致V-min變化與乙醇產品純度的變化呈負相關性。

強化Petlyuk分壁精餾塔；精餾；動態模擬

分壁精餾塔可在一個精餾塔實現多元混合物的高純度分離，具有巨大的節能潛力。采用分壁精餾塔時，通過預分餾段與主塔段的完全熱耦合，可以降低中間組分的返混程度。通常來說，在預分餾段中實現多組分混合物的初步分割，主塔內實現多組分混合物的清晰分割；精餾塔中設置分隔壁，可使中間組分從預分餾段繞過分隔壁的兩端進入側線段，并在側線段實現提純和清晰分割的目的[1-2]。

目前，三組分分離的分壁精餾塔在工業應用最為廣泛[3-8]。在分壁精餾塔的控制方面，Wolff和Skogestad[9]首先提出了分壁精餾塔的三點和四點控制。三點控制即只控制3股產品的純度，操作變量分別為塔頂回流量(R)、側線采出流量(S)和再沸器負荷(Q)；若要同時保證產品的純度和側線雜質的比例，則需要四點控制，增加分液比(βL)作為操作變量。Ling和Luyben[10]提出分液比可控制預分餾段頂部重組分的純度，實現產品有效控制的同時保證能耗最小化。他們還進一步提出可避免中間組分返混的控制結構[11]。

圖1 KDWC和PDWC結構示意圖Fig.1 Schematic of KDWC and PDWC structures(a) KDWC； (b) PDWC

筆者研究了PDWC塔分離甲醇(M)-乙醇(E)-正丙醇(P)-正丁醇(B)的MEPB四元混合物的分離過程的動態控制策略，建立了PDWC的2種不同控制模型，考察了2種模型在進料流量和組成發生變化時的控制效果，并采用V-min圖進一步關聯，研究了不同進料組成對產品純度的影響。

1 PDWC穩態設計

以MEPB四元混合物為研究對象。常壓下它們的沸點分別為337.8、351.6、370.3和390.8 K，相對揮發度αM∶αE∶αP∶αB約為6.98∶4.55∶2.17∶1。MEPB四元混合物采用等摩爾進料，進料流量為3600 kmol/h，進料溫度為365 K。物性方法選擇Wilson方程，采用Aspen Plus 軟件中的RadFrac模塊建立PDWC模擬流程。通過“Design Spec/Vary”2個模塊規定4個產品純度均為99%(摩爾分數)的前提下，以年投資總費用(TAC)為目標函數，優化PDWC的操作參數。優化過程中，由于PDWC的結構要比常規塔復雜，塔內部有3塊隔板，因而設備費用要在核算時乘以比例系數1.3較為合適[18]。具體的優化過程、穩態分析和示意圖可參見文獻[23]。

PDWC內部有3個分隔壁，與之對應的有3組分液比(βL)和分氣比(βV)，其中對能耗影響最大的為βL1和βV1，其位置參見圖1(b)。圖2為PDWC不同的βV1下能耗隨βL1的變化。從圖2可以看出，每一βV1下，能耗隨βL1的變化都有最低點。βV1的范圍在0.725～0.750之間時，調節βL1可以使PDWC降低能耗；當βV1超出此范圍后，即使βL1在最佳值，其能耗也較高。在相關實驗過程中發現，βV1在實際操作過程中與隔板兩側的氣、液負荷有關，會隨著氣、液負荷的改變而發生波動，很難穩定在一個固定值。但是，如果βV1始終保持在平滑區(Flat region)，即在0.700～0.725范圍內，當βV1變化時，亦可通過調節βL，最大程度發揮PDWC的節能潛力。由圖2 還可看出，在βV1低于0.750時，相同的βL1下，能耗隨βV1增大而減小；當βV1高于0.750時，相同βL1下，能耗隨βV1增大而增高。

圖2 PDWC不同的分氣比(βV1)下能耗(QR)隨分液比(βL1)的變化Fig.2 Heat duty (QR) vs liquid split (βL1) atdifferent vapor splits (βV1) of PDWC

