熱壓與真空輔助聯合工藝制備非織造布復合材料及其性能研究

孫西超　陶鳳儀　朱文怡　王錫瓊　奚柏君

摘要：基于管狀紡織復合材料在翻襯過程中要求承受復雜的應力與應變，對非織造布復合材料的研制工藝和性能進行了探討。以壓強、溫度和時間3因子正交試驗研究了熱壓復合工藝，探索了樹脂配比和固化時間對真空輔助成型（VARI）工藝的影響，最后采用熱壓復合和VARI聯合工藝制備了非織造布復合材料并對其進行了表征。結果表明：熱壓成型工藝的最佳工藝為壓強5 MPa、溫度為140 ℃、時間為90 s；樹脂、固化劑和稀釋劑的質量比為100∶80∶20；非織造布復合材料的斷裂應力達到了21 MPa以上，即表明非織造布復合材料研制工藝設計的合理性。

關鍵詞：非織造布；管道修復；復合材料；熱壓成型；真空輔助成型；力學性能

中圖分類號：TS176.9

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2017）02-0006-04

Abstract：On the basis that tubular textile composite material is required to bear complicated stress and strain in the process of turnover lining， this paper discusses preparation process and properties of nonwoven composite material， studies hotpressing compound technology with orthogonal test with pressure， temperature and time factors， explores the influence of resin proportioning and curing time on vacuum assisted resin infusion （VARI） process and finally prepares nonwoven composite material with hotpressing compound and VARI combined process and characterizes it. The result shows optimal process of hotforming process is pressure 5 MPa， temperature 140 ℃ and time 90 s； mass ratio of resin， curing agent and diluent is 100∶80∶20； breaking stress of nonwoven composite material is over 21 MPa， indicating the rationality of preparation process design of nonwoven composite material.

Key words：nonwoven fabric； pipeline rehabilitation； composite material； hotforming； vacuum assisted resin infusion； mechanical property

管道非開挖紡織內襯修復技術指在不開挖土地的條件下，以紡織材料為骨架制成管狀織物，對其進行防滲膜涂層和樹脂浸漬處理，然后采用翻轉法利用氣壓使之翻轉緊貼在舊管道內壁上，熱固成型后形成內壁光滑的紡織內襯管，完成對舊管道的維護與修復[1]。國外管狀紡織復合材料應用于管道修復技術已比較成熟，但引進成本較高，國內則處于初始研究階段[2]。非織造布因能夠滿足大管徑管道所需求的厚度、剛度和強度，故被廣泛應用于管道非開挖紡織內襯修復技術中的增強體材料，其中針刺非織造布的織造工藝完善、產品性能穩定且多元化，具有較強的市場競爭力和占有率[34]。

當采用非開挖修復技術進行受損的管道翻襯施工時，管狀非織造布復合材料由萎縮的狀態變成管狀，其需要承受復雜的應力與變形[5]，導致管道修復用非織造布復合材料破裂的主要形式是拉伸破壞，主要涉及管道修復用非織造布復合材料的橫、縱向的斷裂應力及斷裂伸長率[6]，因此復合材料在設計時，應將其斷裂應力作為主要衡量指標。然而單一非織造布由于強力低而很難用作高效的管道非開挖修復用增強體材料，對片狀非織造布復合材料的研究對管狀非織造布的進一步探索有一定的預見性[7]，國內有關樹脂基復合材料研究較多，但有關熱壓成型工藝和VARI工藝聯合工藝制備非織造布復合材料的報道未見述及。本文采用熱壓與VARI聯合工藝制備非織造布復合材料，優化熱壓復合工藝，樹脂固化時間與配比，探索熱壓復合工藝和真空成型工藝對非織造布復合材料結構和機械性能的影響，為制備高效的管狀非織造布復合材料提供一定的基礎。

