農田土壤總砷含量原子熒光法

秦中華++史鑾章

摘 要：農田土壤中重金屬砷的含量，間接影響農產品的質量，從而影響人們的身體健康。通過對砷含量的測定，可以直接判定農田土壤的質量。本實驗通過對農田土壤中砷含量的測定，研究其可行的操作規程，為以后檢測工作提供依據。

關鍵詞：農田土壤；重金屬砷的含量；原子熒光法

中圖分類號：S153 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170432022

農田土壤的重金屬污染狀況，直接影響農產品的質量安全。農田土壤的污染主要有：灌溉水源污染、含砷農藥的使用等。為了檢測永勝縣農田土壤的質量情況，采用原子熒光分光光度計檢驗方法測定實施監控農田土壤中砷的含量。為摸索一整套標準操作規程，特進行此實驗，為以后規范化操作提供模塊。

1 范圍與原理

使用范圍：本方法用于農田土壤中總砷的檢測方法的定量和確證。原理：土樣經濕消解后，加入硫尿+抗壞血酸混合溶液，使5價砷還原為3價砷，再加入硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在特制空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。

2 方法分析

步驟：土樣處理：土壤取回后，經風干磨細，待用。稱樣：使用電子天平，準確稱取土樣0.2g（精確至0.1mg）。濕法消解：稱好的土樣中加入混合酸液（3：1HCL：HNO3）王水，隔水加熱，沸水浴中2h，中間搖動2次，消化完畢，冷卻。定容：用純水定容50mL，待用。準確移取20mL，加入50mL容量瓶。預還原：加入HCL使酸化，再加入硫脲+抗壞血酸混合溶液，預還原時間1h。定容：定容50mL，待測。定量分析：用AFS-8330原子熒光光度計檢驗方法進行定量分析。

3 材料設備

化學試劑：水、硝酸、鹽酸、硫脲、抗壞血酸、硼氫化鉀、氫氧化鉀等，所有試劑必須達到實驗要求。

溶液：王水（3：1）、5%（硫脲-抗壞血酸）溶液、還原劑（2%KBH4（W/V）+0.5%KOH（W/V））、載流液（2%KBH4（W/V）+0.5%KOH（W/V））。

標準物質：用標準儲備液配制砷標準使用液。

原子熒光分光光度計： AFS- 8330 ，北京吉天儀器公司天平：電子天平，精確至0.0001g。

普通實驗室玻璃儀器：所有使用的玻璃器皿均需用1：1硝酸溶液浸泡24h，用水反復沖洗，然后用純水沖洗干凈。包括100ml刻度容量瓶，移液管、吸量管等。

4 操作步驟、結果分析

取樣：選取最有可能受到污染的區域取樣。樣品處理：取回的樣品經風干、磨碎、過篩（過0.149mm孔徑篩）。稱樣：稱取0.2g（精確至0.1mg）土樣于50mL比色管中。移入消解液：給樣品和控制樣品所在比色管中10mL王水，加塞放過夜。消解：次日在電熱恒溫水浴鍋中沸水消解2h，剛開始幾分鐘開塞，此后加塞至消解完畢，中間2次。消解后定容50mL。過濾：定容后待測液經過濾，去除殘渣（此步可省，直接取上清液即可）；準確移取濾液20mL于50mL容量瓶中。加入5mLHCL（優級純）。預還原：加入5%（硫脲+抗壞血酸）混合溶液5mL。定容：用純凈水定容50mL，放置1h以上。測定：用原子熒光分光光度計（AFS-8330）進行測定。

農田土壤中總As含量（X）：

其中： X：農田土壤中總As含量（mg/kg）；C1：測定樣液中As含量（ug/L）；C0：實驗空白中As含量（ug/L）；V定：上機前定容總體積，（L）；V消：消解后定容總體積（L）；V取：消解定容后取用量（L）；m：土壤質量（kg）；T水：土壤含水量（%）；1000：將ug/kg換算成mg/kg。

5 精密度

本實驗多次重復測定同一量時各測定值之間彼此符合的程度，它表征測定過程中隨機誤差的大小，用相對標準偏差RSD（cv%）來表示，結果見表2。