FAO/WHO農藥固體制劑標準導則簡介二

2017-04-12 20:38:49劉敬民

今日農藥 2017年3期

關鍵詞：檢測

劉敬民

隨著我國農藥工業的發展壯大，農藥制造能力和水平的不斷提高，我國生產的農藥產品大量走出國門，參與國際競爭，為適應國際市場的需求，制造出符合國際標準的產品是必然選擇。近年來，國內農藥管理的水平逐步提升，農藥登記政策趨嚴，登記資料要求越來越規范，產品標準也緊跟國際標準。這就要求我國農藥行業緊跟時代步伐，產品標準和質量水平向國際標準靠攏。為了讓我國農藥行業從業者了解國際農藥標準的要求，本刊從2017年第1期開始陸續介紹FAO/WHO農藥標準導則。敬請關注！

固體制劑的標準導則又分為直接使用的固體制劑、可分散的固體制劑和可溶的固體制劑三類，本文對可分散的的固體制劑：可濕性粉劑（WP）、種子處理可分散粉劑（WS）、水分散粒劑（WG）、可分散片劑（WT）、乳粒劑（EG）和乳粉劑（EP）的標準導則進行介紹。

1 可濕性粉劑（WP）

1.1 概述

可濕性粉劑（WP）是指分散于水中形成懸浮液的粉狀制劑。

本品應由符合FAO/WHO標準的（ISO通用名稱）原藥，以形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的填料和必要的助劑等加工而成的，應是組成均勻的混合物。該混合物應是精細的、可流動的粉末，無可見的外來物質及硬塊。

1.2 有效成分

1.2.1 鑒別試驗該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應將分析方法的所有詳細內容連同有效數據遞交聯合國糧農組織/世界衛生組織）。

1.2.2 有效成分含量應當標明（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（～）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

1.3 相關雜質

1.3.1 生產或貯存中產生的雜質。如有需要，最大不應超過測得的有效成分含量的 %。（該條款僅包括相關雜質，標題應反映出相關雜質的名稱。分析方法必須經過同行驗證）。

1.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

1.4 物理性質

1.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍～。

1.4.2 濕篩試驗（MT185）最大：留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

1.4.3 懸浮率（MT184）用（30±2）℃的標準硬水D配制成懸浮液，在（30±2）℃下靜置30min，至少應有測得的有效成分含量的 %，處于懸浮狀態。

1.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應

≤ mL。

1.4.5 潤濕時間（MT53.3）潤濕時間應≤ min。

1.5 貯存穩定性

熱貯穩定性（MT46.3）在（54±2）℃貯存14d后[除非另外規定了溫度和時間，推薦使用（50±2）℃，4周；（45±2）℃，6周；（40±2）℃，8周；（35±2）℃，12周；（30±2）℃，18周]，測得的平均有效成分含量，應不低于貯前測得的平均含量的 %（熱貯穩定性試驗前、后樣品的分析，應在貯存結束后同時進行檢測，以減少分析誤差）；如有要求，下列項目仍應符合標準要求：生產和貯存過程中產生的雜質、酸度/堿度/pH范圍、濕篩試驗、懸浮率、潤濕時間。

2 種子處理可分散粉劑（WS）

2.1 概述

種子處理可分散粉劑（WS）是指用水分散成高濃度漿狀物的種子處理粉狀制劑。

種子處理劑的標準導則不適用于種子包衣或丸粒化的制劑。標準中包含一些基于種子處理劑使用特點的特殊條款。

本品應由符合FAO/WHO標準的（ISO通用名稱）原藥，以形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的填料和必要的助劑包括著色劑等組成的均勻混合物。該混合物應是精細的、可流動的粉末，無可見的外來物質及硬塊。

2.2 有效成分

2.2.1 鑒別試驗該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法）。

2.2.2 有效成分含量應當標明（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（～）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

2.3 相關雜質

2.3.1 在生產或貯存中產生的雜質。如有要求，最大不應超過測得的有效成分含量的 %。

2.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

2.4 物理性質

2.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍～。

2.4.2 濕篩試驗（MT185）規定留在 μm試驗篩上的制劑量≤ %。

2.4.3 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤ mL。

2.4.4 潤濕時間（MT53.3）潤濕時間應≤ min。

2.4.5 對種子的附著性（MT194）生產商應說明推薦適用于每一種種子上的，測試后保留在種子上的有效成分的量≥ %。

2.5 貯存穩定性

3 水分散粒劑（WG）

3.1 概述

水分散粒劑（WG）是指在水中崩解和分散后使用噴霧設備施藥的粒狀制劑。

本品應由符合FAO/WHO標準的（有效成分ISO通用名稱）原藥，以形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與載體和其它必要的助劑等加工制成的。它以顆粒形式在水中崩解和分散后使用。該制劑應是干燥的，能自由流動，基本上無粉塵，無可見的外來物質及硬塊。

3.2 有效成分

3.2.1 鑒別試驗該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應將分析方法的所有詳細內容連同有效數據遞交聯合國糧農組織/世界衛生組織）。

3.2.2 有效成分含量應當標明（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（～）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