1試驗部分

1.1材料

熱塑性氨綸彈性體（TPU，厚度0.06 mm，上海安勞實業有限公司）；耐高溫AB膠環氧樹脂（E44-環氧樹脂/650固化劑）（吳江合力樹脂廠）；無水乙醇（分析純，99%，南京化學股份有限公司）；滌綸針刺非織造布（原材料為滌綸；平方米質量為448 g/m2；厚度3.30 mm；經、緯向的斷裂應力分別為4.90 MPa、4.06 MPa；經、緯向的斷裂伸長率分別為50.92%、90.64%；浙江富瑞森水刺無紡布有限公司）

1.2設備

3365型萬能材料試驗機（美國英斯特朗公司），XLB型熱壓機（上海齊才液壓機械有限公司），DZG6050型電熱真空干燥箱（上海森信實驗儀器有限公司），USB digital microscope和VARI工藝設備（浙江理工大學紡織CAD實驗室）。

1.3非織造布復合材料的研制

工藝流程：針刺非織造布→熱壓成型→VARI成型→非織造布復合材料。

1.3.1熱壓成型復合材料的制備

管道修復用復合材料須具有一定的抗透水性、抗透氣性及翻襯時力學性能[1，8]，采用TPU作為防滲膜，其特點是耐油，耐水，耐磨，化學惰性強，密封能力好，溫度適應范圍廣，粘結強力高，從而增加防滲膜與非織造布的界面結合強度以及纖維間的粘著力。

由于TPU熱熔性能較好，故本文預制件采用熱壓復合工藝處理，試驗所用1層織物和2層TPU，熱壓復合工藝示意見圖1。

優化熱壓成型工藝有利于提高復合材料的防滲性能和斷裂強度，試驗方案設計如下：

選用L9（34）正交表格，以壓強、溫度和時間為3因子，每個因子分3個水平進行試驗。以材料的經向斷裂應力σ為綜合指標對熱壓工藝進行優化，斷裂應力計算如式（1），因子水平如表1所示。

σ=Fb·d（1）

式中：σ為斷裂應力，MPa；F為斷裂強力，N；b為試樣的寬度，mm；d為試樣的厚度，mm。

1.3.2非織造布復合材料的制備

VARI工藝是一種成本較低的復合材料的成型技術，其原理是在常溫下，真空泵抽真空加載負壓力，無需額外的壓力，利用樹脂的流動、滲透，實現樹脂均勻地浸漬在織物中，固化后形成一種新型的復合材料。

VARI工藝主要應用于3D機織物的樹脂灌注領域[910]，本文將VARI工藝用于樹脂浸潤非織造布領域，具有一定的現實意義。非織造布復合材料的制備工藝流程如下。

（a）模具的準備

VARI工藝示意圖見圖2。

試驗采用復合材料固化的模具為玻璃板，將其平整放置，原料按照圖2依次放置，最后用密封膠帶將兩層真空袋粘結防止漏氣。

（b）樹脂膠液的制備

結合文獻[11]可知，若稀釋劑的添加量過多，則延緩樹脂固化時間；若稀釋劑的添加過少，則不利于樹脂的流動。為使樹脂更好地浸潤在織物中，需加入適量的稀釋劑，以增加樹脂的流動性，一般稀釋劑的質量分數為10%。

樹脂固化時間在VARI工藝中對試樣的制備時間和管狀非織造復合材料在修復后固化成型有一定的指導意義[12]。試驗探索不同配比的環氧樹脂、固化劑和稀釋劑，如100∶100∶20、100∶80∶20、100∶50∶20、100∶20∶20，混合均勻后抽真空，在20 ℃下觀察樹脂固化時間。

