T型微混合器合成Cu2O納米顆粒

任鄭玲，盧晨陽，王安杰，王瑤

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T型微混合器合成Cu2O納米顆粒

任鄭玲，盧晨陽，王安杰，王瑤

（大連理工大學化工學院，遼寧大連 116024）

采用T型微混合器通過沉淀法，以氯化銅為銅源，氫氧化鈉為沉淀劑，抗壞血酸為還原劑制備出了立方體氧化亞銅納米顆粒。考察了進料流量、氫氧化鈉濃度、抗壞血酸濃度和溫度對產(chǎn)物氧化亞銅的形貌、粒度及其分布的影響。采用X射線衍射、場發(fā)射掃描電子顯微鏡和紫外可見分光光度計對其進行表征。結果表明，隨著進料流量的增大、氫氧化鈉濃度的減小、抗壞血酸濃度的增加和溫度的提高，所制備的氧化亞銅顆粒的平均粒徑減小、粒度分布變窄。

T型微混合器；沉淀；氧化亞銅；納米粒子；粒度分布

引 言

氧化亞銅（Cu2O）是一種典型的p型半導體，禁帶寬度約為2.2 eV，對可見光有較好的吸收，其理論能量轉化率高達14%~20%[1]，已被廣泛應用于太陽能電池、光催化降解有機污染物、光解水制氫、氣體傳感器等[2-5]領域。鑒于Cu2O極高的應用價值，其制備方法受到廣泛的關注[6-11]。不同的制備方法，所得到的Cu2O的形貌也不同。此外，Cu2O的催化活性與其形貌有關[12-15]。因此，尋找一種反應過程參數(shù)易控的制備方法顯得尤為重要。最常用的是直接沉淀法，即將銅鹽溶液與沉淀劑、還原劑混合，生成沉淀，進而得到目標產(chǎn)物。在液相沉淀過程中，混合效果和過飽和度對產(chǎn)品的分散度和形貌有很大影響[16]。傳統(tǒng)釜式反應器存在返混程度大、過程參數(shù)不易控、重復性差、間歇式操作等缺點，導致產(chǎn)品質(zhì)量不均勻。因此，開發(fā)一種混合效果好、能夠連續(xù)化制備粒度分布均勻的Cu2O的反應器是目前研究的重點。

近年來，微通道反應器由于其無返混、比表面積大、傳質(zhì)傳熱系數(shù)高、可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點受到廣泛的關注[17-21]。在微通道反應器中，微通道直徑為微米級，進入到微通道中的流體厚度很薄，由于分子擴散路徑大大縮短，流體可在極短的時間內(nèi)實現(xiàn)快速均勻混合，極大地提高了混合效率；微通道反應器可以通過增加運行時間實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，進而提高生產(chǎn)效率[22]；通過增加微反應器通道的數(shù)目可以實現(xiàn)規(guī)模放大，而反應放大過程中無放大效應[23]。另外，對于沉淀反應而言，在釜式反應器中極易出現(xiàn)局部濃度過高、短路、死區(qū)等問題，微通道反應器狹小的空間和高效的傳遞性能可以提供均一的反應環(huán)境，能夠有效解決這些問題[24]。Wang等[25]分別采用分離再結合型微混合器和傳統(tǒng)釜式反應器合成了納米ZnO顆粒，研究結果表明，與傳統(tǒng)釜式反應器相比，采用分離再結合型微混合器合成的納米ZnO顆粒粒徑更小，粒度分布更窄。Palanisamy等[26]采用T型微混合器合成了平均粒徑為15 nm的球狀納米CeO2顆粒，通過改變流體流速，實現(xiàn)了對晶體團聚的有效控制，研究結果表明，混合條件對產(chǎn)物的粒徑、粒度分布、組成及結晶度有顯著影響。

T型微混合器利用其限域效應使得反應物能夠實現(xiàn)快速均勻混合，從而提高混合效率。本文采用T型微混合器合成了立方體Cu2O納米顆粒，考察了進料流量、氫氧化鈉濃度、抗壞血酸（Vc）濃度和溫度對產(chǎn)物粒度及其分布的影響，并對比了同等溫度、濃度條件下采用微反應器和釜式反應器制備的Cu2O，研究了一種反應參數(shù)易控的快速合成方法。

