不同加工工藝與收集時(shí)段對(duì)‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分的影響

李愛萍，徐曉俞，陳崢，俞秀紅，黃旭旻，鄭開斌,4

（1福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物研究所，福州 350013；2福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生物資源研究所，福州 350003；3福建省科技開發(fā)中心，福州 350003；4福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)研究所，福建漳州 363005）

不同加工工藝與收集時(shí)段對(duì)‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分的影響

李愛萍1，徐曉俞1，陳崢2，俞秀紅3，黃旭旻1，鄭開斌1,4

（1福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物研究所，福州 350013；2福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生物資源研究所，福州 350003；3福建省科技開發(fā)中心，福州 350003；4福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院亞熱帶農(nóng)業(yè)研究所，福建漳州 363005）

【目的】了解水蒸氣蒸餾與共水蒸餾兩種不同提取工藝以及不同收集時(shí)段對(duì)‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分的影響，為玫瑰花水的合理加工及利用提供參考。【方法】通過固相微萃取取樣，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）分析，對(duì)各成分質(zhì)譜通過計(jì)算機(jī)譜庫（NIST/WILEY）檢索和資料分析，然后結(jié)合文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析，對(duì)不同提取工藝以及不同收集時(shí)段的‘大馬士革’玫瑰花水主要香氣成分進(jìn)行鑒定和定量。【結(jié)果】利用水蒸氣蒸餾工藝提取的‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分在種類數(shù)量和相對(duì)含量上都高于共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水，且香茅醇和苯乙醇的相對(duì)含量也都高于共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水，因此水蒸氣蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水香氣豐潤，甜香味更濃郁，品質(zhì)比共水蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水更好。無論是共水蒸餾還是水蒸氣蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水都是在第二時(shí)段得到的醇類化合物的數(shù)量和含量最高。共水蒸餾以第二時(shí)段收集的花水玫瑰主體香氣最強(qiáng)，水蒸氣蒸餾的第一時(shí)段和第二時(shí)段收集的花水主體香氣相當(dāng)，因此共水蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水以第二時(shí)段收集的花水（即第二個(gè)與鮮花等重量的花水）的質(zhì)量最佳，生產(chǎn)上以收集第一時(shí)段花水（即第一個(gè)與鮮花等重量的花水）和第二時(shí)段花水為適；水蒸氣蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水以第一時(shí)段收集的花水（即第一個(gè)與鮮花等重量的花水）的質(zhì)量最佳，生產(chǎn)上以收集第一時(shí)段、第二時(shí)段和第三時(shí)段花水為宜。【結(jié)論】水蒸氣蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水香氣優(yōu)于共水蒸餾提取的花水；生產(chǎn)上采用共水蒸餾工藝提取的‘大馬士革’玫瑰花水以收集前兩個(gè)時(shí)段的花水為宜，水蒸氣蒸餾工藝提取的以收集前3個(gè)時(shí)段的花水為宜。

