納濾膜分離技術(shù)應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰的研究進(jìn)展*

張秀峰，譚秀民，張利珍

（1.中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南鄭州450006；2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術(shù)研究中心；3.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院）

綜述與專論

納濾膜分離技術(shù)應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰的研究進(jìn)展*

張秀峰1，2，3，譚秀民1，2，張利珍1，2

（1.中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所，河南鄭州450006；2.國家非金屬礦資源綜合利用工程技術(shù)研究中心；3.四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院）

中國青藏高原具有豐富的鹽湖鋰資源，然而鹵水中鎂鋰質(zhì)量濃度比過高制約了鹽湖提鋰的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。由于納濾膜具有優(yōu)異的截留二價和多價離子而透過單價離子的性能，從而可應(yīng)用于鹵水鎂鋰分離。為此，分析總結(jié)了中國鹽湖鹵水提鋰產(chǎn)業(yè)化現(xiàn)狀，對納濾膜分離技術(shù)在鹽湖鹵水提鋰方面的研究進(jìn)展進(jìn)行了詳細(xì)綜述，在此基礎(chǔ)上提出了納濾膜分離技術(shù)應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰的發(fā)展方向和展望。

納濾；膜分離技術(shù)；鹽湖鹵水；提鋰

自20世紀(jì)80年代以來，納濾膜分離技術(shù)發(fā)展迅速，已廣泛應(yīng)用于海水淡化、廢水處理等領(lǐng)域。納濾是一種以壓力差為推動力的膜分離過程，在膜兩側(cè)施加一定的壓力差可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分透過膜，大于膜孔徑的微粒、大分子、鹽等被膜截留下來而實(shí)現(xiàn)分離的目的。此外，由于Donnan效應(yīng)，納濾膜對不同價態(tài)的離子具有不同的選擇性，對二價和多價離子的截留率要比一價離子高，從而可以應(yīng)用于鹽湖鹵水中鎂離子與鋰離子的分離。筆者首先簡單介紹納濾膜分離技術(shù)，然后總結(jié)鹽湖鹵水提鋰及中國鹽湖提鋰產(chǎn)業(yè)化現(xiàn)狀，在此基礎(chǔ)上對納濾膜分離技術(shù)應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰的研究狀況進(jìn)行詳細(xì)綜述，并提出建議。

1 納濾膜分離技術(shù)簡介

膜分離技術(shù)是當(dāng)代新型的高效分離技術(shù)，是人類應(yīng)對能源、資源和環(huán)境危機(jī)的重要手段［1］。其中，納濾是一種介于超濾和反滲透之間的膜過程，因其膜孔徑在1 nm左右而得名［2］。

納濾膜的研制晚于反滲透膜和超濾膜，早期稱為“疏松型反滲透膜”或“致密型超濾膜”。20世紀(jì)80年代中期，美國Filmtec公司將其商品化的疏松型反滲透膜NF系列正式以納濾膜命名，自此納濾膜就有了不同于反滲透膜和超濾膜的界定范圍，作為一種新型膜迅速發(fā)展起來。納濾具有以下特點(diǎn)：1）納濾過程不存在相變和化學(xué)反應(yīng)，在常溫下進(jìn)行，不破壞生物活性，適合于熱敏物質(zhì)的分離；2）納濾精度介于反滲透和超濾之間，對分子大小在1 nm以上或相對分子質(zhì)量為200～1 000的物質(zhì)具有較強(qiáng)的截留能力；3）納濾是以壓力差為驅(qū)動力的不可逆過程，推動力為0.5～2.0 MPa，操作壓力低；4）納濾膜大多為荷電膜，對離子具有選擇性，即使在較低的操作壓力下仍然對二價和多價離子有較高的截留率，對單價離子的截留率較低。

納濾技術(shù)的應(yīng)用十分廣泛，既可以與其他分離過程結(jié)合使用，也可以單獨(dú)使用。納濾膜的特點(diǎn)決定了其主要用于不同價態(tài)離子的分離、有機(jī)物大分子與小分子的分離、有機(jī)物中鹽的分離、相對分子質(zhì)量不同的有機(jī)物的分離和濃縮精制等。納濾過程的主要應(yīng)用領(lǐng)域見表1［3］。