1 實 驗

1.1 試劑

氯化銅，氫氧化鈉，抗壞血酸，聚乙二醇，檸檬酸鈉，無水乙醇，以上試劑均為分析純（國藥集團化學試劑有限公司），去離子水由大連理工大學純水系統(tǒng)提供。

1.2 Cu2O納米顆粒的合成

采用微通道反應器制備流程：將氯化銅、聚乙二醇和檸檬酸鈉溶于去離子水中，配成一定濃度的混合鹽溶液；將氫氧化鈉溶于去離子水中，配成一定濃度的堿液；在室溫下，將混合鹽溶液和堿液在相同的設計進料流量下通過平流泵，分別泵入到第1個T型微混合器中；將第1個微通道出口處的混合液與一定濃度的抗壞血酸溶液在與堿液相同的設計進料流量下分別泵入第2個T型微混合器中，并在出口處收集懸浮液；將所得懸浮液離心分離，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，在60℃條件下真空干燥4 h后得到固體粉末，即為Cu2O顆粒。合成Cu2O的主反應如式（1）、式（2）所示。實驗流程如圖1所示。

(2)

采用釜式反應器制備流程：在25℃下，將100 ml、0.01 mol·L-1的CuCl2溶液置于帶攪拌的釜式反應器中，以15.0 ml·min-1的滴加速率加入100 ml、0.15 mol·L-1的NaOH溶液，恒溫攪拌0.5 h后，以15.0 ml·min-1的滴加速率加入100 ml、0.10 mol·L-1的抗壞血酸溶液，恒溫攪拌1 h后，離心分離，分別用去離子水和無水乙醇洗滌，在60℃條件下真空干燥4 h后得到固體粉末樣品，即為Cu2O顆粒。

圖1 T型微混合器合成Cu2O納米顆粒的流程

1.3 分析測試儀器

X射線衍射儀（XD-3A，日本島津）；場發(fā)射掃描電鏡（NOVA Nano SEM 450，美國FEI公司），得到的電鏡照片用Nano Measure 軟件進行分析處理，計算出不同工藝條件下Cu2O納米顆粒的平均粒徑及粒徑分布；紫外分光光度計（UV-550，日本分光）；T型微混合器的材質(zhì)為PMMA，通道寬600 μm、深300 μm、長130 mm。

2 實驗結果與討論

2.1 樣品結構與形貌

圖2為在溫度為25℃，進料流量為15.0 ml·min-1，CuCl2溶液濃度為0.01 mol·L-1，NaOH溶液濃度為0.15 mol·L-1，抗壞血酸溶液濃度為0.10mol·L-1條件下分別采用T型微混合器和釜式反應器所制備的Cu2O顆粒的XRD譜圖。可以看出，圖中出現(xiàn)了Cu2O的特征衍射峰，與JCPDS card No. 65-3288結果一致，且其峰形尖銳，說明樣品結晶度好；沒有雜峰，說明所合成的樣品為純Cu2O。

圖2 采用不同反應器制備的Cu2O的XRD譜圖

圖3為不同操作條件下合成的Cu2O顆粒的SEM圖，從圖中可以看出，本文所合成的Cu2O顆粒的形貌均為立方體，但是粒徑大小及其分布各不相同，后文對此進行了解釋說明。

圖3 不同合成條件下的Cu2O的SEM圖

2.2 進料流量對Cu2O粒度及其分布的影響

在溫度為25℃、CuCl2溶液濃度為0.01 mol·L-1、NaOH溶液濃度為0.15 mol·L-1、抗壞血酸溶液濃度為0.10 mol·L-1條件下，考察了進料流量4.0、6.0、10.0、15.0 ml·min-1（相應的為238、357、595、892）對Cu2O顆粒的粒度及其分布的影響。如圖3(a)和圖4所示，其平均粒徑根據(jù)SEM統(tǒng)計結果分別為57、49、46、46 nm。由于混合效果是沉淀反應至關重要的一個影響因素，因此反應器的混合性能對晶體分散度起著重要的作用[16]。當為238時，流體湍動程度小，混合效果不夠好，所合成的氧化亞銅樣品中有不均勻的大顆粒出現(xiàn)，產(chǎn)品粒度分布不均勻。進一步增加進料流量至為357時，由流速增大引起的流體湍動程度加強，對流傳質(zhì)效率提高，混合效果提高，由圖3(a) A2和圖4可以看到，大顆粒消失且粒度分布變窄。繼續(xù)增大進料流量至為892，產(chǎn)品的形貌和粒度分布變化不大，此時進料流量對產(chǎn)品形貌的影響不大，這是因為流速對混合效果的影響存在一個臨界值。趙玉潮等[19]通過對通道寬為600 μm、深300 μm的T型微通道反應器的入口結構尺寸、出口結構尺寸和微通道長度對微觀混合特性的影響發(fā)現(xiàn)，存在c≈400使得離集指數(shù)s發(fā)生驟變，當＜c時，s隨增大而減小；當＞c時，s趨于穩(wěn)定，即流體的混合程度達到最大。這與本文的研究結果相似。

