董立全1，呂小明1，劉俊玲2，孫亞莉1

1.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院（陜西西安710016）

2.西安長慶化工集團有限公司青銅峽支撐劑分公司（陜西西安710016）

董立全1，呂小明1，劉俊玲2，孫亞莉1

1.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院（陜西西安710016）

2.西安長慶化工集團有限公司青銅峽支撐劑分公司（陜西西安710016）

壓裂用支撐劑行業新標準實施以來，通過實驗數據對比，對石英砂支撐劑的濁度、酸溶解度、密度抗破碎能力等技術指標值的影響程度進行了探討。其結果為石英砂支撐劑生產和使用企業運用新標準提供了一定的技術參考，促進支撐劑行業的健康發展。

行業標準；破碎率；石英砂支撐劑

壓裂支撐劑起到支撐人工裂縫、提供油氣滲流通道的作用。按照自然屬性分天然、人造兩類支撐劑，石英砂屬于天然類支撐劑，其價格便宜，被廣泛應用于低閉合應力的淺井壓裂酸化作業。2015年3月國家能源局發布了SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法》石油天然氣行業新標準并逐步應用。在應用的過程中，發現行業新標準對石英砂支撐劑影響較大。因此，開展了實驗對比分析，希望為石英砂支撐劑的生產和使用提供一定的參考。

1 行業新標準與源標準、行業舊標準的差別

新標準[1]修改采用源標準（ISO 13503-2-2010《石油和天然氣工業完井液和材料第2部分：水力壓裂和礫石填充作業用支撐劑性能測定》），主要技術內容與源標準基本保持一致，實驗儀器以國產儀器檢測設備為主，實驗方法采用源標準的技術要求，技術指標在源標準的規定內做了部分簡化和提高。與舊標準[2]相比，測試方法和技術指標也有差別。

1.1實驗方法的主要變化

實驗方法的主要變化有：①酸溶解度測試方法中的酸液配制方法和沖洗過程；②濁度測試方法中的濁度標準液配制和搖動方法；③體積密度測試方法中的體積密度的測試儀器；④抗破碎能力測試方法中樣品的稱量等。

1.2主要技術指標取值

技術指標濁度、酸溶解度、密度、破碎率等與源標準有所提高或保持一致。取消3種密度的要求，與舊標準相比，技術指標更符合國內石英砂支撐劑的行業現狀。其中濁度≤150FTU（ISO要求≤250FTU），酸溶解度≤7.0%（ISO要求≤7.0%），破碎率等級要求≤9%（ISO要求≤10%），簡化7個破碎等級，行業新標準技術指標值有利于天然類支撐劑的健康發展。

2 行業新標準對石英砂支撐劑技術指標的影響程度分析

標準中技術指標值在檢測中受影響因素較多[3-5]，需要客觀對待每個技術指標。

2.1濁度

濁度反映了支撐劑顆粒表面粉塵、泥質或無機物的含量要求。懸浮顆粒數量或其他細微分離的物質影響裂縫導流能力。國內石英砂資源經過多年開采，出砂成品率下降。指標值從100FTU放寬至150FTU，有利于降低石英砂支撐劑的用水生產成本，也有利于保護當地的生態環境。相比國際標準取值250FTU，新標準濁度值仍較高，因此，需要進一步制定符合國內石英砂支撐劑的濁度值。

濁度值受人員操作和儀器的影響，檢測人員的搖動方式[6]和頻率發生變化，測試結果存在差別(表1)。頻率高，往復幅度變小，相比舊標準，濁度值減小。當檢測值低于標準規定指標時，不同檢測人員的檢驗值不同，不會對檢測結果判定造成影響。當檢測值臨界于標準規定指標時，不同檢驗人員的檢測值就會直接影響到檢驗結果的判定。檢測設備的量程發生變化，對測試結果影響較大。因此增加樣品平行對比實驗，規范操作或采用電腦機械操作可增加數據可靠性。

表1 不同測試人員對濁度的測試結果影響對比表

2.2酸溶解度

測量支撐劑中可溶物質（碳酸鹽巖、長石和鐵等氧化物及泥質等）數量指標。確定支撐劑遇酸（酸化、酸壓）時的適宜性，新標準中實驗方法和技術指標均有變化。影響酸溶解度的因素主要有反應時間、酸液處理、儀器損耗、人員操作等。