表1 納濾過程的主要應(yīng)用領(lǐng)域

盡管納濾、反滲透和超濾均屬于壓力驅(qū)動的膜過程，但是其傳質(zhì)機(jī)理各不相同。反滲透的傳質(zhì)過程為溶解—擴(kuò)散作用；超濾的傳質(zhì)過程為篩分效應(yīng)。納濾膜具有納米級孔徑，且大部分納濾膜荷載有電荷，導(dǎo)致不同類型的納濾膜存在不同的分離機(jī)理，確切的傳質(zhì)機(jī)理尚無定論。納濾膜的分離機(jī)理可以用固定電荷模型、空間電荷模型、Donnan效應(yīng)、靜電排斥和立體阻礙模型等加以解釋。

2 鹽湖鹵水提鋰現(xiàn)狀

受益于新能源產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，作為戰(zhàn)略資源的鋰日益受到重視，被稱為“21世紀(jì)的能源金屬”。鹽湖鹵水提鋰是全球鋰鹽生產(chǎn)的主要來源，鹽湖提鋰產(chǎn)品占據(jù)鋰鹽產(chǎn)品的70%以上。世界生產(chǎn)鋰產(chǎn)品的公司主要有美國FMC公司、智利SQM公司及德國Chemetall公司，這三巨頭的產(chǎn)量和銷量占據(jù)全球市場的70%份額。目前，F(xiàn)MC公司碳酸鋰年產(chǎn)量為2萬～3萬t，SQM公司年產(chǎn)量約為3萬t，Chemetall公司年產(chǎn)量為2萬～3萬t。

通常鹽湖鹵水中鎂、鋰元素共生，加之鎂、鋰的物化性質(zhì)相似，給鹽湖鹵水提鋰造成較大的困難。通常將鎂鋰質(zhì)量濃度比（簡稱鎂鋰比）作為一個參數(shù)來對鹽湖鹵水進(jìn)行劃分，有人建議將鎂鋰比不超過8的鹵水稱為低鎂鋰比鹵水；鎂鋰比大于8的鹵水稱為高鎂鋰比鹵水［4］。表2為全球主要富鋰鹽湖的化學(xué)組成［5］。

表2 全球主要富鋰鹽湖的化學(xué)組成和鎂鋰比

Salar de Atacama由SQM公司和Chemetall公司分別開發(fā)。SQM公司提鋰流程：鹽湖鹵水先后進(jìn)入鈉鹽池和鉀鹽池，分別曬制出石鹽和鉀石鹽，析鉀后鹵水繼續(xù)曬制濃縮至鋰離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%左右的富鋰鹵水，之后轉(zhuǎn)入化學(xué)加工廠處理。首先萃取提硼，之后兩步除鎂：第一步，加入碳酸鈉沉淀劑，析出碳酸鎂，除去約80%的鎂；第二步，加石灰乳，析出氫氧化鎂，除去剩余約20%的鎂。凈化除鎂后，加入碳酸鈉，沉淀析出碳酸鋰［6］。Chemetall公司提鋰工藝流程：往鹵水中加入含鈣溶液，發(fā)生反應(yīng)生成沉淀除去硫酸根，之后在鹽田中曬制濃縮鹵水至鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到約4%，使用石灰乳除去大部分鎂離子和硫酸根，再用碳酸鈉除去鹵水中殘留的鈣和鎂，加熱鹵水并用碳酸鈉進(jìn)行沉淀制得碳酸鋰［7］。

阿根廷的霍姆布雷托鹽湖由美國FMC公司開發(fā)，采用選擇性離子交換吸附法專利技術(shù)，采用鋁鹽吸附劑直接從鹵水中吸附鋰，解吸后的洗脫液在日曬池蒸發(fā)濃縮后，用于制備氯化鋰，或者用碳酸鈉沉淀出碳酸鋰［8］。

中國具有豐富的富鋰鹽湖，主要集中于青海和西藏（約占資源總量的79%）。目前，中國已有幾個鹽湖已經(jīng)或正在實(shí)施產(chǎn)業(yè)化，初步形成了幾條可行的提鋰技術(shù)路線。但是，高鎂鋰比及高成本等因素制約了中國鹽湖提鋰的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展［9］。鎂鋰比對提鋰影響極大，是鹽湖提鋰的重點(diǎn)和技術(shù)關(guān)鍵所在。從鹵水中分離提取鋰的方法主要有太陽池升溫沉鋰法、沉淀法、煅燒浸取法、吸附法和溶劑萃取法等。表3為中國已經(jīng)或正在實(shí)施產(chǎn)業(yè)化的鹽湖提鋰項(xiàng)目［10］。

