春光油田春10井區熱采水平井層間竄封堵劑研制及其性能評價

劉延坡，羅全民，徐星光，田大忠

(中石化河南油田分公司新疆采油廠，新疆 焉耆 841100)

楊歡

(長江大學化學與環境工程學院，湖北 荊州 434023)

張國威，肖娜

(長江大學石油工程學院，湖北 武漢 430100)

春光油田春10井區熱采水平井層間竄封堵劑研制及其性能評價

劉延坡，羅全民，徐星光，田大忠

(中石化河南油田分公司新疆采油廠，新疆 焉耆 841100)

楊歡

(長江大學化學與環境工程學院，湖北 荊州 434023)

張國威，肖娜

(長江大學石油工程學院，湖北 武漢 430100)

基于春光油藏基本特征研究及水平井水竄特征分析，針對春光油田因地層易出砂，大部分熱采井下有機械防砂管柱等現狀，結合封堵調剖劑可注入性和封堵能力，合成了一種新型地下交聯凝膠竄封堵水體系。該體系以丙烯酰胺和N-N二甲基雙丙烯酰胺為原料，通過實驗對其配方進行逐級優化。結果表明，凝膠竄封堵水體系具備良好的長期穩定性、抗溫耐鹽性、抗剪切抗壓性、封堵能力。2015年至2016年凝膠堵水劑應用于春10Ⅱ2-9-3H井，實施多輪次調堵施工工藝后，日產液量、含水率和日產油量體現出逐漸穩定趨勢，效果顯著，滿足春10井區熱采水平井層間竄封堵技術要求。

封堵劑；熱采水平井；水竄；凝膠體系；封堵性能

春光油田稠油熱采地質儲量2177×104t，主要投入開發的有沙灣Ⅱ1、Ⅱ2、Ⅱ3和白堊系，共2個單元，4個層系，該區塊具有“深、稠、薄、松”等特點，開發難度大[1]。春光油田超稠油2012年開始試采開發，截至2016年底投產135口(沙灣組投產84口，白堊系投產51口)。春光油田熱采井目前存在諸多問題，如層薄、汽竄現象日益嚴重及水平段長，平面物性差異大，儲量動用不均等[2]。

春10井區內有部分井生產時出現汽竄現象，汽竄井從動態特征上反映為注汽壓力下降，注汽量不變或上升；開采周期內含水率快速上升或直接水淹，采出液溫度較低；開采周期動液面上升[3,4]。通過分析每口井的汽竄生產特征，可以將汽竄井按開發動態特征進行分類，便于研究分析汽竄原因。注汽過程中，注汽壓力反映了地層吸氣能力的高低，注汽壓力的下降表明地層存在竄通或破裂；受組分PVT特性的影響，注汽壓力下降的同時會伴隨蒸汽干度的提高[5,6]。開采周期中，主要從含水率和能量水平判斷竄通的可能性：產液量上升明顯的同時動液面維持高位，表明油井獲得地層能量補充，出現竄通；含水率迅速上升，維持高位，表明水層竄通。

基于油藏開采現狀及熱采水平井層間汽竄、水竄特征分析，針對春光油田因地層易出砂，大部分熱采井下有機械防砂管柱等現狀，結合封堵調剖劑可注入性和封堵能力，首先以丙烯酰胺及N-N二甲基雙丙烯酰胺為原料研發了凝膠竄封堵劑；再對其穩定性、成膠性能、抗剪切性及抗壓性能進行了評價；最后應用于現場施工。

1 實驗藥品與儀器

1)實驗藥品 丙烯酰胺，N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，緩聚劑RET-1，增效劑SY，改性劑MOD-1，引發劑INI-E，乳化劑，煤油，甲苯，氯化鈣，氯化鈉；試劑均為工業品，由河南油田分公司新疆采油廠提供。

