鋼中氧氮含量測定結(jié)果不穩(wěn)定原因分析及解決方法

彭 娟

（廣東省韶關(guān)市寶鋼特鋼韶關(guān)有限公司，廣東韶關(guān) 512123）

鋼中氧氮含量測定結(jié)果不穩(wěn)定原因分析及解決方法

彭 娟

（廣東省韶關(guān)市寶鋼特鋼韶關(guān)有限公司，廣東韶關(guān) 512123）

通過優(yōu)化取樣、制樣，分析過程進行淺析、比對實驗，找到鋼中氧氮含量測定結(jié)果不穩(wěn)定原因及解決方法，保證檢測結(jié)果的穩(wěn)定性和準確性。

氧氮氫分析儀；氧氮；測定

寶特韶關(guān)自投產(chǎn)以來，成果豐碩，成為寶鋼特鋼長材重要的坯料供應基地，產(chǎn)品拓展、品質(zhì)提升、成本改善、制造能力長足進步。主要以特鋼為主，各項工藝要求嚴格，在煉鋼過程中，鋼中O含量的多少直接反應出鋼質(zhì)的優(yōu)良，鋼中的氧，是以氧化物的形式殘留在晶界上，從而使鋼材的加工性能和機械性能降低。氧含量的高低是評判鋼材質(zhì)量優(yōu)劣的一個重要指標，直接影響到鋼材的銷售價格，而且保證鋼材中氧含量的檢測準確性，對整個煉鋼過程有極大的指導意義。寶特韶關(guān)檢測中心采用美國力可氧氮氫ONH836分析儀，進行氧、氮、氫含量的檢測，該儀器利用紅外吸收法測定氧，熱導法測定氮，為了提高數(shù)據(jù)可靠性和準確度，對樣品的取樣、制樣、分析參數(shù)設定、檢測分析各個環(huán)節(jié)進行實驗，并進行優(yōu)化，為寶特韶關(guān)的特鋼冶煉過程提供更準確的指導依據(jù)，最終產(chǎn)品的質(zhì)量的嚴格把關(guān)。

1 檢測設備和條件

1）美國力可氧氮氫分析儀ONH836，測定鋼鐵中的氧氮氫元素，儀器本身采用的是惰性熔融法，使得儀器具有很高的重復性和準確度高的優(yōu)點。氦氣純度≥99.99%。

2）氧氮氫分析儀的原理：在在惰性氣流條件下將檢測樣品置于石墨坩堝中加熱熔融，通過脈沖加熱來分解試樣，其中能夠自由設定脈沖爐溫度，由一個非接觸式的光學溫度傳感器實時監(jiān)控，來實現(xiàn)檢測試樣的完全分解，將反應生成的N2、CO、H2帶入具有高靈敏度和高穩(wěn)定性的檢測系統(tǒng)進行檢測。采用熱導檢測器檢測N2和H2的檢測，采用非色散性紅外檢測器檢測CO。

2 樣品制備

2.1 取樣

2.1.1 熔煉過程取樣環(huán)節(jié)的影響

根據(jù)鋼水罐到取樣平臺距離位置采取不同的取樣方式，近距離采用真空管取樣器，用鉗子直接夾住玻璃管插入鋼水中取樣，遠距離用特定球拍樣取樣器插入鋼水中取樣。取樣要求一定要快，避免夾渣或有空隙，試樣要飽滿。取樣器插入鋼水包時間、插入深度、插入角度和冷卻的方式會直接影響了試樣的質(zhì)量，通過對影響因素的交叉實驗，明確規(guī)范取樣要求，保證試樣的質(zhì)量。

2.1.2 鋼材成品樣取樣環(huán)節(jié)

首先確定好取樣的鋼材，然后在上面去掉頭尾缺陷部位，樣長100～300mm。用于檢測的試樣必須無夾雜、縮孔等缺陷，表面光滑、無油污。

2.2 制樣環(huán)節(jié)

2.2.1 制樣的設備和試劑

設備：車床、金剛石銼刀、MLF-CTU-A液壓剪切機。

試劑：四氯化碳、丙酮。

2.2.2 試樣制備過程溫度的影響

氧氮試樣的制備一般步驟：接收來樣→貼標簽注明來樣信息→將試樣表面拋光→試樣用剪切機或剪刀去掉端部約5mm，再剪切所需數(shù)量的待測樣品，每個樣品質(zhì)量約1g→分析前應先置于四氯化碳或丙酮中用超聲波清洗3～7min，用熱風吹干后放在干燥器中備用。

如表1數(shù)據(jù)所示，在加工時，當樣品溫度過高時，會造成試樣表面氧化，從而造成氧檢測結(jié)果偏高。

表1 制樣溫度對檢測結(jié)果的影響

2.2.3 不同的銼刀實驗

分別采用100目的鐵銼刀，200目金剛石銼刀進行比對試樣，鐵容易生銹氧化，且規(guī)格達不到要求。銼刀規(guī)格越低，制備的試樣表面粗糙度越高，從而可能導致試樣表面氧化層不能完全去除；200目金剛石銼刀，規(guī)格達到要求，制備試樣表面光滑，表面紋路很細，無凹坑和粗糙紋路，使用200目金剛石可以避免由于拋光后表面紋路過粗、凹坑，使結(jié)果偏高，加工完的試樣表面粗糙度較之前大幅度降低，滿足試樣的檢測要求。

3 結(jié)束語

通過改進氧氮試樣的取樣、制樣方法，進行實驗比對，找到了影響檢測結(jié)果的因素和解決方法，確保檢測結(jié)果穩(wěn)定性，從而滿足實際生產(chǎn)檢測需要，為特鋼冶煉工藝提供了更準確的指導依據(jù)，嚴格保證最終產(chǎn)品的質(zhì)量，為企業(yè)產(chǎn)品的出售提供了依據(jù)。

[1] GB/T20123—2006，鋼鐵總碳硫含量測定高頻感應爐燃燒后紅外吸收法[S].北京：中國標準出版社，2006.

Cause Analysis and Solution of Unstable Results of Determination of Oxygen and Nitrogen in Steel

Peng Juan

The stability and accuracy of the test results were analyzed by optimizing the sampling，sample preparation and analysis process.

oxyhydrogen hydride analyzer；oxygen nitrogen；determination

TG115.3

A

1003–6490（2017）03–0121–01

2017–02–25

彭娟（1987—），女，云南大理人，助理工程師，主要研究方向為冶金化學。