‘大馬士革’玫瑰；花水；香氣成分；水蒸氣蒸餾；共水蒸餾；收集時(shí)段

0 引言

【研究意義】油用玫瑰（Rosa rugosa）是薔薇科薔薇屬的一類精油植物，是寶貴的香料資源[1]。從玫瑰花中提取的玫瑰精油有液體黃金之稱，被認(rèn)為花油之冠[2]。用于提取精油的玫瑰品種很多，但主要以保加利亞的‘大馬士革’玫瑰品種為主，其產(chǎn)品享譽(yù)全球[3]。玫瑰花經(jīng)過蒸餾后得到的天然產(chǎn)物主要有玫瑰精油和玫瑰花水，而玫瑰花水的產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于玫瑰精油。因此，了解并掌握玫瑰花水的香氣成分組成及其受提取工藝的影響程度，明確玫瑰花水主要化合物對(duì)其香氣形成的貢獻(xiàn)，對(duì)玫瑰花水的合理加工及利用具有重要指導(dǎo)意義。【前人研究進(jìn)展】目前關(guān)于玫瑰提取物的研究主要集中在玫瑰精油方面，對(duì)于玫瑰香氣成分的研究也主要集中在玫瑰精油[3-13]和玫瑰花自然香氣方面[14-20]。楊柳等[3]對(duì)‘大馬士革’1號(hào)玫瑰精油香氣成分進(jìn)行分析，認(rèn)為主要成分為香茅醇和香葉醇，‘大馬士革’1號(hào)玫瑰精油香茅醇含量高于保加利亞市售的玫瑰精油，而香葉醇的含量低于保加利亞市售的玫瑰精油。黃朝情等[4]通過比較妙峰山玫瑰花瓣在儲(chǔ)存4 d后提取精油的化學(xué)成分變化，說明儲(chǔ)存對(duì)玫瑰精油香氣成分有明顯影響，冷藏對(duì)玫瑰精油成分有一定保護(hù)作用。郭永來等[5]用分子蒸餾技術(shù)從經(jīng)水蒸氣蒸餾提油后的格拉斯玫瑰花渣中提取玫瑰精油，其所含化學(xué)成分的種類較為豐富。玫瑰鮮花中的香茅醇主要存在于采用水蒸氣蒸餾提取的玫瑰油中，苯乙醇主要存在于花渣中。張靜菊等[6]用GC-MS分析方法，對(duì)分子蒸餾法提取的玫瑰精油成分進(jìn)行分析，共鑒定出78種化學(xué)成分。虞伊林等[14]研究了上海崇明地區(qū)的紫枝玫瑰花期中不同月份和不同開放狀態(tài)下自然香氣成分的相對(duì)含量及變化，認(rèn)為上海崇明地區(qū)紫枝玫瑰的較佳自然香氣狀態(tài)為5月份的全開期花朵。馮立國等[15]分析了中國不同產(chǎn)地野生玫瑰鮮花的芳香成分及其相對(duì)含量，結(jié)果表明野生玫瑰的芳香成分及其相對(duì)含量差異明顯。DOBSON等[16]收集了玫瑰鮮花不同部位的自然香氣成分，并進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)盡管玫瑰花瓣正面和背面兩個(gè)表皮層組織細(xì)胞的形態(tài)不同，但都能夠產(chǎn)生和散發(fā)香味揮發(fā)物，苔黑酚氧甲基轉(zhuǎn)移酶（OOMT）[21]是參與氣味分子生物合成的酶。REN等[22]從‘大馬士革’玫瑰4個(gè)花期中鑒定出了89個(gè)揮發(fā)性成分，以醛類、萜類和烷烴類化合物為主，發(fā)現(xiàn)不同花期的香氣成分差異較大，以盛花期花朵揮發(fā)的香氣組分最多，相對(duì)含量最高。AGARWAL等[23]以二氯甲烷作為溶劑對(duì)玫瑰水進(jìn)行萃取，對(duì)萃取得到的揮發(fā)性濃縮物進(jìn)行成分分析表明，揮發(fā)物主要包括2-苯乙醇（69.7%—81.6%）、芳樟醇（1.5%—3.3%）、香茅醇（1.8%—7.2%）、橙花醇（0.2%—4.2%）和香葉醇（0.9%—7.0%），含量與玫瑰氧化物和所有其他次要特征的化合物一起上升。GC-MS是研究玫瑰及其提取物香氣成分的主要手段。曾曉艷等[24]利用GC-MS法對(duì)玫瑰花和月季花揮發(fā)油成分進(jìn)行分析，比較玫瑰花和月季花的主要化學(xué)成分。HOSNI等[25]用GC-MS法對(duì)野生薔薇揮發(fā)油組分進(jìn)行了定性分析。【本研究切入點(diǎn)】近年來，玫瑰花水在化妝品及食品方面的應(yīng)用已日益廣泛，但對(duì)玫瑰花水的研究報(bào)道甚少，對(duì)不同工藝條件下玫瑰花水香氣成分的研究未見報(bào)道，不同時(shí)段收集的玫瑰花水的香氣成分變化也未見研究。【擬解決的關(guān)鍵問題】采用GC-MS法對(duì)利用共水蒸餾以及水蒸氣蒸餾法得到的‘大馬士革’玫瑰花水進(jìn)行香氣成分分析，以對(duì)不同加工方法提取的玫瑰鮮花水質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)；同時(shí)對(duì)不同收集時(shí)段玫瑰花水的香氣成分進(jìn)行比較分析，探討導(dǎo)致玫瑰花水香氣成分差異的誘因，為玫瑰花水最適宜收集時(shí)段的確定提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