首選方法是用12：3的HCl：HF溶液，但是配液方法改變。同時酸液材料可以包括鹽酸、有機酸等，取決于所需使用的支撐劑。測試過程中，沖洗過程中的濾紙、真空過濾時間和沖洗至中性所用蒸餾水用量影響測試結果。采用新溶液，通過對比實驗表明，20mL的沖洗液，沖洗3次即可以達到中性，沖洗時間、次數和用水量降低。從表2中可以看出，新標準的測試結果低于舊標準測試結果。分析認為，NH4HF2起到穩定劑和緩釋的作用，實驗室中，H+離子電離的速度變慢，酸對支撐劑的腐蝕速率變低。但是新標準中沒有對石英砂支撐劑追求單一的酸溶解度指標值，而是可以使用其他酸液類型代替，有利于石英砂支撐劑的使用范圍。

2.3體積密度

體積密度，描述一個單位的支撐劑質量，包括支撐劑和孔隙體積。體積密度測試方法不同，測試結果有所差異是合理的，測試數據的可靠性依賴體積測試儀器的加工和黃銅圓筒的檢定和校準。在新標準中，對于石英砂支撐劑，體積密度測試值與舊標準測試值相比，數值變小。因此，新標準主要影響壓裂方案優化設計中的支撐劑用量。即相同的質量分數，石英砂支撐劑的體積值相比舊標準體積值變大（表3）。

表2 測試方法對酸溶解度的影響對比表

表3 不同測試方法對不同粒徑石英砂體積密度影響對比表

2.4破碎率

在給定應力條件下支撐劑破碎的數量，用于確定并比較支撐劑抗破碎的性能。在所有的技術指標中，新標準對石英砂的破碎率指標影響程度最大。

2.4.1 破碎率等級

國際標準支撐劑破碎率取值10%，以6.9MPa (1 000psi)壓力遞增，共分15個破碎率等級；國內支撐劑破碎率取值9%，簡化破碎率7個等級[1]。國外石英砂質量優于國內石英砂質量[7]，國內石英砂開始破碎壓力約為20.0MPa(2 900psi)。以青銅峽砂為例，目前主要以外圍砂為主，砂源質量降低幅度較大。相比舊標準指標值14%（28.0MPa（4 000psi）），在缺少20.7MPa(3 000psi)等級條件下，直接采用28.0MPa (4 000psi)等級，破碎率值達到行業新標準指標值空間有限，容易造成石英砂支撐劑降級使用（表4），限制石英砂礦源的綜合利用。

2.4.2 破碎室硬度

舊標準對破碎室及活塞的硬度沒有明確要求，新標準要求破碎室及活塞不小于洛氏硬度43HRC。研究表明，石英砂的破碎率值隨著破碎室硬度的增加而增大，在新標準中，28.0MPa(4 000psi)壓力條件下，破碎率值從14%修改為9%，石英砂支撐劑很難達到。

選取代表性的國內3家830/380μm石英砂支撐劑生產企業，統一了破碎室及活塞硬度，在生產線上抽樣檢測222個樣品，2家抽檢樣品破碎合格率小于50.0%，平均合格率為68.9%（表5）。

石英砂支撐劑的使用與地層閉合應力和地層的巖石硬度有關，因此，需要進一步研究符合國內檢測石英砂支撐劑的破碎室硬度。

2.4.3 破碎室內支撐劑鋪置方法

鋪砂方法差異會影響石英砂破碎率值（表6）。按照國際標準和行業標準，結合石英砂支撐劑在人工裂縫內的受力狀態，支撐劑過度疏松或緊密鋪置，不能代表石英砂抗破碎能力。鋪砂方法1、方法2數值具有較好的重復性，方法3鋪砂疏松，破碎率值高。因此，支撐劑應采用適度鋪置，真實反應支撐劑抗破碎能力。

2.4.4 粒徑分布

按照受力狀態分析，單一顆粒支撐劑，隨著顆粒粒徑的增加，承壓面積增加，壓強降低。由于支撐劑是不同范圍粒徑的組合，小粒徑可以充填到相對大粒徑之間的孔隙，從而提高支撐劑整體抗壓強度。但是，從表7中可以看出，在28.0MPa(4 000psi）應力條件下，增加小粒徑支撐劑質量分數，沒有提高支撐劑的抗破碎能力，甚至在增加更小粒徑支撐劑的含量后，破碎率反而提高。因此，通過增加小粒徑支撐劑含量，提高支撐劑抗破碎能力空間有限。

