飲料中甜蜜素和山梨酸鉀的離子色譜分析研究

孫航++劉素娟++邵艷秋++崔術(shù)新++韓小青

摘要：建立了對飲料中2種添加劑甜蜜素、山梨酸鉀分離測定的離子色譜分析方法。色譜柱為Dionex IonPac AS19（4 mm×250 mm），流動相為20 mmol/L KOH溶液，流速為1.0 mL/min，抑制器電流為50 mA，柱溫為30 ℃，壓力為1 668 Psi，一次進樣，8 min內(nèi)完成分析過程。該檢測方法具有快速、簡便、靈敏的特點，可滿足實際工作需要。

關(guān)鍵詞：甜蜜素；山梨酸鉀；離子色譜

中圖分類號：O657.7 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2017）05-0948-03

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.05.040

Study on Determination of Sodium Cyclamate and Sorbic Acid Potassium in Drinks with Ion Chromatography

SUN Hang， LIU Su-juan， SHAO Yan-qiu， CUI Shu-xin， HAN Xiao-qing

（Department of Chemistry and Industry， Mudanjiang Normal University， Mudanjiang 157011， Heilongjiang， China）

Abstract： An ion chromatography（IC） was established for the separation and determination of Sodium cyclamate and Potassium sorbate in drinks. A Dionex IonPac AS19（4 mm×250 mm，5 μm） was used as chromatographic column，with 20 mmol/L KOH as mobile phase at flow rate of 1.0 mL/min，and the suppressor electric current was 50 mA，the column temperature was 30 ℃，pressure was 1 668 Psi. Separation of 2 additives was simultaneously achieved in 8 min. The results showed that the method was rapid， simple， sensitive， and could meet the need of practical work.

Key words： sodium cyclamate； potassium sorbate； ion chromatography

甜蜜素屬于食品添加劑中的甜味劑，山梨酸鉀屬于防腐劑，GB2760-2011《食品安全國家標準》中對甜蜜素和山梨酸鉀在飲料中的最大使用量有明確規(guī)定[1]，在國標規(guī)定用量內(nèi)使用食品添加劑是安全的，但如果超范圍使用則會對消費者身體健康造成危害。如過量攝入甜味劑可以引發(fā)智力下降、癲癇等問題，食用過多防腐劑會對肝臟、腎臟造成損害，因此研究高效靈敏的測定食品添加劑的方法一直是本領(lǐng)域的探究熱點。

目前檢測食品添加劑的方法主要有高效液相色譜法[2，3]、氣相色譜法[4]、薄層色譜法[5]。這些方法有的靈敏度不高，有的通用性不強，有的儀器維護程序繁瑣且流動相毒性較大。離子色譜法以其高效靈敏簡單快速的特點正在被越來越多的人所接受，應(yīng)用范圍也越來越廣泛[6，7]。但是應(yīng)用離子色譜法同時測定甜蜜素和山梨酸鉀的研究尚未見報道。本研究結(jié)合實際，采用離子色譜法同時分離測定甜蜜素和山梨酸鉀，KOH淋洗液等度洗脫，電導檢測器檢測，8 min內(nèi)完成分析測定，實際樣品前處理簡單，方法準確快速，檢出限低，靈敏度高，為食品質(zhì)量監(jiān)督提供了技術(shù)支持，具有重要的經(jīng)濟效益和社會效益。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

ICS-1100型離子色譜儀（美國賽默飛世爾科技有限公司）；SB-5200DT型超聲波清洗機（寧波新芝生物科技股份有限公司）；SQP型電子天平（北京賽多利斯科學儀器有限公司）；Milli-Q型超純水儀（美國密理博公司）；甜蜜素、山梨酸鉀2種添加劑標準品均購自Sigma公司；其他試劑均為HPLC級別；試驗用水均為超純水。

1.2 色譜條件

ICS-1100型離子色譜儀。配備Dionex EGC 500淋洗液自動發(fā)生器，Dionex AS-DV自動進樣器，CDD-10AVP電導檢測器，Dionex-AERS 500自身再生抑制器，Chromeleon7色譜工作站。色譜柱：Dionex IonPac AS19陰離子交換柱（4 mm×250 mm），流動相20 mmol/L KOH溶液，流速為1.0 mL/min，抑制器電流為50 mA，柱溫30 ℃，進樣量25 μL。

1.3 方法

1.3.1 標準溶液的制備 分別準確稱取甜蜜素、山梨酸鉀適量配制成濃度均為1.000 g/L的混合標準溶液，使用時逐級稀釋到所需濃度，進樣前均經(jīng)0.45 μm濾膜過濾。