（c）樹脂膠液的灌注

開啟真空泵抽去空氣，當壓力值穩定在-0.08 MPa時，將樹脂導入管插入樹脂膠液中，使樹脂通過導入管進入成型裝置。

（d）真空袋薄膜的剝離

試驗結束時剝離上層的真空袋薄膜，然后在室溫固化，最后剝離導流網和脫膜布，得到非織造布復合材料。

1.4性能測試

參照GB/T 3820—1997《紡織品和紡織制品厚度的測定》，采用數字式織物厚度儀測試；非織造布的厚度按照FZ/T 6005—1991《非織造布斷裂強力及斷裂伸長的測定》，采用電子織物強力機測試非織造布的力學性能；利用USB digital microscope在放大100倍情況下觀察非織造布及復合材料的形貌。

2結果與分析

2.1熱壓成型工藝優化

正交試驗極差分析結果如表2所示。從綜合指標斷裂應力判定，3個因子對其影響程度大小順序為壓強>溫度>時間，熱壓成型復合材料的最優熱壓工藝為壓強5 MPa，溫度140 ℃，時間為90 s。通過補充試驗可知，熱壓成型復合材料的經向斷裂應力達到了14.5 MPa，緯向斷裂應力達到了11.8 MPa，說明正交試驗優化熱壓成型工藝較為合理。

2.2樹脂固化配比選擇

表3為樹脂固化測試結果。由表3可知，在室溫為20 ℃時，混合體系中固化劑的含量越大，樹脂的固化時間越快。這是因為固化劑的伯胺和仲胺對環氧樹脂的固化作用是由氮原子上的活潑氫打開環氧基團，使之交聯固化，這種交聯固化作用強弱與固化劑的含量多少成正比。一方面為提高生產效率，樹脂的固化時間應在滿足試驗的前提下盡可能短，另一方面固化劑比環氧樹脂價格高，故環氧樹脂、固化劑和稀釋劑的配比選擇100∶80∶20。

2.3復合材料結構觀察與分析

圖3（a）、（b）分別為非織造布、熱壓成型復合材料的微觀圖。從圖3中可以看出，融化的TPU在溫度和壓力綜合作用下流動，浸潤到織物表層的纖維之間，說明熱壓成型工藝制備的TPU防滲膜符合制作要求。圖（c）存在微量縫隙，這是由于打磨平面時處理不夠完美而造成的。單根纖維與樹脂界面結合緊密，并且樹脂可以滲透到非織造布的內部，說明VARI工藝能夠保證了復合材料內纖維樹脂界面的完整性，符合非織造布復合材料的制作要求。

2.4力學性能

表4為材料的拉伸性能。表中1#、2#和3#分別表示非織造布、熱壓成型復合材料和非織造布復合材料，由表4可知，材料的斷裂應力大小順序為3#>2#>1#，且非織造布復合材料的經、緯向的斷裂應力和斷裂伸長率均符合翻襯法修復非開挖管道所需材料的力學性能指標[2]。結合圖3復合材料微觀形貌分析，造成這一現象的原因是，經過熱壓成型后的復合材料，樹脂滲透到織物的表面，樹脂固化后改善纖維間的摩擦力和粘著力，進而改善熱壓成型復合材料的斷裂應力；熱壓成型工藝處理后的材料，再經VARI工藝處理，樹脂滲透到結構內部，填充纖維之間的空間，對纖維形成緊密的包覆，使得纖維束形成連續相，進一步改善片狀非織造布復合材料的斷裂應力。綜上所述，非織布經過熱壓成型工藝和VARI工藝聯合工藝處理，其斷裂應力明顯得到改善。

3結論

a）通過正交試驗優化熱壓成型工藝，得到熱壓成型優化工藝參數為壓強5 MPa，溫度140 ℃，時間90 s，并通過了補充試驗的驗證。

b）根據試驗測試和實際操作，確保VARI工藝順利進行，確定樹脂、固化劑和稀釋劑的質量比例為100∶80∶20。

c）從復合材料的結構與力學性能分析知：熱壓成型工藝和VARI工藝聯合工藝設計合理，即非織造布復合材料研制工藝符合試驗要求，同時其力學性能得到明顯改善。

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（責任編輯：周穎）