PDWC的βV在實際操作中很難全部作為操縱變量，其值由分隔板在塔內的相對位置和隔板兩端的氣、液負荷決定。而每個βL對能耗的影響程度并不相同，圖3為能耗分別隨3個βL的變化。由圖3可見，在3個βL的增幅相同時，能耗的增幅不同。βL1對能耗的影響最大，因為第一分液器位于主塔，它對主塔、中間塔和預分餾段的液相分布都有影響；βL2和βL3對能耗的影響較小，βL2主要作用是防止過多的重組分進入中間塔，βL3主要用來控制中間塔和主塔間的汽-液交換，因此對能量影響更小。在后續的控制組態中，可將βL1作為主要控制變量，實現產品有效控制的同時保證能耗最小化。

圖3 PDWC能耗(QR)分別隨 3個分液比的(βLi)變化Fig.3 Three liquid split ratios (βLi) vs heat duty (QR) of PDWC(a) βL1； (b) βL2； (c) βL3

2 PDWC動態控制

PDWC具有10個自由度，包括3個分液比(βL)和3個分氣比(βV)、塔頂回流量(RR)、塔釜再沸器負荷(QR)、上側線流量S1和下側線流量S2。Ling等[10]提出，產品中的雜質濃度可作為控制變量。選擇塔頂回流量控制塔頂雜質乙醇的濃度，塔釜再沸器負荷控制塔釜雜質正丙醇的濃度，上側線流量S1控制上側線雜質正丙醇的濃度，下側線流量S2控制下側線雜質正丁醇的濃度。

理論上，每個βL和βV均會對應一個關鍵雜質組分，可以調節βL或βV控制關鍵雜質在分隔板頂部或底部的摩爾分數。但是，如果每個βL或βV都作為操縱變量調節關鍵雜質的摩爾分數，不僅會大幅度增加動態控制的成本，在操作上由于控制回路之間的高度耦合，很難實現平穩控制。穩態分析只選擇βL1作為操作變量，βL2和βL3以及3個分氣比都保持在設定值不變。βL1的作用是阻止過多的丙醇從中間塔上部分隔板頂端進入主塔精餾段，從而影響上側線乙醇產品的摩爾分數。

按照上述分析，βL1的作用主要用來控制正丙醇在中間塔頂部的摩爾分數。但是，在穩態模擬時發現，正丙醇在中間塔頂端的摩爾分數極低，如圖4所示。低濃度的正丙醇很難被濃度檢測器檢測，顯然選擇中間塔頂部丙醇濃度作為控制變量并不合適。由圖4可知，液相組成分布在中間塔由上往下的第1至 7塊塔板，丙醇的濃度都很低，其濃度變化隨塔板的改變增加并不明顯，此段為丙醇的恒濃區，控制恒濃區的濃度并不合適。在中間塔第14塊塔板(全塔第35塊塔板)附近濃度變化較靈敏，可以將第14 塊塔板看作丙醇變化的靈敏板。因此，選擇βL1控制中間塔第14塊塔板處液相丙醇的濃度，建立xMid14,P-βL1的控制回路。這樣就建立了5×5的PDWC組分控制結構。

圖4 PDWC中MEPB四元混合物的液相組成分布Fig.4 Composition profiles of MEPB mixture in PDWC(a) Ethanol; (b) 1-Propanol Middle column; Main column; Prefractionator column

圖5為PDWC動態控制流程圖。圖中共有4個壓力控制器(PC)，主塔塔頂的壓力控制器通過控制器冷凝器實現壓力控制；主塔提餾段(C33)頂部、中間塔C22和C23的壓力控制器通過控制壓縮功率實現壓力控制；在流程添加虛擬壓縮機的目的是提供足夠的壓差，閥門才有足夠的開度來實現氣體流量的調節。否則，閥門容易出現全開或全閉的狀態。壓力控制器的比例增益(KC)為20，積分時間(τI)為12 min。主塔塔頂的壓力控制器為反作用，其余壓力控制器為正作用。9個液位控制器(LC)均為比例控制，其控制器的KC為2，τI為9999 min，控制器為正作用。圖中有7個流量控制器，分別為進料流量控制器(FC)、3個分液比和分氣比流量控器(RC)，所有流量控制器KC為0.5，τI為0.3 min，控制器為負作用；分液比和分氣比中的流量控制器采用串級控制。

