廣藿香不同軟化方法比較及炮制工藝優化

郭長達 張洪坤 路麗 黃玉瑤 曾侖 周勁松

摘要[目的]優選廣藿香的最佳炮制工藝，并應用于實際生產中。[方法]采用汽相置換式潤藥機，分別考察廣藿香莖和葉的炮制工藝。以炮制品的性狀、醇溶性浸出物得率、百秋李醇含量為指標，采用單因素試驗優選出莖的最佳軟化方法，然后采用正交設計試驗L9（34），考察切段長度、干燥溫度和干燥時間等因素對莖炮制工藝的影響。以水分、百秋李醇和揮發油含量為指標，優選葉的最佳炮制工藝。[結果]廣藿香莖的最佳炮制工藝：莖搶水清洗1次，置真空汽相置換潤藥中50 ℃潤制2.0 h，取出后，切制成段（4 mm左右），再于50 ℃干燥1.5 h。葉的最佳炮制工藝：葉搶水清洗1次，置50 ℃干燥135 min。[結論]經過工藝驗證可知，該工藝穩定可靠，確定的廣藿香炮制工藝可用于實際生產。

關鍵詞廣藿香；炮制工藝；軟化方法；正交設計；優化

中圖分類號R283.3文獻標識碼A文章編號0517-6611（2017）05-0107-04

Abstract[Objective] To optimize the best processing technology of patchouli，and determine the process parameters for the application of the actual production.[Method] Separate investigation on processing technology of patchouli stems and leaves was conducted by vapor phase displacement type medicine moistening machine.With the characters of processed products，alcohol soluble extract yield and content of patchouli alcohol as indexes，the optimal processing technology of patchouli stems were obtained using single factor experiment.Then using orthogonal design L9（34） to study the effects of cutting length，drying temperature and drying time on the processing technology of patchouli stems.With the content of the water，patchouli alcohol and volatile oil as indexes，processing technology of leaves was optimized.[Result] The optimal processing technology of patchouli stems： The stem is washed once in water，put the patchouli to the vacuum vapor replacement，and set as 50℃ run 2 h，then remove，and cut into sections （about 4mm），and then dry 1.5 h at 50℃.The optimal processing technology of patchouli leaves： The leave is washed once in water，and then dry 135 min at 50℃.[Conclusion] After the process validation，it is stable and reliable.The processing technology of patchouli prepared by the method can be used in practical production.

Key wordsPatchouli；Processing technology；Softening way；Orthogonal design；Optimization

基金項目國家中藥標準化項目（ZYBZH-Y-AH-03）。

作者簡介郭長達（1985—），男，安徽亳州人，中級藥師，從事中藥飲片質量控制研究。*通訊作者，中級藥師，碩士，從事中藥資源及質量研究。

收稿日期2016-11-30

廣藿香是我國著名“十大南藥”之一，別名藿香。《中華人民共和國藥典》（2015版，一部）收載的廣藿香來源于唇形科植物廣藿香[Pogostemon cablin（Blanco）Benth.]的干燥地上部分。原產于菲律賓、馬來西亞、印度等國家，宋朝時傳入我國嶺南地區，主要以栽培為主，目前在廣東省的肇慶地區、湛江地區、廣州郊區、海南省均有栽培[1]；其藥材商品按產地不同分為牌香（廣州產）、肇香或枝香（肇慶產）、湛香（湛江產）和南香（海南產），傳統認為牌香質量較好[2]。廣藿香是臨床上常用的芳香化濕藥，其味辛，性微溫；歸脾、胃、肺三經，具有芳香化濁、開胃止嘔、發表解暑的功效，臨床上主要用于濕濁中阻、脘痦嘔吐、暑濕倦怠、胸悶不舒、寒濕閉暑、腹痛腹瀉、鼻淵頭痛等病癥[3]。廣藿香還是藿香正氣丸、抗病毒口服液等30余種中成藥的主要組成藥物。

目前相關文獻多數研究廣藿香的傳統加工方法[4]，且只對其揮發性成分的影響進行過初步研究[5]。廣藿香傳統加工方法多是整株一起淋潤后切制，葉多的全株則會出現莖未潤透而葉已傷水，加上廣藿香莖較難潤透，往往在切制時易碎裂、不平整。另外，傳統的淋潤方式所用的水量較大，往往會造成廣藿香潤制時水分含量過高，難干燥，在干燥條件較差的地區，極易發霉。置換式蒸汽潤藥機是利用蒸汽較強的穿透能力，在較短時間內就能使藥材達到較好的潤制效果，且含水量較低。該試驗采用置換式蒸汽潤藥機進行廣藿香飲片炮制工藝研究，考慮到廣藿香莖與葉質地相差甚多，且對熱敏感程度不同，所以廣藿香莖和葉選擇不同處理方式進行工藝優選，以性狀、浸出物得率及百秋李醇含量為廣藿香莖的考核指標，以水分、百秋李醇和揮發油含量為廣藿香葉的考核指標，考察可能影響其各指標含量的各種因素，優選廣藿香炮制工藝。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1藥物。廣藿香購自廣州采芝林藥業有限公司，產地為廣東，經廣州市香雪制藥股份有限公司連林生高級工程師鑒定為唇形科植物廣藿香[Pogostemon cablin（Blanco）Benth.]的干燥地上部分。

