牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產品定量分析方法探討

張鈺++++顧偉

摘要： 根據GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學分析 第2部分：三組分纖維混合物》和FZ/T 01103—2009《紡織品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維混紡產品定量化學分析方法》，結合FZ/T 40005—2009《桑/柞產品中桑蠶絲含量的測定化學法》，對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產品進行定量檢測，探討合理、準確、可操作性強的有效方法。

關鍵詞：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維；羊毛；桑蠶絲；混紡產品；定量分析

1 引言

牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維是從牛奶中提取的蛋白質分子與某種大分子化合物反應接枝而成的一種有別于天然纖維和化學纖維的新型纖維。纖維中含有17種氨基酸，所以牛奶蛋白纖維具有良好的親膚性。纖維采用接枝共聚、濕紡工藝等高新技術，纖維的性能和品種可以按需調整，具有極好的加工性能。用牛奶蛋白纖維與羊絨、羊毛、蠶絲及其他纖維混紡合成制成的紗線，更具有獨特風格和手感，是服飾、內衣家紡等行業中的高科技紡織原料。

針對牛奶蛋白纖維在紡織行業的廣闊發展前景，目前，各地、各級檢測部門都在積極探索牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產品定量分析方法。本文以牛奶蛋白散纖維為研究對象，通過制作已知比例的牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡試樣，對多組試驗結果對比分析，證明采用硝酸鈣試液或者59.5%硫酸溶解桑蠶絲，剩余物再以次氯酸鈉溶液溶解牛奶蛋白和羊毛，殘留下來聚丙烯腈纖維，結合牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量，得出牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維的含量，由差值得出羊毛的量的方法，對于準確定量該混紡產品是可行的，結果誤差小于1.0%，可作為日后此類型的紡織品定量分析的參考和借鑒。

2 試驗

2.1 儀器

數顯恒溫水浴振蕩器：可調節溫度，振蕩頻率；分析天平：精度在0.0002g或以上；干燥烘箱：工作溫度（105±3）℃；玻璃砂芯過濾坩堝；具塞三角燒瓶，容量不小于250mL；稱量瓶，量筒，真空抽濾裝置等。

2.2 試劑

本試驗所用試劑均為分析純，如下：

（1）次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。

（2）甲酸/氯化鋅溶液：20g無水氯化鋅（質量分數大于98%）和68g無水甲酸加水至100g。

（3）75%硫酸：將700mL濃硫酸（密度為1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

（4）59.5%硫酸：將900mL濃硫酸（密度為1.84g/mL）小心地加入350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。

（5）硝酸鈣溶液：按四水硝酸鈣：水為95mL：20mL的比例配制。

（6）稀乙酸溶液：取5mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。

（7）稀氨水溶液：取20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L。

2.3 試樣準備和步驟

（1）試樣處理后，取約1g牛奶蛋白纖維，分別用1.0mol/L次氯酸鈉溶液、75%硫酸、59.5%硫酸、DMF、甲酸/氯化鋅溶液、硝酸鈣溶液，溶解，其結果見表1。

（2）按照GB/T 2910.2—2009中三組分的定量分析，依次進行：

第一步，在（80+2）℃條件下，用硝酸鈣溶液溶解試樣中的桑蠶絲（或者，常溫下，用59.5%硫酸，振蕩半小時，溶解試樣中的桑蠶絲），抽濾后烘干，稱重；

第二步，常溫下，用次氯酸鈉溶解剩余物中的牛奶蛋白和羊毛，殘留物烘干，稱重。

第三步，于（70±2）℃水浴下，殘留物溶解。多組試驗驗證，結果見表2和表3。

3 結果分析

3.1 試驗結果

從表1中可以看出：

（1）次氯酸鈉溶液能將牛奶蛋白纖維中的牛奶蛋白完全溶解。

（2）硝酸鈣溶液59.5%硫酸對牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維，稍有損傷，且試驗數據穩定，其修正系數分別為1.01和1.00。

3.2 試驗數據計算

各纖維的凈干百分率計算公式如下：

（1）

（2）

（3）

式中：m——預處理后試樣干重，g；

r1——經硝酸鈣溶液（或者59.5%硫酸）溶解后，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維、羊毛的干重，g；

r2——經次氯酸鈉溶液溶解后剩余聚丙烯腈的干重，g；

d1——經硝酸鈣溶液（或59.5%硫酸）處理，羊毛纖維重量變化修正系數（1.00或0.99）；

d2——經硝酸鈣溶液（或者59.5%硫酸）處理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維重量變化修正系數（1.01或1.00）；

d3——經次氯酸鈉溶液處理，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維重量變化修正系數（FZ/T 01103—2009標準中的k值為1.29）。

3.3 測試結果

從以上試驗結果中可知，5組樣品實測含量和實際配比含量均接近，兩次平行性試驗數據穩定，且試驗結果誤差小于1%，符合國家標準要求，具有很好的準確性、重現性和穩定性。

4 結論

本文對于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維/羊毛/桑蠶絲混紡產品，用硝酸鈣或者59.5%硫酸溶解桑蠶絲，而后利用氯酸鈉溶解牛奶蛋白和羊毛，剩余聚丙烯腈，根據牛奶蛋白改性聚丙烯腈纖維中牛奶蛋白的含量系數，分別計算得出了三組分的含量。試驗數據良好，結果誤差小于1%符合國家標準要求。試驗所用試劑毒害性小，易配制，可操作性強，具有較好的實用性和可靠性。

（作者單位：蘇州市纖維檢驗所）endprint