5個組分控制回路每一個都含有5 min的Δτ。由于再沸器熱負荷對全塔控制變量影響最直接，再沸器控制回路應優先調諧。先將再沸器控制回路調制自動，其他4個控制回路調至手動，然后進行中繼-反饋測試，利用Tyreus-Luyben法來獲得塔底的xB,P-QR控制回路的KC和τI。接著調諧塔頂的xD,E-RR回路。保持QR-xB,P控制回路為自動，將回流比控制回路xD,E-RR調制自動，此時其余3個回路仍為手動控制，進行中繼-反饋測試獲得KC和τI。以同樣的方法，分別以xS1,P-S1，xS2,B-S2，xMid14,P-βL1控制回路進行調諧。調諧成功后的參數列于表1。

按圖5的控制結構考察了進料流量±20%和原料中各組分摩爾分數波動±20%的控制效果。以甲醇組分波動為例，進料組成中甲醇摩爾分數增加20%表示甲醇的摩爾分數由0.25 變化至0.30，標記為n(M)+20%；進料組成中甲醇摩爾分數減少20%表示甲醇的摩爾分數由0.25 變化至0.20，標記為n(M)-20%；其余組分摩爾分數變化按原組分摩爾分數比重新計算，4個組分摩爾分數加和為1。圖6為進料流量波動±20%的動態響應曲線。在 2 h時給予流量波動，甲醇產品回路在2～16 h時波動幅度較大，乙醇回路在2～10 h波動幅度較大，正丙醇回路在10～20 h范圍內有較大的波動幅度。所有產品在大約30 h后趨于穩定，且穩定后和穩態設定值基本無偏差。圖7為甲醇產品波動±20%的4個產品回路的動態響應曲線。所有響應曲線能在15 h左右趨于平穩狀態，甲醇和正丁醇回路穩定后，產品摩爾分數為99%，與設定值無偏差。因為在甲醇產品中只有乙醇雜質，在正丁醇產品中只有丙醇雜質，且這2種雜質的摩爾分數都是回路中的控制變量，所以甲醇產品和丁醇產品只要趨于穩定，與設定值都不會有偏差。乙醇產品和丙醇產品穩定后與設定值有偏差。因為在上、下側線的產品中均有2種雜質，如在上側線乙醇產品中有甲醇和正丙醇2種雜質，而乙醇產品的流量只能控制其中一種雜質的摩爾分數。所以當回路穩定后，未被控制的雜質摩爾分數和穩態時產生偏差，導致乙醇產品摩爾分數有偏差。當n(M)+20%波動時，乙醇產品的摩爾分數最后穩定在97.73%，低于設定值；當n(M)-20%波動時，乙醇產品穩定在99.14%，高于設定值。

圖5 PDWC濃度控制結構圖Fig.5 Composition control structure of PDWCC11—Prefractionator; C21,C22, C23, C24—Middle column; C31, C32, C33—Main column; PC—Pressure control;CC—Composition control; LC—Level control; RC—Ratio control; Multy—Multiply module; FC—Flow control; Δτ—Dead time

ControlloopControlledvariableManipulatedvariableActionK1)CtI/min2)CC1xD,ERRDirect0.057176.88CC2xS1,PS1Reverse0.13151.48CC3xS2,BS2Reverse0.13040.92CC4xB,PQRDirect0.04983.16CC5xMid14,PβL1Direct0.68863.36

1)KCController gain； 2) Controller integral time

Halvorsen和Skogestad[20-21]提出的V-min圖法可計算分壁精餾塔內部實現清晰分割和非清晰分割所需最小蒸汽量，即在不同采出比(D/F)下實現混合物中某2個組分清晰分割的最小蒸汽量(V/F)。Dwivedi和Skogestad[19]進一步提出V-min圖可解釋控制效果不理想的原因。圖8為甲醇波動時的V-min圖。由圖8可見，PME為最高點，意味著PDWC內M、E分離最為困難，所需蒸汽量最大。進料中n(M)+20%時，PME增高，說明M、E分離難度加大，所需蒸汽量增大。但是，塔釜的控制回路xB,P-QR只會根據塔釜產品中雜質的濃度進行調節，并不會隨著M、E分離難度加大而增大熱負荷。另一方面，乙醇回路并沒有控制M組分雜質的含量，隨著M、E分離難度加大， M組分就會過多地進入乙醇產品中，導致乙醇產品低于設定值。進料中n(M)-20%時，M、E分離難度降低，所以乙醇產品被過度提純，濃度高于設定值。

