連續化管道反應器制備對甲氧基苯甲酸

顏廷帥，楊巧梅

（貝利化學（張家港）有限公司，江蘇張家港 215600）

連續化管道反應器制備對甲氧基苯甲酸

顏廷帥，楊巧梅

（貝利化學（張家港）有限公司，江蘇張家港 215600）

采用連續化管道反應器制備對甲氧基苯甲酸。將對羥基苯甲酸堿性水溶液與硫酸二甲酯混合通過一級管道反應器，生成對甲氧基苯甲酸甲酯溶液，再將所得溶液與液堿混合通過加熱的二級管道反應器，皂化后生成對甲氧基苯甲酸鈉，最后集中酸化分離得到對甲氧基苯甲酸。反應原料可連續不斷地進入管道反應器進行反應，與傳統反應釜間歇生產相比，原料配比優化最大10%，生產效率提高30%；反應過程與傳統工藝相比，達到了微量可控化，且反應過程密閉安全不受污染。

對甲氧基苯甲酸；連續反應；管道反應器

對甲氧基苯甲酸又名大茴香酸，分子式C8H8O3，是許多藥物及香料的中間體。傳統工藝分多步反應，操作控制較繁瑣，釜內物料不易混合，反應速率較慢，且轉移過程易受外界污染，為了充分反應，硫酸二甲酯原料都遠超理論量。本工藝利用多個管道反應器，采用連續化管道反應器[1]，原料可少量、連續的進行反應，過程易控制；同時也可對原料配比優化，達到充分反應，極大縮短了反應時間，產能有所提高；整個反應過程從原料進入到成品產出都處于密封環境，過程無外界污染，有利于提高成品質量；另外從安全角度，由于微量反應，過程簡單易控，大大提高了安全系數。

1 工藝可行性

從理論上非常適合在連續化管道反應器中反應∶溶解后的對羥基苯甲酸堿性水溶液與硫酸二甲酯分別從兩個口同時進入一級管道反應器，在一級管道中流動混合的同時進行甲基化反應，在流出一級管道前可達到完全反應，然后溶液與液堿再同時進入加熱的二級管道反應器，在二級反應器中進行皂化反應，反應完全后的溶液集中收集至酸化釜，進行酸化、分離，得到對甲氧基苯甲酸。

2 連續化管道反應器設計

靜態混合器的選用，管道反應器是由靜態混合器[3]與反應管串聯而成。此工藝需一級、二級管道反應器。一級管道反應器為常溫反應，二級管道反應器需加熱，所以二級管道反應器需加套管，蒸汽加熱即可。

3 工藝運行

工藝路線確定，確定了連續化管道反應器的設計，采用高位槽罐分別暫存對羥基苯甲酸堿溶液及硫酸二甲酯溶液，分別用螺桿泵進入靜態混合器。中間安裝管道過濾器，避免不溶雜質進入，并安裝管道流量計控制流量。在二級管道反應器前同樣安裝設計。最后二級管道反應器出來的溶液進入收集釜酸化、分離，得到所需產品。分離出的水溶液則需進行后處理，回收部分產品及甲醇。

4 工藝試生產對比

4.1 生產數據對比

由表1可以看出，連續化管道反應所得產品平均含量提高了0.04%，平均收率也提高了1%。

表1 管道反應試試生產數據統計

4.2 原料消耗及反應時間、能耗對比

連續化管道反應所消耗的原料有較大幅度的降低，30%液堿噸消耗比間歇釜式反應的噸消耗降低了0.395t、硫酸二甲酯噸消耗降低了0.1t，98%硫酸噸消耗降低了0.1t，效果非常明顯。反應時間縮短了1/4，蒸汽消耗有所下降，連續化管道反應器不需像釜式反應器一直攪拌，電消耗有很大的降低。若使用連續化管道反應，可較大幅度地節約能源消耗，且加大了產能。

4.3 其他優勢

傳統的間歇釜式反應器需多個反應釜配套反應，占空間較大，而連續化管道反應器則只需一個釜的空間，原料可連續不斷的進入管道反應器進行連續反應，有明顯優勢。且使用連續化管道反應，其反應過程屬于微量反應，過程可控、安全系數大。

5 結束語

與傳統的間歇釜式反應工藝相比，原料的噸消耗上有明顯的減少，若按年產300t對甲氧基苯甲酸計算，每年可減少用原料硫酸二甲酯30t；30%液堿量減少118.5t；98%硫酸用量減少30t，所節約的原料成本將是一筆不小的數字，生產中所產生的廢酸廢水也會大幅降低，經濟環保。采用連續化管道反應制備的對甲氧基苯甲酸在含量和收率上都略高于間歇釜式反應；產能方面來說，連續化管道反應不需要轉移抽送物料，反應一步到位，可以做到真正意義上的連續化生產，大大地提高了產能，而且使用連續化管道反應工藝，可減少蒸汽及電能消耗，尤其是電消耗，有很大程度的降低。連續化管道反應工藝，占地小，產能大，非常適合工業化生產，總之，連續化管道反應制備對甲氧基苯甲酸，比傳統間歇釜式反應更有優勢，很多方面都遠超間歇釜式反應工藝。

連續化管道反應工藝不僅可以用于制備對甲氧基苯甲酸，還可以用于大部分的液液反應工藝，有很大的市場空間。

[1] 朱炳辰.化學反應工程[M].北京∶化學工業出版社，2007.

[2] 王國軍，熊潔羽.間歇釜式反應器控制策略與最優化操作方案的研究[J].化學工業與工程技術，2000，21（6）∶1-4.

[3] 鄭四仙.靜態混合器簡介及選用[J].化工生產與技術，2000，7（2）∶33-35.

Preparation of p-Methoxybenzoic Acid by Continuous Pipeline Reactor

Yan Ting-Shuai，Yang Qiao-mei

The preparation of p-methoxybenzoic acid by continuous pipeline reactor was carried out.Mixing the basic aqueous solution of p-hydroxybenzoic acid with dimethyl sulfate through a primary piping reactor to produce methyl p-methoxybenzoate solution and mixing the resulting solution with a liquid base through a heated secondary piping reactor，Saponification to produce sodium p-methoxybenzoate，and finally concentrated acidification of p-methoxy benzoic acid.The reaction material can continuously enter the pipeline reactor to carry out the reaction，compared with the traditional reactor intermittent production，the ratio of raw materials to optimize the maximum 10%，production efficiency increased by 30%；the reaction process compared with the traditional process to achieve a trace of control；And the reaction process is safe and free from contamination.

p-methoxybenzoic acid；continuous reaction；pipeline reactor

TQ216

A

1003-6490（2017）02-0198-02

2017-02-03

顏廷帥（1989—），男，江蘇阜寧人，助理工程師，主要研究方向為化學工程與工藝。