2.3 NaOH濃度對Cu2O粒度及其分布的影響

NaOH濃度對Cu2O顆粒的形貌起著重要的作用，Zhang等[3]指出OH-可以選擇性地吸附在Cu2O晶體的{100}晶面上，而{100}晶面是立方體Cu2O晶體的特征面。因此，通過控制NaOH濃度就可以得到立方體Cu2O顆粒。圖3(b)和圖5為當溫度為25℃，進料流量為15.0 ml·min-1、CuCl2溶液濃度為0.01 mol·L-1、抗壞血酸溶液濃度為0.10 mol·L-1時，在不同NaOH濃度條件下所制備的Cu2O顆粒的SEM圖及其粒度分布。由圖5可以看出，當NaOH溶液濃度分別為0.15、0.20、0.25、0.30 mol·L-1時，其平均粒徑根據(jù)SEM統(tǒng)計結果分別為46、198、453、812 nm；隨著溶液中NaOH濃度的增加，立方體Cu2O顆粒的粒徑增加、粒度分布變寬。這是因為隨著NaOH濃度的增加，溶液中游離態(tài)的OH-濃度增加，游離態(tài)的OH-與Cu(OH)2形成絡合物，減少了Cu(OH)2的生成量，從而降低了Cu2O晶核的生成速率[27]。由晶體生長動力學可知，較低的晶核生成速率導致粒子的粒徑增大[28]。因此，在較高濃度NaOH的條件下制備出的Cu2O顆粒粒徑較大，粒度分布不均勻。

圖4 不同進料流量下合成的Cu2O的粒徑分布

圖5 不同NaOH濃度下合成的Cu2O的粒徑分布

2.4 抗壞血酸濃度對Cu2O粒度及其分布的影響

在溫度為25℃、進料流量為15.0 ml·min-1、CuCl2溶液濃度為0.01 mol·L-1、NaOH溶液濃度為0.15 mol·L-1條件下，考察了抗壞血酸濃度對Cu2O顆粒的粒度及其分布的影響。由圖3(c)和圖6可知，抗壞血酸濃度對Cu2O顆粒的影響與NaOH濃度的影響效果截然相反。當抗壞血酸溶液濃度分別為0.03、0.05、0.07、0.10 mol·L-1時，其平均粒徑根據(jù)SEM統(tǒng)計結果分別為859、464、182、46 nm。隨著抗壞血酸濃度的增加，Cu2O顆粒的粒徑越小，粒度分布越均勻，結晶度越好[29]。當抗壞血酸溶液濃度為0.03 mol·L-1時，所制備的Cu2O晶體是不規(guī)則的立方體，產(chǎn)品結晶度不好。這是因為抗壞血酸的還原性比較弱，在抗壞血酸濃度較低的條件下，Cu(OH)2的還原速率較慢，從而Cu2O晶核的生成速率較低，晶體的生長和晶體表面的非均相成核導致產(chǎn)品的結晶度差，晶形不規(guī)整。隨著抗壞血酸濃度的增加，溶液的還原性增強，Cu(OH)2的還原速率加快，Cu2O晶核的生成速率加快，均相成核占據(jù)主導地位，從而限制了晶體的長大，使得產(chǎn)品的粒徑變小，粒度分布更均勻。這一結果表明可以通過調(diào)控Cu(OH)2的生成速率和還原速率來控制Cu2O晶核的生成速率，進而控制晶體的粒徑及其分布。

圖6 不同抗壞血酸溶液濃度下合成的Cu2O的粒徑分布

2.5 溫度對Cu2O粒度及其分布的影響

在進料流量為15.0 ml·min-1、CuCl2溶液濃度為0.01 mol·L-1、NaOH溶液濃度為0.25 mol·L-1、抗壞血酸濃度為0.10 mol·L-1的條件下，考察了溫度對Cu2O顆粒的影響。由圖3(d)和圖7可以看出，溫度對Cu2O顆粒的形貌影響不大，不同溫度下合成的Cu2O顆粒均為立方體；而溫度對Cu2O顆粒的粒度及其粒度分布的影響很大，隨著溫度的升高，Cu2O顆粒的粒徑明顯減小，粒度分布更均勻。當溫度分別為25、40、55、70℃時，其平均粒徑根據(jù)SEM統(tǒng)計結果分別為453、326、200、103 nm。化學反應速率與反應溫度有關，根據(jù)范特霍夫規(guī)則，反應溫度每升高10℃，反應速率提高2～4倍。在低溫下，化學反應速率較慢，晶體生長的時間較長，所以低溫下合成的Cu2O顆粒的粒徑較大。隨著反應溫度的升高，化學反應速率加快、晶核生成的速度加快，所以反應溫度越高，Cu2O顆粒的粒徑越小。