圖6 PDWC中流量±20%波動時的控制效果Fig.6 Control result of ±20% feed flow rate disturbances in DPWC +20% Flow rate； -20% Flow rate(a) n(M); (b) n(E); (c) n(P); (d) n(B)

圖7 PDWC進料n(M)±20%波動時的控制效果Fig.7 Control result of n(M)±20% disturbances in PDWC n(M)+20% in feed; n(M)-20% in feed(a) n(M); (b) n(E); (c) n(P); (d) n(B)

圖8 PDWC進料甲醇波動與V-min關系圖Fig.8 V-min diagrams for methanol disturbances in PDWCD/F—Distillate to feed ratio; V/F—Vapor to feed ratio(a) n(M)+20%; (b) n(M)-20%

圖9為乙醇進料波動±20%的4個產品回路的動態響應曲線。4個回路在20 h后都趨于穩定，其中甲醇、正丙醇和正丁醇回路穩定值和設定值基本無偏差。進料組成發生n(E)+20%波動時，乙醇回路穩定在98.50%，低于設定值；當進料組成發生n(E)-20%波動時，乙醇回路穩定在99.31%，高于設定值。其原因亦可由圖10得到解釋。類似的控制結果可從圖11和圖12看到。

由于側線流量只能控制產品中的一種雜質，而未被控制的雜質濃度會隨著波動而變化，因此會帶來側線產品的純度偏移。Dwivedi和Skogestad[19]指出，再沸器負荷可控制側線雜質和塔釜雜質的總和，這樣產品中所有雜質的濃度都有操作變量可控制，從而減小與設定值的偏差。改進后的動態控制流程(圖略)與圖6的控制結構相比，塔釜再沸器負荷不再只控制塔釜丙醇雜質的含量，而是控制上側線雜質甲醇、下側線雜質正丁醇以及塔釜雜質丙醇的含量之和。采用這樣的控制策略可以將側線產品的純度與再沸器關聯起來，實現V-min與進料組成的有效關聯。

圖13為n(M)+20%波動時，2種控制結構的控制效果對比。藍色虛線為改進前控制結構的控制結果，綠色實線為改進后控制結構得到的結果。由圖13(a)和(c)可知，改進后甲醇回路和丙醇回路的波動幅度更小。由圖13(b)可以看出，改進后乙醇產品純度穩定在98.13%，仍然低于設定值，但要高于第一種控制結果，在2～10 h內的波動幅度也更小。由圖13(d)可知，由于能耗增加塔釜產品進一步得到了提純。第一種控制結構再沸器只控制塔釜雜質的濃度，因而可以確保穩定后塔釜產品穩定在設定值；改進后再沸器負荷需控制3種雜質的總和，因而塔釜產品與設定值有較大的偏差。結合甲醇波動的V-min圖可知，n(M)+20%波動時，P、B分離難度降低，所以正丁醇回路最終高于設定值。由圖13(e)可知，穩定后能耗都要低于進料組成發生波動前的能耗，這也與P、B分離難度降低有關。

圖9 PDWC進料n(E)±20%波動時的控制效果 Fig.9 Control result of n(E)±20% disturbances in PDWC n(E)+20%; n(E)-20%(a) n(M); (b) n(E); (c) n(P); (d) n(B)

圖10 PDWC進料乙醇波動與V-min關系圖Fig.10 V-min diagrams for ethanol disturbances in PDWCD/F—Distillate to feed ratio; V/F—Vapor to feed ratio(a) n(E)+20%; (b) n(E)-20%

圖11 PDWC進料n(P)±20%波動時的控制效果Fig.11 Control result of n(P)±20% disturbances in PDWC n(P)+20%; n(P)-20%(a) n(M); (b) n(E); (c) n(P); (d) n(B)

圖12 PDWC進料n(B)±20%波動時的控制效果 Fig.12 Control result of n(B)±20% disturbances in PDWC n(B)+20%; n(B)-20%(a) n(M); (b) n(E); (c) n(P); (d) n(B)