2)實驗儀器 精密增力電動攪拌器(D90)，數顯恒溫水浴鍋(HH系列)，數顯六速旋轉黏度計(ZNN-D6S)，恒溫磁力攪拌油浴鍋(HH-SJ)。

2 實驗方法

2.1 成膠性能評價

根據春10井區的地層水組成，在室內配制模擬地層水。凝膠竄封堵劑體系配方為1.41%～6.69%丙烯酰胺+0.05%～2.7%引發劑INI-E+0.23%～0.25%增效劑SY+0.46%～4.6%緩聚劑RET-1+0.19%～0.47%改性劑MOD-1+0.03%～0.08%N,N-亞甲基雙丙烯酰胺(配方中的百分數為質量分數。下同)。在成膠性能(濃度篩選)評價實驗中，考察了包括Ca2+質量濃度、溫度、pH值等因素，因此所形成的體系配方適用于該油藏條件。

2.2 凝膠體系靜態性能評價

1)穩定性評價 實驗溫度設定在100～126℃，水樣礦化度為60000mg/L，根據體系的黏度及成膠時間評價其穩定性。

2)Ca2+質量濃度對成膠性能的影響 分別配制6種模擬底層水，在200mL地層水樣品中分別加入6、8、9、10、12g氯化鈣，再向地層水樣品中加入凝膠竄封堵劑體系，混合均勻后放置在120℃烘箱中。

2.3 凝膠體系抗剪切性能

在反應釜中加入地層水和凝膠竄封堵劑體系，反應至150℃，成膠，測定凝膠體系初始黏度，再將該凝膠攪拌2h，測定攪拌之后凝膠體系的黏度，考察其抗剪切性能。

2.4 凝膠體系抗壓性能

在反應釜中加入地層水和凝膠竄封堵劑體系，通入一定量N2，升溫到150℃，測其在不同壓力條件下的體系黏度及其成膠時間，表征體系抗壓性能。

3 結果與討論

3.1 凝膠體系的配方優化

表1 丙烯酰胺質量分數對成膠性能的影響(100 ℃)

3.1.1 丙烯酰胺對成膠性能影響

丙烯酰胺的質量分數決定凝膠相對強度和成膠時間，也控制堵劑費用。若是丙烯酰胺質量分數過少則反應過慢，反之則反應過快且生成的產物性能差[7]。實驗配方：1.41%～6.69%丙烯酰胺+0.94%引發劑INI-E+0.24%增效劑SY+1.65%緩聚劑RET-1+0.28%改性劑MOD-1+0.05%N,N-亞甲基雙丙烯酰胺。體系中不斷增加丙烯酰胺的質量分數，成膠情況如表1所示。隨著丙烯酰胺質量分數的增加，成膠的時間變短，交聯后形成的凝膠更緊密，成膠黏度增加，當丙烯酰胺質量分數在4.12%～6.69%范圍內體系黏度達到最佳。

3.1.2 引發劑對成膠性能影響

實驗配方：地層水+0.05% N, N-亞甲基雙丙烯酰胺+4.12%丙烯酰胺+0.05%～2.7%引發劑+0.28%改性劑MOD-1+0.24%增效劑SY+1.65%緩聚劑RET-1。由表2可知，使用引發劑INI-E (乙醇溶液)、INI-E(甲苯溶液)時，體系黏度較高，但由于甲苯溶液有毒，推薦使用INI-E (乙醇溶液)。

表2 引發劑類型對成膠性能的影響(100 ℃)

引發劑用量過少則導致成膠時間增加，引發劑用量過大則導致體系反應熱劇烈，破壞凝膠體系網絡結構。相關文獻[8]研究表明，堵劑黏度隨引發劑用量增加呈現拋物線變化趨勢，即在最佳引發劑用量時體系黏度達到最大值，圖1為引發劑質量分數對成膠結果的影響。引發劑INI-E(乙醇溶液)質量分數越大，就會導致生成的自由基變多，在緩聚劑量一定的時候，成膠時間越短。確定引發劑質量分數范圍為0.94%～2.50%。