試驗(yàn)于2014年4月在福建省農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物研究所進(jìn)行。

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

試驗(yàn)所用玫瑰鮮花為2014年4月17日采自福建省泰寧縣海拔400 m左右的‘大馬士革’玫瑰（Rosa damascena）種植基地。鮮花于早晨太陽升起前、露水未干前采收完畢，半開，開放度為酒杯狀，外圍2—3層花瓣展開，不露蕊，呈淡粉紅色[26]。

Agilent 7890/5975C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國NYSE：A公司；手動(dòng)SPME迸樣器、65 μm PDMS/DVB萃取頭，美國Supelco公司。

1.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與樣品制備

稱取開放度為酒杯狀的‘大馬士革’玫瑰鮮花各15 kg，分別置于100 L蒸餾罐中，料液比為1∶4，并分別進(jìn)行共水蒸餾（花泡在水中與水一起蒸餾，液相溫度在100℃左右，壓力為常壓，時(shí)間以第3時(shí)段收集結(jié)束即終止）和水蒸氣蒸餾（將鮮花放置于提取罐中，不加水，直接通入水蒸氣蒸餾。通入蒸汽溫度在170℃左右，壓力為常壓，時(shí)間以第3時(shí)段收集結(jié)束即終止），共兩種蒸餾方法處理。

分別收集共水蒸餾和水蒸氣蒸餾的首個(gè)15 kg玫瑰花水為第一時(shí)段玫瑰花水（即第一個(gè)與鮮花等重量的花水），再收集15 kg玫瑰花水為第二時(shí)段玫瑰花水（即第二個(gè)與鮮花等重量的花水），之后再收集15 kg玫瑰花水為第三時(shí)段玫瑰花水（即第三個(gè)與鮮花等重量的花水），共3個(gè)時(shí)間段處理。分別取各時(shí)段花水100 mL作為樣品備用。然后分別將兩種蒸餾工藝各自3個(gè)時(shí)段花水混合，制成生產(chǎn)上統(tǒng)稱的玫瑰花水，各取100 mL玫瑰花水作為樣品備用。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 HS-SPME取樣 參照J(rèn)IROVETZ等[27]利用固相微萃取/氣相色譜的方法測(cè)定‘大馬士革’玫瑰精油的取樣方法，并經(jīng)過多次預(yù)試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，將吸附溫度控制在恒溫下，由于花水的香氣揮發(fā)速度低于精油，試驗(yàn)延長(zhǎng)了吸附時(shí)間，以保證香氣吸附充分。取樣前先將固相微萃取頭在丙酮中浸泡30 min，接著在氣相色譜進(jìn)樣口老化30 min，老化溫度250℃。用移液槍移取5 mL的各處理玫瑰花水樣品，置于20 mL樣品瓶中，蓋上蓋子，將老化好的萃取頭插入樣品瓶頂空部分，25℃吸附40 min。

1.3.2 GC-MS分析 參照LEI等[28]對(duì)‘大馬士革’玫瑰花水中的苯乙醇及玫瑰精油和花水中的化學(xué)組分進(jìn)行快速定量的方法，并經(jīng)過多次預(yù)試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化，使程序升溫相對(duì)緩慢，以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留，使色譜峰分布均勻且峰形對(duì)稱。在吸附完成后將固相微萃取頭抽回，插入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，250℃解吸3 min，并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。色譜條件：HP-5MS標(biāo)準(zhǔn)色譜柱；進(jìn)樣量1 μL，載氣為純氦氣（99.99%），流量3 mL·min-1，不分流；程序升溫，進(jìn)樣口250℃，柱溫起始溫度50℃保持2 min，以5℃·min-1升溫至120℃保持15 min，再以5℃·min-1升溫至180℃保持2 min，最后以30℃·min-1升溫至280℃保持2 min。質(zhì)譜條件：GC-MS接口溫度250℃；離子源溫度230℃，電離方式EI，電子能量70 eV，發(fā)射電流200 μA；掃描質(zhì)量范圍25—550 amu。