表4 不同應力條件對石英砂破碎率影響對比表

表5 不同生產廠家生產線連續抽樣測試破碎率統計對比表

表6 不同鋪置方法對石英砂破碎率的影響對比表

表7 不同含量小粒徑石英砂對破碎率的影響對比表

3 石英砂支撐劑質量控制

3.1優選石英砂砂源

優選優質石英砂砂源，保持原有品質，保證支撐劑各項技術指標的穩定。隨著環保等要求逐年提高，優質砂源逐年減少，特別是以青銅峽為代表的優質石英砂逐年減少。因此，生產企業必須在優選砂源的基礎上，優化生產工藝，保證支撐劑的質量。砂源屬于不可再生資源，作為石英砂支撐劑使用單位也要提高各種粒徑支撐劑的綜合利用率，綜合評價不同小粒徑石英砂支撐劑，提高小粒徑石英砂的應用，降低綜合生產成本，達到降本增效的目的。

3.2提高支撐劑技術指標檢測能力

3.2.1 提高抽樣的代表性

石英砂屬于天然產品，存在不穩定性。因此，嚴格按照企業標準和行業標準取樣，在源頭上控制產品質量，提高樣品檢測值的可靠性。油田企業多在井場施工地點抽樣，由于施工環境相對惡略，建議以資庫房取樣為主，施工現場為輔的取樣方法。

3.2.2 消除設備影響因素

以破碎率技術指標為例，行業新標準要求破碎室硬度大于洛氏硬度43HRC，目前使用的破碎室的硬度大部分接近60HRC，按照材料破壞原理，破碎室硬度越大，樣品的抗破碎能力降低。因此，統一破碎室硬度，有利于技術指標檢測值的可靠性。此外，對于壓力等級較高的壓機，合理使用壓力的量程區間，減小應力非線性變化對破碎率值的影響。

3.2.3 消除人為影響因素

以破碎率技術指標為例，統一按照中等適度的鋪砂方法進行鋪置，消除人為因素影響。此外，應認真學習和靈活運用行業新標準。

4 建議

1）建議開展石英砂支撐劑濁度值對導流能力的影響實驗評價，為濁度技術指標取值提供數據支持。

2）新標準對石英砂支撐劑的抗破碎能力指標影響最大，建議研究適用于國內石英砂支撐劑的技術指標值，促進支撐劑的健康發展。

3）石英砂支撐劑生產及使用企業應靈活運用行業新標準。

[1]國家能源局.水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法：SY/T 5108—2014[S].北京：石油工業出版社,2015.

[2]石油工業標準化委員會.壓裂支撐劑性能指標及測試推薦方法：SY/T 5108—2006[S].北京：石油工業出版社,2007,

[3]潘文啟,胡科先,姚亮.腕式振蕩儀在壓裂支撐劑濁度測試中的應用[J].石油工業技術監督,2015,31(8)：32-33.

[4]楊永釗,魏登封,韓超.壓裂支撐劑破碎率測試影響因素分析[J].石油與天然氣化工,2010,39(2)：158-160.

[5]才輝.淺談壓裂質量監督及效果保證[J].石油工業技術監督,2015,31(12)：22-24.

[6]董小麗,甘爭龍,楊紅英.支撐劑新舊標準及實驗方法對比分析[J].石油工業技術監督,2016,32(10)：12-15.

[7]俞紹誠.水力壓裂技術手冊[M].北京：石油工業出版社, 2010：83-84.

The new industry standard for fracturing proppant has been implemented for more than a year.Based on the comparison of the experimental data,the technical indexes in the new standard,such as turbidity,acid solubility and crushing resistance of quartz sand proppant were analyzed and discussed,and it is shown that,the standard can provide some technical reference for the producers and us?ers of quartz sand proppant,and promote the healthy development of proppant industry.

industry standard;crushing ratio;quartz sand proppant

萍

2016-12-28

原永新/攝影

董立全(1979-)，男，工程師，現主要從事壓裂支撐劑檢測及油水井增產增注技術研究及推廣工作。