圖7 不同溫度下合成的Cu2O樣品的粒徑分布

2.6 反應器形式對Cu2O粒度及其分布的影響

將圖3(a) A4和圖8對比發(fā)現(xiàn)，反應器形式對Cu2O顆粒的形貌影響不大，而對粒徑影響較大。采用微反應器和釜式反應器合成出的Cu2O顆粒均為立方體；而采用釜式反應器合成出的Cu2O顆粒的粒徑為121 nm，大于采用微反應器合成出的Cu2O顆粒的粒徑46 nm。這是因為，生成Cu2O的反應是一個快速反應，混合、擴散速率遠低于反應速率，反應器的混合效果影響晶體的成核速率和生長速率，釜式反應器存在返混，反應器內(nèi)局部濃度不均，導致生成的顆粒大小不一；新加入的原料與已反應生成的粒子處于同一空間，反應過程中新粒子的生成、已生成粒子的團聚、老化同時進行，所以合成出的Cu2O的粒徑較大、粒度分布較寬。微反應器的快速傳遞性能使得器內(nèi)流體能夠實現(xiàn)快速均勻混合，反應器內(nèi)無局部濃度梯度，所以合成出的產(chǎn)品粒徑較小，粒度分布較窄；連續(xù)化的生產(chǎn)方式提高了生產(chǎn)效率，這也是微反應器合成納米材料的優(yōu)勢。

2.7 紫外可見吸收光譜（UV-Vis）分析

圖9為粒徑分別為46、198、453、812 nm的Cu2O的UV-Vis譜圖。由圖9可以看出，本文所制備的Cu2O對400～500 nm范圍內(nèi)的光有較大的吸收系數(shù)，對可見光有良好的吸收。這一結果表明，本文合成的Cu2O在利用可見光降解有機污染物、光降解水制氫等方面有著廣闊的應用前景。此外，隨著Cu2O顆粒粒徑的減小，其最大吸收波長的位置出現(xiàn)了藍移，這是由量子尺寸效應導致的。Boran等[30]曾指出，隨著Cu2O顆粒粒徑的減小，其最大吸收波長的位置會向能量更高的位置移動，即向短波波長位置移動。這一報道與本文的研究結果相吻合。

圖8 釜式反應器合成Cu2O的SEM圖及其粒徑分布

圖9 不同粒度的Cu2O的UV-Vis譜圖

3 結 論

采用T型微混合器通過沉淀法，以氯化銅為銅源，氫氧化鈉為沉淀劑，抗壞血酸為還原劑制備出了晶形規(guī)整的立方體Cu2O納米顆粒。與傳統(tǒng)釜式反應器對比，連續(xù)化的生產(chǎn)方式，極大地提高了生產(chǎn)效率。通過改變進料流量、NaOH濃度、抗壞血酸濃度和溫度，可以實現(xiàn)對Cu2O樣品的粒度及其分布的有效控制。在本文中，進料流量對樣品形貌的影響存在臨界值6.0 ml·min-1。在該臨界值以下，隨著進料流量的增大，產(chǎn)品粒度分布變窄；超過此臨界值，進料流量對產(chǎn)品粒度分布的影響較小。隨著抗壞血酸濃度的提高和NaOH濃度的降低，Cu(OH)2的還原速率加快，Cu2O晶核的生成速率相對提高，晶體生長速率相對降低，從而導致產(chǎn)品粒徑減小，粒度分布變窄。晶核生成的速率隨著溫度的升高而加快，所以升高溫度有利于得到粒徑較小的Cu2O顆粒。

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Synthesis of Cu2O nanoparticles in T-shaped micro-mixer

REN Zhengling, LU Chenyang, WANG Anjie, WANG Yao

(School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology, Dalian 116024, Liaoning, China)

A facile controllable route for preparing cubic cuprous oxide (Cu2O) nanoparticles in T-shaped micro-mixer was developed by precipitation technique using copper chloride as copper source, sodium hydroxide as precipitant and ascorbic acid as reducing agent. The influences of feed flow rate, sodium hydroxide concentration, ascorbic acid concentration and temperature on morphology, size and size distribution of Cu2O nanoparticles were investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and ultraviolet-visible spectrophotometry (UV-Vis). The results showed that size of Cu2O particles became smaller and size distribution became narrower with the decrease of sodium hydroxide concentration and the increase of feed flow rate, ascorbic acid concentration and temperature.

T-shaped micro-mixer; precipitation; cuprous oxide; nanoparticles; size distribution

10.11949/j.issn.0438-1157.20170024

TQ 03-3

A

0438—1157（2017）06—2611—07

王瑤。

任鄭玲（1994—），女，碩士研究生。

國家自然科學基金項目（21173033，21473017）；遼寧省教育廳重點實驗室基礎研究項目（LZ2014009）。

2017-01-08收到初稿，2017-03-22收到修改稿。

2017-01-08.

Prof.WANG Yao, wangyao@dlut.edu.cn

supported by the National Natural Science Foundation of China (21173033, 21473017) and the Basic Research Program of Key Laboratory in Liaoning (LZ2014009).