根據(jù)已有標(biāo)樣（C9-C22正構(gòu)烷烴）的色譜保留時(shí)間，計(jì)算各樣品中每個(gè)成分的保留指數(shù)KI（Kovats Index），對(duì)比NIST（National Insititute of Standards and Technology，即美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究所）08標(biāo)準(zhǔn)譜庫中的KI值及質(zhì)譜信息對(duì)每個(gè)成分進(jìn)行定性分析。每個(gè)成分的物質(zhì)含量以相對(duì)含量表示，去除色譜柱流失物。

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

香氣成分經(jīng)過氣相色譜分離，形成各自的色譜峰，采用氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀進(jìn)行分析鑒定。各成分質(zhì)譜通過計(jì)算機(jī)譜庫（NIST/WILEY）檢索和資料分析，然后結(jié)合文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析，確定香氣的各個(gè)化學(xué)成分，運(yùn)用峰面積歸一化法，求得各成分的相對(duì)含量。

2 結(jié)果

2.1 不同提取工藝條件下‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分比較

玫瑰花水的生產(chǎn)主要采用共水蒸餾和水蒸氣蒸餾兩種方法，運(yùn)用GC-MS法得到的兩種蒸餾方法提取的‘大馬士革’玫瑰花水的總離子流圖見圖1，檢出的兩種玫瑰花水的香氣成分及相對(duì)含量見表1。

從表1可見，玫瑰花標(biāo)志性香氣成分的苯乙醇、香茅醇、橙花醇和香葉醇[29]中，水蒸氣蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水的苯乙醇、香茅醇的相對(duì)含量分別是31.08%和50.77%，高于共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水的12.27%和46.94%。而水蒸氣蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水檢測(cè)到香葉醇，相對(duì)含量8.15%，未檢測(cè)到橙花醇；共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水檢測(cè)到橙花醇，相對(duì)含量7.62%，未檢測(cè)到香葉醇。

圖1 兩種蒸餾方法提取的‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分總離子流圖Fig. 1 Total ionic chromatogram of aroma constituents of R. damascena flower water extracted by two distillation way

共水蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水檢出香氣成分19種，水蒸氣蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水共檢出香氣成分22種。水蒸氣蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水的醇類化合物、萜烯類化合物和其他類化合物的種類數(shù)量高于共水蒸餾的，但醛類化合物、酯類化合物、烷類化合物的數(shù)量低于共水蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水。

共水蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分相對(duì)含量為70.60%，低于水蒸氣蒸餾得到的花水的香氣成分（相對(duì)含量為97.91%），其中醇類化合物、萜烯類化合物、醛類化合物、酮類化合物以及其他類化合物的相對(duì)含量均低于水蒸氣蒸餾得到的花水。

表1 2種加工工藝條件下提取‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分及其相對(duì)含量Table 1 Aroma constituents and relative percentage of R. damascena flower water extracted by two different distillation ways

2.2 不同提取工藝不同收集時(shí)段‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分比較

共水蒸餾各時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分的離子流圖見圖2，水蒸氣蒸餾各時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分的離子流圖見圖3；檢出的兩種不同提取工藝按不同時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分及其相對(duì)含量見表2。

圖2 共水蒸餾3個(gè)時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分總離子流圖Fig. 2 Total ionic chromatogram of aroma constituents of R. damascena flower water extracted by coeno-water distillation way collected during third periods

圖3 水蒸氣蒸餾3個(gè)時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分總離子流圖Fig. 3 Total ionic chromatogram of aroma constituents of R. damascena flower water extracted by water steam distillation way collected during third periods