圖13 PDWC2種控制結構在進料發生n(M)+20%波動時的控制效果Fig.13 Control results of basic control structure and improved control structure in PDWC with n(M)+20% disturbance in feed Basic control structure; Improved control structure(a) n(M); (b) n(E); (c) n(P); (d) n(B); (e) QR

3 結 論

采用2種不同的控制結構對PDWC分離MEPB四元體系動態過程進行了研究，2種控制結構均能對流量和組分的波動進行有效的控制。甲醇、正丙醇和正丁醇3個回路的產品純度控制效果優良；當進料組成發生甲醇增加20%波動和丙醇減少20%波動時，乙醇回路會與設定值略有偏差。在改進后的控制結構中，再沸器負荷不再只控制塔釜丙醇雜質的含量，而是控制上側線雜質甲醇、下側線雜質正丁醇以及塔底產品中雜質丙醇的含量之和。這一方法可使乙醇回路偏差更小，但塔釜熱負荷有所提高。乙醇控制回路產生純度偏差的原因可由V-min圖得到解釋。進料組成發生變化導致M、E分離難度加大時，乙醇產品純度將低于設定值；進料組成發生變化導致M、E分離難度降低時，乙醇產品純度將高于設定值。

符號說明：

D——塔頂采出液體流率，kmol/h；

F——進料量，kmol/h；

KC——比例值；

L——下降液體流率，kmol/h；

p——壓力，kPa；

PXY——X組分和Y組分分離過程采用V-min法計算的最小能耗；

QR——塔釜再沸器負荷，MW；

RR——分壁精餾塔回流量，kmol/h；

S1——上側線流股，kmol/h；

S2——下側線流股，kmol/h；

TAC——年投資總費用，106USD/a;

V——上升氣相流率，kmol/h；

V-min——最小蒸汽量與進料量的比值；

x——組分摩爾分數，%；

xi,j——i物流中的j組分摩爾分數，%；

xMid14,P——中間塔第十四塊板上的丙醇摩爾分數，%；

α——相對揮發度；

βL——分壁精餾塔分液比；

βLi——第i個分液比；

βV——分壁精餾塔分氣比；

βVi——第i個分氣比。

τI——積分時間，min。

Δτ

下標

B——正丁醇；

E——乙醇；

L——液相；

M——甲醇；

Mai——分壁精餾塔主塔；

Mid——分壁精餾塔中間塔；

P——正丙醇；

Pre——分壁精餾塔預分餾塔；

V——氣相。

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Dynamic Control of Extended Petlyuk Divided-Wall Columns for Alcohols Separation

ZHANG Ying1， WANG Zhifeng2， SHEN Haitao2， GAO Jingshan1， LING Hao2

(1.FushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,SINOPEC,Fushun113001,China;2.StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)

The extended Petlyuk divided-wall column(PDWC) could be used to separate four-component mixture into four high purity products in a single divided-wall column. The separation of a mixture of methanol, ethanol, 1-propanol and 1-butanol (MEPB) in a PDWC was investigated. The optimum economic design of the PDWC was obtained at first. Then, two different control structures were built and tested in face of ±20% flow rate and composition disturbances. Control results showed that both of them had good control performances. The control structure with the reboiler duty to control the sum value of impurities in the two sidestreams and the bottom product had a better control result. The deviations of the ethanol purity became small, but the reboiler duty increased slightly. The minimum vaporV-min diagrams were also used to analyze the deviation reasons of dynamic control when the feed composition changed. It is found that the final ethanol purity was slightly lower than the specified value as theV-min value increased, while the ethanol purity was a little higher than the set value as theV-min value dropped, which indicated that the change ofV-min in face of fluctuation of feed composition was of a negative correlation with the change of the ethanol purity.

extended Petlyuk divided-wall column; distillation; dynamic control

2016-07-01

國家自然科學基金項目(21476081)，上海市教育委員會科研創新重點項目(14ZZ058)，教育部基本科研業務費青年探索基金項目(WA1514306)資助

張英，女，高級工程師,從事分壁精餾塔和煉油過程集成技術開發; E-mail:zhangying.fshy@sinopec.com

凌昊，男，教授，博士，從事石油加工和過程強化研究；Tel: 021-64252328;E-mail:linghao@ecust.edu.cn

1001-8719(2017)02-0281-10

TQ202

A

10.3969/j.issn.1001-8719.2017.02.013