固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定乳粉和果凍中的氯化膽堿

汪 輝, 劉 江, 李晰暉, 曹 陽, 黃小貝, 李永強(qiáng)

(長沙市食品藥品檢驗所, 湖南省食品安全生產(chǎn)工程技術(shù)研究中心, 湖南 長沙 410013)

技術(shù)與應(yīng)用

固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定乳粉和果凍中的氯化膽堿

汪 輝*, 劉 江, 李晰暉, 曹 陽, 黃小貝, 李永強(qiáng)

(長沙市食品藥品檢驗所, 湖南省食品安全生產(chǎn)工程技術(shù)研究中心, 湖南 長沙 410013)

建立了固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定乳粉和果凍中氯化膽堿的分析方法。樣品在10 mL 0.02 mol/L乙酸銨溶液(冰乙酸調(diào)節(jié)pH至3.0)中水解3 h后離心,上清液經(jīng)DIKMA ProElut PLS固相萃取柱(60 mg/3 mL)凈化后,用Agilent ZORBAX 300 SCX色譜柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)進(jìn)行分離,通過電噴霧正離子(ESI+)模式電離,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式進(jìn)行定性和定量分析。方法的檢出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分別為0.15 mg/kg和0.50 mg/kg,加標(biāo)回收率為70.8%～100.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均不大于6.83%(n=6)。目標(biāo)化合物在0.05～8.0 mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性方程為Y=2.05×105X+3.24×104,相關(guān)系數(shù)(r)為0.996。對市售乳粉和果凍中的氯化膽堿進(jìn)行檢測,結(jié)果表明,乳粉和果凍中氯化膽堿的含量分別為251.0～2 448 mg/kg和0.261～0.314 mg/kg。該法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高,適用于乳粉和果凍中氯化膽堿的測定。

超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;固相萃取;氯化膽堿;乳粉;果凍

氯化膽堿(choline chloride)是膽堿的衍生物,具有膽堿的生物活性[1],是動物生長過程中不可缺少的一種水溶性維生素,作為一種飼料添加劑,已廣泛應(yīng)用于動物飼料工業(yè)中[2-4]。生物體內(nèi)膽堿的缺乏可能會引起發(fā)育受阻、生長緩慢、繁殖能力差等不良生理現(xiàn)象[5,6]。GB 14880-2012《食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定氯化膽堿可代替膽堿,作為營養(yǎng)強(qiáng)化劑添加至調(diào)制乳粉和果凍中。……