表3 中國鹽湖提鋰產(chǎn)業(yè)化現(xiàn)狀

由表3可以看出，盡管目前中國已經(jīng)或正在進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化的鹽湖提鋰項(xiàng)目達(dá)到5個，采用的技術(shù)路線各不相同，但技術(shù)尚不成熟，投產(chǎn)的項(xiàng)目未能達(dá)產(chǎn)，未能形成鋰鹽規(guī)模化生產(chǎn)能力。目前所采用工藝都存在各自的局限性：沉淀法受鹽湖鹵水性質(zhì)影響較大，僅適合低鎂鋰比鹵水，應(yīng)用范圍受到限制；煅燒法能分離鎂鋰，但煅燒過程產(chǎn)生氯化氫氣體腐蝕設(shè)備，此外蒸發(fā)水量大、能耗高，需從節(jié)能減排和降低成本等方面進(jìn)行改進(jìn)；離子交換膜技術(shù)，膜易出現(xiàn)堵塞或損壞現(xiàn)象，且膜的成本較高，需要優(yōu)化操作條件、降低生產(chǎn)成本；吸附法處理鹵水量大，其水耗、樹脂消耗、動力消耗相應(yīng)增大，同時樹脂中毒、破碎和溶損等問題還需解決。由于有機(jī)溶劑易污染環(huán)境、萃取條件較為苛刻，溶劑萃取法在鹽湖鹵水提鋰中未獲應(yīng)用。因此，仍需加強(qiáng)鹽湖提鋰技術(shù)的工程化和產(chǎn)業(yè)化研究。

3 應(yīng)用于鹽湖鹵水鋰鎂分離的納濾技術(shù)

納濾膜具有優(yōu)異的截留二價和多價離子而透過單價離子的性能，從而可實(shí)現(xiàn)一價離子與二價及以上離子的分離。基于此特點(diǎn)，可以將納濾技術(shù)應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰過程中的鎂鋰分離［16］。

Wen等［17］采用Desal-5 DL納濾膜對納濾法從鹽湖老鹵中提鋰的可行性進(jìn)行了初步研究。結(jié)果表明，DL膜對鎂鋰具有一定的分離效果，但是鋰的通量及鋰的收率都不甚理想。Mg2+的截留率僅為61%～ 67%，鎂鋰分離效率相對較低。因此，Desal-5 DL膜不適用于鹽湖鹵水鎂鋰分離，需要專門開發(fā)用于鹽湖鹵水鎂鋰分離的特制納濾膜。

Yang等［18］模擬與東臺吉乃爾鹽湖鹵水中相同鎂鋰比的鎂鋰溶液，釆用DK納濾膜進(jìn)行了富集鋰的研究。結(jié)果表明，DK納濾膜能較好地分離鎂離子和鋰離子，鎂鋰比和鋰濃度對鎂鋰分離的影響不大，而工作壓力和滲透液流量大小對分離的效果影響較大，鎂鋰分離因子SF為0.31，納濾膜對鋰的富集顯示出較大的可行性。

Sun等［19］采用DL-2540膜對東臺吉乃爾和西臺吉乃爾模擬鹵水進(jìn)行了鎂鋰的納濾分離研究，考察了操作壓力、進(jìn)液溫度和pH等操作參數(shù)的影響。結(jié)果表明，DL-2540膜對各離子的截留順序?yàn)镸g2+、Ca2+、K+、Na+、Li+，Mg2+的截留率約為60%，Li+的截留率低于0，鎂鋰的分離因子SF為0.35左右。

Bi等［20］采用納濾技術(shù)對高鎂鋰比鹵水提鋰進(jìn)行了研究。采用美國通用公司的納濾膜DK-1812進(jìn)行了鎂鋰分離研究，考察了各操作參數(shù)對鎂鋰分離的影響。結(jié)果表明，Mg2+的截留率達(dá)96%，鎂鋰分離因子SF為0.42，鎂鋰比從40降低到0.9，鋰回收率為85%，顯示出較好的技術(shù)可行性。

馬培華等［21］提供了用納濾法對鹽湖鹵水分離鎂和富集鋰的方法。對鋰質(zhì)量濃度為0.1～11.5 g/L、鎂鋰比為（1～200）∶1的濃縮鹵水，經(jīng)納濾分離后得到鋰質(zhì)量濃度為0.6～20 g/L、鎂鋰比為（0.6～5）∶1的富鋰鹵水，顯著降低了鎂鋰比，進(jìn)一步處理可制取碳酸鋰或氯化鋰。