1.1.2試劑。百秋李醇、正十八烷均購于中國食品藥品檢定研究院。三氯甲烷（AR，廣州化學試劑廠），正己烷（AR，廣州化學試劑廠），乙醇（AR，廣州化學試劑廠），甲苯（AR，廣州化學試劑廠）。

1.1.3儀器。RHP-100型高速多功能粉碎機（浙江永康市榮浩工貿有限公司），XS204型電子天平（d=0.1 mg，Mettler Toledo），EX4202型電子天平（d=10 mg，奧豪斯儀器上海有限公司），KQ-500DA型數控超聲波清洗器（40 Hz & 500 W，昆山市超聲儀器有限公司），EYELA N-1100旋轉蒸發儀（上海愛朗儀器有限公司），XK3190-A12+E型電子臺秤（上海耀華稱重系統有限公司），DHG-9245A型電熱鼓風干燥箱（上海一恒科學儀器有限公司），CT-C-0型熱風循環烘箱（常州一步干燥設備有限公司）；毛細管色譜柱（HP-5，安捷倫科技有限公司）；安捷倫7890A氣相色譜儀（安捷倫科技有限公司）；汽相置換式潤藥機（QRY-300型，臺州博大制藥機械科技有限公司）。

1.2方法

1.2.1百秋李醇含量測定方法。參照《中華人民共和國藥典》（2015版，一部）廣藿香藥材含量測定項下以及氣相色譜法（四部通則0521）規定下測定。

內標溶液的制備：取正十八烷適量，精密稱定，加正己烷制成含13.834 6 mg/mL的溶液，即得。

對照品溶液的制備：取百秋李醇對照品21.69 mg，精密稱定，置10 mL量瓶中，精密加入內標溶液l mL，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，取1 μL注入氣相色譜儀，計算校正因子。經計算，校正因子f=1.1478，對照品以及供試品色譜圖見圖1。

1.2.2浸出物和水分測定方法。浸出物參照《中華人民共和國藥典》（2015版，一部）四部通則2201醇溶性浸出物測定法（冷浸法）測定。水分參照《中華人民共和國藥典》（2015版，一部）四部通則0832第四法（甲苯法）測定。

1.2.3廣藿香凈制工藝。取廣藿香原藥材，將莖與葉分開，均搶水清洗1次，自然晾干，備用。

1.2.4廣藿香莖切制工藝。

1.2.4.1潤制軟化方式考察。分別考察了浸泡軟潤、淋潤以及50 ℃機潤3種潤制方法對廣藿香莖百秋李醇以及浸出物得率的影響。

45卷5期郭長達等廣藿香不同軟化方法比較及炮制工藝優化

1.2.4.2不同潤制溫度考察。采用機潤方式，考察50、65和80 ℃潤制溫度下廣藿香的切片情況和質量變化。具體：分別于不同時間點取樣，觀察其性狀，并測定廣藿香莖百秋李醇以及浸出物的含量。

1.2.4.3不同干燥溫度和時間考察。以切段長度（A）、干燥溫度（B）和干燥時間（C）為考察因素，各設計3個水平，以百秋李醇含量、醇溶性浸出物含量為評價指標，采用正交設計方法，按照L9（34）正交表安排試驗，優選廣藿香莖的干燥工藝，因素水平設計見表1。

1.2.5廣藿香葉炮制工藝。考察廣藿香葉的干燥溫度和時間，即取廣藿香葉，搶水洗凈，分別置于50、60、70 ℃條件下干燥不同時間，取樣，測定廣藿香葉干燥前后揮發油和百秋李醇含量變化。

2結果與分析

2.1原藥材檢測分別測定廣藿香莖、葉、莖葉混合（4〖DK〗∶1）樣品中水分、百秋李醇含量以及浸出物得率，結果發現（表2），藥材水分均符合藥典要求，莖中百秋李醇含量顯著低于葉，莖葉按照4〖DK〗∶1混合，其含量、水分和浸出物得率均達到藥典要求，可以作為下一步炮制的原料。