1.3.2 樣品前處理 購買市面上常見飲料芬達、冰紅茶、蘋果醋。超聲脫氣10 min后，稀釋10倍，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，收集濾液待測。

2 結(jié)果與分析

2.1 流動相濃度的選擇

流動相為KOH溶液，分別選擇濃度為15、20、25 mmol/L進行試驗，發(fā)現(xiàn)甜蜜素和山梨酸鉀均可以得到較好的分離，但是當流動相濃度較小時，出峰時間較長，流動相濃度較大時，色譜柱壓力較大，綜合考慮以上因素，選擇20 mmol/L KOH溶液做流動相，此時甜蜜素和山梨酸鉀分離效果最佳。

2.2 流速的選擇

考察了流速分別為0.8、1.0和1.2 mL/min時2種添加劑混合液分離情況。結(jié)果表明，流速增大，保留時間縮短。但是流速越大，泵壓力越大，儀器使用壽命會降低，并且不能明顯減小保留時間。綜合考慮以上因素，確定最佳流速為1.0 mL/min。

2.3 混合標準溶液分離效果

綜合以上所有最佳條件，即流動相為20 mmol/L KOH溶液，流速為1.0 mL/min，對2種食品添加劑標準溶液進行分離檢測，得標準色譜（圖1）。

2.4 回歸方程和相關(guān)系數(shù)及檢出限

將2種食品添加劑分別配制成10～200 mg/L的系列混合標準溶液，在最優(yōu)色譜條件下進行分析測定，以峰面積對其相應(yīng)質(zhì)量濃度作線性回歸（表1及圖2和圖3）。結(jié)果表明，兩組分標準曲線方程相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.98，其線性關(guān)系良好。

2.5 回收率和精密度試驗

以冰紅茶為代表樣品，分別添加低（10 μg/mL）、中（50 μg/mL）、高（100 μg/mL）3個濃度的2種食品添加劑，按最佳色譜條件進行6次分析測定， 考察該方法的回收率和精密度（表2）。由表2可知，平均回收率為94.8%～103.2%，相對標準偏差為1.4%～2.3%，達到了分析方法的要求。

2.6 樣品的色譜分離

購買芬達、冰紅茶、蘋果醋3款常見飲料，采用優(yōu)化好的最佳色譜條件進行檢測，樣品色譜圖見圖4、圖5和圖6，樣品中添加劑的含量見表3。通過樣品色譜圖（圖4、圖5、圖6）與標準色譜圖（圖1）的比對可知，在蘋果醋和芬達中檢測出甜蜜素和山梨酸鉀，在冰紅茶中檢測出了甜蜜素。根據(jù)GB2760-2011《食品安全國家標準》，甜蜜素和山梨酸鉀在飲料中的最大使用量分別為0.65 g/kg和0.5 g/kg，由表3可知，蘋果醋、芬達和冰紅茶中甜蜜素和山梨酸鉀使用量均符合國家標準。

3 結(jié)論

建立了飲料中甜蜜素和山梨酸鉀的離子色譜檢測分析方法，以20 mmol/L KOH溶液為流動相，流速為1.0 mL/min，8 min內(nèi)實現(xiàn)了甜蜜素和山梨酸鉀的基線完全分離。方法準確度高、靈敏度好，操作簡便，樣品前處理簡單，對實際樣品測定結(jié)果滿意，為食品檢驗機構(gòu)的日常工作提供了可靠的檢測方法。

參考文獻：

[1] GB 2760-2011，食品添加劑使用標準[S].

[2] 劉素娟，邵艷秋，崔術(shù)新，等.高效液相色譜法快速測定化妝品及藥品中4種防腐劑[J].湖北農(nóng)業(yè)科學，2015，54（11）：2735-2737.

[3] 劉利敏，彭敬東. 5種甜味添加劑的反相高效液相色譜法同時測定[J].分析測試學報，2008，27（5）：549-552.

[4] 陳 琦，黃峻榕，張 峰，等.全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜快速定性篩查食品中32種防腐劑和抗氧化劑[J].分析化學，2011， 39（5）：723-727.

[5] 杜莉萍，商金玲，王大明，等.薄層色譜法分離菠菜色素及胡蘿卜素含量測定[J].分子科學學報，2013，29（1）：84-88.

[6] 辛若竹，康鑫琦.離子色譜法測定食品中甜蜜素含量的研究[J]. 中國調(diào)味品，2015，40（10）：92-98.

[7] 章 驊，馬 興，王永芳.離子色譜法測定白酒、果汁及牛奶中的甲酸[J].食品研究與開發(fā)，2016，37（2）：166-168.