3.3 相關雜質

3.3.1 在生產或貯存中產生的雜質。如有需要，最大不應超過測得的有效成分含量的 %。

3.3.2 水分（MT30.5）水分含量≤ g/kg。

3.4 物理性質

3.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍～。

3.4.2 濕篩試驗（MT185）最大：留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

3.4.3 懸浮率（MT184）用（30±2）℃的標準硬水D配制成懸浮液，在（30±2）℃下靜置30min，至少應有測得的有效成分含量的 %，處于懸浮狀態。

3.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤ mL。

3.4.5 潤濕時間（MT53.3）潤濕時間應≤ min。

3.4.6 分散性（MT174）攪拌1min后，分散性≥

%。

3.4.7 粉塵（MT171）基本無粉塵。

3.4.8 流動性（MT172）流動性≥ %。

3.4.9 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

3.5 貯存穩定性

4 可分散片劑（WT）

4.1 概述

可分散片劑（WT）是指在水中崩解后有效成分為分散液的可用常規噴霧設備施用的片狀制劑。

本品應由符合FAO/WHO標準的（有效成分ISO通用名稱）原藥，以形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等），與適宜的載體和其它必要的助劑組成的均勻混合物，是一種用水崩解和分散后才能使用的片狀制劑。該制劑是干燥的、未破損的、無可見的外來物質、可自由流動的片劑。

4.2 有效成分

4.2.1 鑒別試驗該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應將分析方法的所有詳細內容連同有效數據遞交聯合國糧農組織/世界衛生組織）。

4.2.2 有效成分含量應當標明（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（～）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

4.3 相關雜質

4.3.1 在生產或貯存中產生的雜質。如有需要，最大不應超過測得的有效成分含量的 %。

4.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤

g/kg。

4.4 物理性質

4.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍～。

4.4.2 濕篩試驗（MT185）留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

4.4.3 懸浮率（MT184）用（30±2）℃的標準硬水D配制成懸浮液，在（30±2）℃下靜置30min，至少應有測得的有效成分含量的 %，處于懸浮狀態。

4.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤

mL。

4.4.5 崩解時間崩解時間應≤ min。

4.4.6 片劑的完整性無破損的片劑（僅目測法。除非另外指出，至少應檢查一個含有多個片劑的包裝）。

4.4.7 磨損程度（MT193）如有要求，磨損程度：≤

%。

4.5 貯存穩定性

5 乳粒劑（EG）

5.1 概述

乳粒劑（EG）是指將有效成分溶解和稀釋在有機溶劑中，在水中崩解和分散形成水包油乳液的粒狀制劑。

本品應由符合FAO/WHO標準的（有效成分ISO通用名稱）原藥，以形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等）可能溶解在有機溶劑中，與其它適宜的助劑加工制成的顆粒狀制劑。該制劑應是均勻的、干燥的、可流動的、無可見的外來物質、用水稀釋成一種乳狀液的粒劑。

5.2 有效成分

5.2.1 鑒別試驗該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應將分析方法的所有詳細內容連同有效數據遞交聯合國糧農組織/世界衛生組織）。

5.2.2 有效成分含量應當標明（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（～）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

5.3 相關雜質

5.3.1 在生產或貯存中產生的雜質。如有需要，最大不應超過測得的有效成分含量的 %。

5.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤ g/kg。

5.4 物理性質

5.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍～。

5.4.2 濕篩試驗（MT185）留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

5.4.3 分散穩定性（MT180）分散穩定性應滿足以下要求：最初分散性沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL；重新分散性沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL。

5.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應

≤ mL。

5.4.5 潤濕時間潤濕時間應≤ min。

5.4.6 粉塵（MT171）基本無粉塵。

5.4.7 流動性（MT172）流動性≥ %。

5.4.8 耐磨性（MT178.2）耐磨性≥ %。

5.5 貯存穩定性

6 乳粉劑（EP）

6.1 概述

乳粉劑（EP）是指一種含有不溶于水的助劑，在水中分散后形成水包油乳液的粉狀制劑。

本品應由符合FAO/WHO標準的（有效成分ISO通用名稱）原藥，以形式（當有效成分以多種化學成分存在時，應能夠完整的識別具體形式。如以2，4-D為例，根據實際情況，有效成分必須描述為2，4-D鈉鹽、2，4-D酸或2，4-D異辛酯等）可能溶解在有機溶劑中，與其它適宜的助劑加工制成的粉狀制劑。該制劑應是均勻的、干燥的、可流動的、無可見的外來物質、用水稀釋成一種乳狀液的粉劑。

6.2 有效成分

6.2.1 鑒別試驗該有效成分應符合一種鑒別試驗，當對該有效成分識別仍然有疑問時，應至少符合另一種鑒別試驗（分析方法必須是CIPAC、AOAC或其它等效的方法。若尚未公布，申請者應將分析方法的所有詳細內容連同有效數據遞交聯合國糧農組織/世界衛生組織）。

6.2.2 有效成分含量應當標明（有效成分ISO通用名稱）含量范圍（～）g/kg，當檢測時，檢測平均值與標明值之差不應超出允許范圍。

6.3 相關雜質

6.3.1 在生產或貯存中產生的雜質。如有需要，最大不應超過測得的有效成分含量的 %。

6.3.2 水分（MT30.5）如有需要，水分含量≤ g/kg。

6.4 物理性質

6.4.1 酸度和/或堿度（MT191）或pH值范圍（MT75.3）。如有需要，酸度（以H2SO4計）≤ g/kg；堿度（以NaOH計）≤ g/kg；pH值范圍～。

6.4.2 濕篩試驗（MT185）留在75μm試驗篩上的殘余物≤ %。

6.4.3 分散穩定性（MT180）分散穩定性應滿足以下要求：最初分散性沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL；重新分散性沉淀物體積≤ mL，上部浮油或乳膏≤ mL。

6.4.4 持久起泡性（MT47.2） 1min后，泡沫量應≤ mL。

6.4.5 潤濕時間潤濕時間應≤ min。

6.5 貯存穩定性

參考文獻：聯合國糧食及農業組織和世界衛生組織農藥標準制定和使用手冊