表2 2種不同加工工藝不同時(shí)段收集的大馬士革玫瑰花水香氣成分及其相對(duì)含量Table 2 Aroma constituents and relative percentage of R. damascena flower water extracted by two different distillation ways collected during different periods

續(xù)表2 Continuedtable 2

由表2可知，玫瑰花標(biāo)志性香氣成分的苯乙醇、香茅醇、橙花醇和香葉醇中，共水蒸餾和水蒸氣蒸餾的3個(gè)時(shí)段都能檢測(cè)到苯乙醇和香茅醇。共水蒸餾的第一和第二時(shí)段能檢測(cè)到橙花醇，但3個(gè)時(shí)段均檢測(cè)不到香葉醇。水蒸氣蒸餾的第一和第二時(shí)段能檢測(cè)到香葉醇，但檢測(cè)不到橙花醇，在水蒸氣蒸餾的第三時(shí)段檢測(cè)到橙花醇。從玫瑰花香的飽滿度考慮，水蒸氣蒸餾提取的花水品質(zhì)優(yōu)于共水蒸餾提取的花水。

共水蒸餾‘大馬士革’玫瑰鮮花在第一時(shí)段、第二時(shí)段及第三時(shí)段收集的花水分別檢出香氣成分14種、22種和11種，第二時(shí)段的香氣種類最多，而且萜烯類化合物的種類是最多，第三時(shí)段香氣種類最少；3個(gè)時(shí)段的香氣成分種類都以醇類化合物為主。水蒸氣蒸餾‘大馬士革’玫瑰鮮花在第一時(shí)段、第二時(shí)段及第三時(shí)段收集的花水分別檢出香氣成分24種、18種和9種，第一時(shí)段的香氣種類最多，而且萜烯類的種類也最多，第三時(shí)段香氣種類同樣最少；3個(gè)時(shí)段的香氣成分種類也都是以醇類化合物為主。

共水蒸餾與水蒸氣蒸餾兩種不同提取工藝條件下，都是以第二時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水檢測(cè)到的香氣成分相對(duì)含量最高，分別為97.16%和97.69%，而且香氣成分相對(duì)含量以醇類化合物含量最高，分別為92.72%和92.19%。第二時(shí)段收集的共水蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水檢測(cè)到的香氣成分中，萜烯類化合物、醛類化合物、酯類化合物、酚類化合物、烷類化合物和醇類化合物相對(duì)含量都分別高于第一和第三時(shí)段；但水蒸氣蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水在第一時(shí)段收集，檢測(cè)到的香氣成分中萜烯類化合物、醛類化合物、酯類化合物和烷類化合物相對(duì)含量都分別高于第二和第三時(shí)段。

3 討論

3.1 不同蒸餾提取方法對(duì)‘大馬士革’玫瑰花水香氣的影響

利用水蒸氣蒸餾技術(shù)提取的‘大馬士革’玫瑰花水的香氣成分在種類數(shù)量和相對(duì)含量上都高于共水蒸餾得到的花水，且醇類化合物、萜烯類化合物、醛類化合物、酮類化合物的相對(duì)含量也都分別高于共水蒸餾得到的花水，尤其是萜烯類化合物。這可能是因?yàn)檩葡╊惢衔锞哂懈邠]發(fā)性的屬性，使其極易隨著水蒸氣被蒸餾收集下來，萜烯類化合物是玫瑰頭香的必要組成部分。醇類化合物是玫瑰的主體香氣成分，此類化合物的含量決定了玫瑰花水的品質(zhì)；而‘大馬士革’玫瑰花水的醛類化合物以萜烯醛中的檸檬醛和香茅醛為主，檸檬醛具有強(qiáng)烈的檸檬香氣，香茅醛具有強(qiáng)烈清新的柑橘、香茅和玫瑰香氣[30]。因此，水蒸氣蒸餾提取的‘大馬士革’玫瑰花水香氣豐潤，且頭香保留更好，總體品質(zhì)優(yōu)于共水蒸餾提取的花水。