康為清等［22］采用美國 GE Osmonics公司的DK4040F納濾膜元件對3種不同老鹵稀釋15倍后進(jìn)行納濾分離鎂鋰研究。結(jié)果表明，以3種不同組成的鹵水為原料，分別進(jìn)行單級操作，膜的鎂鋰分離因子均小于 0.1，鎂鋰比分別由原料水中的48.50、42.31、28.30降低至滲透水中的 4.04、3.21、1.86，同時鹵水中幾乎全部的鈣離子、硫酸根及至少73.81%的硼被有效攔截在濃縮水中，證明納濾法可將鹵水中的鋰提取分離。滲透水和濃縮水可分別用于相應(yīng)無機(jī)鹽的提取。

計(jì)超［23］對納濾法應(yīng)用于高鎂鋰比鹽湖鹵水的鎂鋰分離進(jìn)行了較為系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)研究。對4種納濾膜（DK-2540、DL-2540、HL-2540和NF-270）進(jìn)行了篩選，在全循環(huán)的操作模式下，考察了操作時間、操作壓力、進(jìn)水溫度、溶液pH和鎂鋰比對分離的影響。通過比較發(fā)現(xiàn)DL-2540和NF-270兩種膜具有較高的鎂鋰分離效果和出色的膜通量。此外，研究了其他陽離子的加入對鎂鋰分離的影響，發(fā)現(xiàn)鈉離子和鉀離子與鋰離子產(chǎn)生較大的競爭，對鎂鋰分離產(chǎn)生較為不利的影響，而二價鈣離子的引入對分離影響較小；對混合溶液的截留實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，截留率由大到小排序?yàn)镸g2+、Ca2+、Na+、Li+、K+。用分離效果較好的DL和NF納濾膜對東臺吉乃爾鹵水、西臺吉乃爾鹵水、察爾汗老鹵及鋰離子篩吸附后的脫附液進(jìn)行分離研究，發(fā)現(xiàn)納濾膜對東臺吉乃爾、西臺吉乃爾鹵水及離子篩吸附后的脫附液具有較好的分離效果和產(chǎn)水通量，鎂鋰比可以降低至2～4；而對離子濃度非常高的察爾汗老鹵則可行性較小。

Somrani等［24］采用美國Filmtec公司的NF90膜和XLE膜對突尼斯杰里德鹽湖（Chott Djerid）鹵水進(jìn)行了納濾提鋰和低壓反滲透提鋰的對比研究。結(jié)果表明納濾分離效果優(yōu)于低壓反滲透，稀釋10倍后的鹵水經(jīng)NF90納濾后，鎂離子截留率達(dá)到100%，而鋰的截留率僅為15%，有效實(shí)現(xiàn)了鋰鎂分離。

鹽湖鹵水礦化度高，含鹽量很高，濃度大，直接進(jìn)行納濾易導(dǎo)致膜堵塞而降低膜通量，需要將鹵水稀釋，降低其濃度。然而，這樣會導(dǎo)致納濾所得透過液濃度變稀。為提高透過液中鋰濃度，可采用反滲透進(jìn)行濃縮，反滲透所得淡水可循環(huán)用于鹵水稀釋［25］。

中國科學(xué)院青海鹽湖研究所和五礦鹽湖有限公司發(fā)明了一種用于從高鎂鋰比的鹽湖鹵水中分離鋰的方法［26］。該方法聯(lián)合使用納濾和反滲透等兩種膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)鋰的分離，確定了GE公司的DK-4040F作為納濾膜，F(xiàn)ilmtec公司的BW-3040作為反滲透膜。鹽湖鹵水經(jīng)過多級鹽田蒸發(fā)和石灰乳除硫酸根得到鋰質(zhì)量濃度為5～7 g/L、鎂鋰比為15～25的老鹵，將其稀釋到鋰質(zhì)量濃度為0.25～0.45 g/L后，送入納濾膜裝置，納濾處理后得到富鋰的產(chǎn)水和貧鋰的濃水，產(chǎn)水中鎂鋰比降低至2以下；將產(chǎn)水送入反滲透膜裝置，得到反滲透濃水和淡水，濃水鋰質(zhì)量濃度升高至5～10 g/L，淡水返回用于稀釋老鹵。基于此專利技術(shù)，2016年啟迪控股股份有限公司與青海鹽湖工業(yè)股份有限公司簽訂合作協(xié)議，在察爾汗鹽湖老鹵吸附法分離鎂鋰的基礎(chǔ)上，采用納濾膜法分離鎂鋰、反滲透濃縮鋰對淋洗液進(jìn)一步分離純化。該項(xiàng)目已完成前期基礎(chǔ)建設(shè)，進(jìn)入工業(yè)調(diào)試階段。