2.2廣藿香莖切制工藝

2.2.1潤制軟化方式考察。由表3可知，浸泡和淋潤的吸水速率均較為緩慢，而機潤在2.0 h內吸水較為明顯。檢查潤制效果發現，浸泡法和淋潤法在2.0 h時，大部分莖未充分潤透，而機潤法則大部分可切制，且切面平整。從含量數據分析可知，不同軟潤方法百秋李醇含量和浸出物得率有顯著性差異：藥材浸泡，百秋李醇含量和醇溶性浸出物損失較為嚴重；機潤法所得的廣藿香飲片中的百秋李醇和浸出物含量均最高。說明機潤法能夠較好地保持廣藿香的成分，損失率較低。綜合考察，最終確定最佳的軟化方式為機潤。

2.2.2不同潤制溫度考察。由表4可知，隨機潤溫度升高，百秋李醇含量逐漸降低，尤其是當潤制溫度達到80 ℃時，百秋李醇含量下降明顯。這是由于藥材成分對熱敏感所致。為了潤透大部分的廣藿香莖，同時又不影響百秋李醇的含量，故最終確定機潤的條件為潤制溫度50 ℃、潤制2.0 h。

2.2.3不同干燥溫度和時間考察。由表5可知，各影響因素的順序從大到小依次為A、C、B。方差分析表明，切段長度（A）各水平間有顯著性差異，再結合百秋李醇和浸出物各水平含量及實際生產，優選最佳干燥工藝為A1B1C3，即廣藿香莖切段長度為4 mm，干燥溫度為50 ℃，干燥時間為1.5 h。

2.3廣藿香葉炮制工藝由表6可知，廣藿香葉干燥后，其揮發油含量和百秋李醇含量下降了50%以上；隨著干燥溫度的增加，揮發油含量和百秋李醇含量逐漸下降；同一干燥溫度條件下，隨著干燥時間的延長，其揮發油和成分含量亦逐漸下降。這是由于廣藿香葉吸水率和吸水量較高，干燥時間較長（一般干燥時間在2 h左右），而所含的成分主要為揮發性成分所致。比較3個溫度下各指標的含量，當達到藥典規定的水分限度時，則40 ℃干燥160 min、50 ℃干燥135 min、60 ℃干燥115 min，40 ℃與50 ℃的百秋李醇和揮發油含量相近，但40 ℃干燥時間太長，而60 ℃的百秋李醇和揮發油含量較干燥前下降更多。故最終選擇干燥溫度為50 ℃，干燥時間135 min。

2.4工藝驗證根據上述試驗結果，分別確定廣藿香莖和葉的最佳炮制工藝：莖搶水清洗1次，置真空汽相置換潤藥中50 ℃潤制2.0 h，取出后，切制成段（4 mm左右），再于50 ℃干燥1.5 h；葉搶水清洗1次，置50 ℃干燥135 min。按照此工藝各驗證3批，測定相應的指標含量，結果發現（表7），不同批次的各指標成分含量無明顯變化，表明該工藝穩定可靠，可應用于生產。

3結論與討論

揮發油是廣霍香的主要藥效成分，其對熱敏感[6]，且莖、葉的質地差異大，因此將莖和葉分開處理，能較好地將不同部位的藥效成分保留下來。通過廣藿香不同軟化方式對比、機潤方式考察和優化等，最終確定廣藿香莖和葉的最佳炮制工藝：莖搶水清洗1次，置真空汽相置換潤藥中50 ℃潤制20 h，取出后，切制成段（4 mm左右），再于50 ℃干燥1.5 h；葉搶水清洗1次，置50 ℃干燥135 min。經驗證，廣藿香莖與葉的炮制工藝均較穩定，可用于實際生產。

傳統廣藿香的加工大部分是浸泡或淋潤，且軟化效果較差，也造成了有效成分的流失，該研究經較全面的考察，選擇了汽相置換式潤藥機，其效率高，飲片成型效果好，還能減少成分的損失。該試驗考察了影響廣藿香各項指標的工藝參數，綜合分析最終優選的炮制工藝，經驗證，穩定可靠，可用于實際生產，并且為同一類嶺南中藥的炮制工藝提供技術支持及生產中的質量控制提供信息參考。

參考文獻

[1] 程雪寧.廣藿香質量標準和制備工藝研究[D].北京：北京化工大學，2010.

[2] 李薇，潘超美，徐良，等.不同產地廣藿香特征的觀測和比較[J].中藥材，2002，25（7）： 463-465.

[3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：化學工業出版社，2015： 45.

[4] 中國醫學科學院藥用植物資源開發研究所.中藥志：第4冊[M].2版：北京：人民衛生出版社，1998： 128.

[5] 李薇，魏剛，潘超美，等.廣藿香藥材揮發油及主要成分含量影響因素的考察[J].中國中藥雜志，2004，29（1）：28-31.

[6] 陳文光.越南與中國產廣藿香質量比較及產地加工研究[D].廣州：廣州中醫藥大學，2011.