從玫瑰香氣的標(biāo)志性成分（香茅醇、橙花醇、香葉醇、苯乙醇）來看，水蒸氣蒸餾技術(shù)得到的‘大馬士革’玫瑰花水的香茅醇和苯乙醇的相對(duì)含量都高于共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水；雖然水蒸氣蒸餾技術(shù)得到的‘大馬士革’玫瑰花水未檢測(cè)到橙花醇，而共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水未檢測(cè)到香葉醇，但因橙花醇與香葉醇是同分異構(gòu)體，二者同樣具有甜的花香、木香、柑橘香、檸檬香的香氣特征[20]，因此，水蒸氣蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水和共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水都具有玫瑰特征香氣，但水蒸氣蒸餾技術(shù)得到的‘大馬士革’玫瑰花水的甜香氣味更濃郁。

3.2 不同收集時(shí)間段對(duì)玫瑰花水香氣的影響

研究表明不同時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水香氣成分差異較大，因此，花水的香氣差異也較大。無論是共水蒸餾還是水蒸氣蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水都是在第二時(shí)段得到的醇類化合物的數(shù)量和含量最高，這可能是因?yàn)榇碱惢衔飺]發(fā)性較萜烯類化合物低，沸點(diǎn)在200℃以上，化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，因此隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)在第二個(gè)時(shí)段得到；而萜烯類化合物沸點(diǎn)基本在100—200℃，揮發(fā)性較強(qiáng)，極易隨著水蒸氣被蒸餾得到，因此，萜烯類化合物在水蒸氣蒸餾工藝中在第一時(shí)段就大量收集得到，而在共水蒸餾工藝中，需隨著蒸餾時(shí)間延長(zhǎng)，蒸餾溫度提高，在第二個(gè)時(shí)段得到；玫瑰花水所含的醛類化合物主要有苯乙醛、檸檬醛和香茅醛，它們的沸點(diǎn)都在200℃左右，因此較易隨著水蒸氣在第一時(shí)段和第二時(shí)段蒸餾得到，而在共水蒸餾工藝中的第二個(gè)時(shí)段才得到。

共水蒸餾各時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水都檢測(cè)不到香葉醇，而第三時(shí)段收集的花水橙花醇也檢測(cè)不到；水蒸氣蒸餾‘大馬士革’玫瑰花水在第一時(shí)段和第二時(shí)段都檢測(cè)不到橙花醇，只在第三時(shí)段收集的花水中檢測(cè)到少量橙花醇。共水蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水中第二時(shí)段收集的‘大馬士革’玫瑰花水的苯乙醇與第一時(shí)段收集的花水相當(dāng)，高于第三時(shí)段收集的花水，而香茅醇和橙花醇均高于第一時(shí)段收集的花水；因此，共水蒸餾的‘大馬士革’玫瑰花水第二時(shí)段收集的花水的玫瑰主體香氣最強(qiáng)。以水蒸氣蒸餾‘大馬士革’玫瑰花水第一時(shí)段和第二時(shí)段收集的花水的香茅醇相對(duì)含量相當(dāng)，但第一時(shí)段收集的花水的苯乙醇相對(duì)含量低于第二時(shí)段收集的花水，而香葉醇的相對(duì)含量高于第二時(shí)段收集的花水。由于苯乙醇具有新鮮面包、清甜的玫瑰樣花香的香氣特征，香葉醇具有甜的花香、木香、柑橘香、檸檬香的香氣特征[31]，因此，第一時(shí)段和第二時(shí)段收集的水蒸氣蒸餾‘大馬士革’玫瑰花水主體香氣相當(dāng)。關(guān)于試驗(yàn)中水蒸氣蒸餾工藝提取的第一、第二時(shí)段‘大馬士革’玫瑰花水檢測(cè)不到橙花醇，而共水蒸餾工藝提取的‘大馬士革’玫瑰花水檢測(cè)不到香葉醇的原因尚需進(jìn)一步研究。