綜上所述，盡管納濾膜不能完全分離鎂鋰、達(dá)到一步分離提取鋰的目的，但是能夠顯著降低鹵水中的鎂鋰比，降低了后續(xù)提鋰的難度。故納濾膜分離技術(shù)是高鎂鋰比鹽湖鹵水提鋰研究的重點(diǎn)之一。在筆者看來，將納濾應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰的產(chǎn)業(yè)化需要在兩個方面進(jìn)行突破。一方面，研制出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的、高選擇性的新型納濾膜材料。高濃度的鹽湖鹵水易造成膜污染，因此必須先稀釋再進(jìn)入納濾膜分離。生產(chǎn)中為保證膜性能長期穩(wěn)定，需選用耐高壓、抗污染的膜。為滿足鹽湖鹵水開發(fā)的特殊需求，應(yīng)研制更適合于鹽湖鹵水中一價與多價離子分離的新型納濾膜，使其具有抗污染、高選擇性和高通量的特性。另一方面，研究出使用時間長、通量大且穩(wěn)定的強(qiáng)化膜過程。任何膜分離過程都存在膜污染問題，高礦化度、高鹽度的鹽湖鹵水更甚。應(yīng)研究強(qiáng)化納濾過程的技術(shù)以減少膜污染，延長膜的壽命。此外，應(yīng)設(shè)計(jì)鹵水預(yù)處理工藝以確保納濾進(jìn)水質(zhì)量，比如稀釋、蒸發(fā)除鹽、去除有機(jī)污染物和不溶微粒等。

4 結(jié)語

利用納濾膜有效截留二價和多價離子而透過單價離子的優(yōu)異性能，將納濾膜分離技術(shù)應(yīng)用于高鎂鋰比鹽湖鹵水體系中用于鎂鋰分離的研究日漸增多，并顯示出了較強(qiáng)的應(yīng)用潛力。但是，將納濾應(yīng)用于鹽湖鹵水的研究起步較晚，還沒有成熟的工藝出現(xiàn)，需開展大量的科研工作以促進(jìn)中國鹽湖提鋰產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)展。從目前來看，納濾膜分離技術(shù)應(yīng)用于鹽湖提鋰的產(chǎn)業(yè)化還有較長的距離要走，需要中國膜材料與膜分離專家和鹽湖科技工作者的共同努力：研制出具有自主知識產(chǎn)權(quán)的、合適的新型納濾膜材料，加強(qiáng)膜過程強(qiáng)化研究以減少膜污染，提高膜的選擇性和通量穩(wěn)定性，最終實(shí)現(xiàn)納濾技術(shù)應(yīng)用于鹽湖鹵水提鋰的產(chǎn)業(yè)化。

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Research progress in lithium extraction from salt lake brine by nanofiltration membrane separation technology

Zhang Xiufeng1，2，3，Tan Xiumin1，2，Zhang Lizhen1，2
（1.Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources，CA GS，Zhengzhou 450006，China；2.China National Engineering Research Center for Utilization of Industrial Minerals；3.College of Chemical Engineering，Sichuan University）

China′s Qinghai-Tibet Plateau is rich in salt lake lithium resources.However，the mass concentration ratio of magnesium to lithium in the salt lake brine is too high to restrict the industrialization process of lithium extraction.The nanofiltration membrane has excellent performance of intercepting bivalent and multivalent ions，so it can be applied in separation of magnesium and lithium in brine.Therefore，the status of lithium extraction from salt lake brine and its industrialization situation in China were summarized.And，the research progress of nanofiltration membrane separation in lithium extraction from salt lake brine was reviewed in detail.At last，the development direction and prospect of the application of nanofiltration in lithium extraction from salt lake brine were put forward.

nanofiltration；membrane separation technology；salt lake brine；lithium extraction

TQ131.11

A

1006-4990（2017）01-0001-05

2016-08-05

張秀峰（1986— ），男，博士生，助理研究員，研究方向?yàn)榛ひ苯鹋c礦產(chǎn)綜合利用。

中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查項(xiàng)目（DD20160070）。

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