4 結(jié)論

水蒸氣蒸餾和共水蒸餾得到的‘大馬士革’玫瑰花水都具有玫瑰特征香氣，但水蒸氣蒸餾工藝得到的玫瑰花水的甜香氣味更濃郁，且頭香保留更好。花水總體品質(zhì)以水蒸氣蒸餾提取優(yōu)于共水蒸餾提取。

采用共水蒸餾工藝提取的‘大馬士革’玫瑰花水以第二時(shí)段收集的花水質(zhì)量最佳，生產(chǎn)上以收集第一和第二時(shí)段花水為宜。采用水蒸氣蒸餾工藝提取的玫瑰花水以第一時(shí)段收集的質(zhì)量最佳，第三時(shí)段花水可以彌補(bǔ)前兩個(gè)時(shí)段花水缺乏橙花醇的缺陷，因此，生產(chǎn)上以收集第一、第二、第三時(shí)段花水混合使用為佳，以豐富花水的香氣成分。

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（責(zé)任編輯 趙伶俐）

Effects of Different Processing Techniques and Collecting Periods on the Aroma Constituents of Rosa damascena Flower Water

LI AiPing1, XU XiaoYu1, CHEN Zheng2, YU XiuHong3, HUANG XuMin1, ZHENG KaiBin1,4

(1Crop Research Institute, Fujian Academy of Agricultural Sciences, Fuzhou 350013;2Institute of Agrobiological Resources, Fujian Academy of Agricultural Sciences, Fuzhou 350003;3Scientific and Technological Developing Center of Fujian Province, Fuzhou350003;4Institute of Subtropical Agriculture, Fujian Academy of Agricultural Sciences, Zhangzhou 363005, Fujian)

【Objective】 The objective of this experiment is to clarify the impacts of different extraction processes (water steam distillation and coeno-water distillation) and collecting periods on the aroma constituents ofRosa damascenaflower water, and to provide reference for the reasonable processing and utilization of rose water. 【Method】 The dominant aroma compositions ofR. damascenaflower water from different extraction processes and collecting periods were identified and quantified by using the following methods: sampled by solid phase micro extraction first, then the constituent was isolated by gas chromatography- massspectrometry (GC-MS), and each constituent was retrieved and analyzed by the computer spectral database (NIST/WILEY), finally confirmed artificially referring to data. 【Result】 Types and relative percentage of aroma constituents ofR. damascenaflower water extracted by water steam distillation were all higher than that extracted by coeno-water distillation, as well as the relative percentage of geraniol and benzyl alcohol. Therefore,R. damascenaflower water extracted by water steam distillation was rich in aroma and sweet smell, and the quality was superior to that extracted by coeno-water distillation. WhetherR. damascenaflower water extracted by coeno-water distillation or water steam distillation had the maximum quantity and content of alcohols in the second period. However, the main aroma ofR. damascenaflower water extracted by coeno-water distillation and collected in the second period was the strongest, while the main aroma ofR. damascenerose water extracted by water steam distillation and collected in the first period was as strong as that collected in the second period. Therefore,R. damascenaflower water extracted by coeno-water distillation and collected in the second period (the second weight which is equal to flowers) had the best quality, and the first (the first weight which is equal to flowers) and second periods were suitable for collecting in the production of rose water. WhileR. damascenaflower water from the first period (the first weight which is equal to flowers) extracted by water steam distillation had the best quality, and the first, second and third periods were suitable for collecting in the production of rose water.【Conclusion】 The aroma ofR. damascenerose water extracted by water steam distillation is superior to that extracted by coeno-water distillation.R. damascenaflower water extracted by coeno-water distillation and collected in the first two periods is applicable in the production, while rose water extracted by water steam distillation and collected in the first three periods is applicable.

Rosa damascena; flower water; aroma constituents; water steam distillation; coeno-water distillation; collection period

10.3864/j.issn.0578-1752.2017.04.012

2016-07-19；接受日期：2016-11-06

福建省科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目（2014S0026）、福建省屬公益類科研院所專項(xiàng)（2015R1026-6）

聯(lián)系方式：李愛萍，E-mail：apl909@163.com。通信作者鄭開斌，E-mail：k03163@163.com