圖1 引發劑質量分數對成膠性能的影響

3.1.3 改性劑MOD-1對成膠性能影響

改性劑的作用表現為接枝聚合時，在聚丙烯酰胺鏈上生成交聯點，進而形成空間網絡。凝膠體系交聯密度取決于改性劑用量，改性劑用量增加，交聯密度變大，交聯位點之間聚合物分子量減小，凝膠體系網絡彈性減弱，堵劑吸水量減小；改性劑用量較少時也呈現相同的現象[9]。實驗配方：地層水+0.05%N, N-亞甲基雙丙烯酰胺+4.12%丙烯酰胺+0.94%引發劑INI-E(乙醇溶液)+0.24%增效劑SY+1.65%緩聚劑RET-1 +0～0.47%改性劑MOD-1。表3為改性劑質量分數對成膠性能影響結果。可以看出，加改性劑會對凝膠脫水時間產生影響，但改性劑的質量分數基本上對成膠時間無影響，確定改性劑質量分數范圍是0.19% ～ 0.47%。

表3 改性劑對成膠性能的影響(100℃)

3.1.4 緩聚劑RET-1對成膠性能影響

實驗配方：地層水+0.05% N, N-亞甲基雙丙烯酰胺+4.12%丙烯酰胺+0.94%引發劑INI - E(乙醇溶液)+0.28%改性劑MOD-1+0.24%增效劑SY+0～4.46%緩聚劑RET-1。緩聚劑RET-1質量分數分別取0%、0.46%、1.05%、1.65%、4.46%，研究緩聚劑RET-1對凝膠體系成膠性能的影響如圖2所示，緩聚劑RET-1在一定程度上可以延長成膠時間，但緩聚劑RET-1質量分數的改變對成膠時間影響較小，但對凝膠的黏度則有一定影響。成膠后將玻璃瓶倒置，會出現有少量凝膠掛在底部和上層液面之間，在其間生成一層膜，凝膠和玻璃瓶之間形成凹液面。由圖3可知，緩聚劑RET-1越多，顏色越深。有增效劑存在時，RET-1質量分數范圍為0.46%～4.46%可將體系成膠時間從2.5h延長至10h以上。

圖2 緩聚劑RET-1質量分數對成膠性能的影響

圖3 緩聚劑RET-1質量分數對凝膠竄封堵劑顏色的影響

3.1.5 增效劑SY對成膠性能影響

實驗配方為：地層水+0.05%N, N-亞甲基雙丙烯酰胺+4.12%丙烯酰胺+0.94%引發劑INI- E(乙醇溶液)+0.28%改性劑MOD-1+0～0.25%增效劑SY+1.65%緩聚劑RET-1。增效劑SY對成膠性能影響如表4所示，不加入增效劑SY時，緩聚劑RET-1可以起到一定程度的延緩成膠作用，但體系成膠時間較短。當緩聚劑RET-1與增效劑SY同時存在的條件下，可以大幅度延緩成膠時間，當增效劑SY質量分數為0.23%～0.25%時比不加入增效劑SY時的體系成膠時間增加1倍多。

表4 增效劑SY質量分數對成膠性能的影響 (100 ℃)

表5 溫度對成膠性能的影響

3.1.6 溫度對成膠性能影響

表5為溫度對成膠性能的影響。當溫度小于60℃時，體系成膠時間超過15h，體系黏度為0mPa·s；當溫度達到120℃時，成膠時間為5h，繼續升高溫度，當溫度達到200℃時，成膠時間急劇下降至0.4h，體系黏度趨于穩定，有利于實現蒸汽驅封竄。

3.2 凝膠體系靜態性能評價

評價體系配方：地層水+4.12%丙烯酰胺+0.94%引發劑INI-E(乙醇溶液)+0.24%增效劑SY+1.65%緩聚劑RET-1+0.28%改性劑MOD-1+0.05%N,N-亞甲基雙丙烯酰胺。

3.2.1 穩定性

凝膠體系穩定性實驗結果如圖4所示，分別測試了0～90d的凝膠強度，隨著時間的增加，凝膠強度是不斷增強的，凝膠體系在80d內不脫水，強度基本穩定，80d后強度開始下降，說明該凝膠體系穩定性可以持續80d。

3.2.2 pH值對成膠性能的影響

pH值對凝膠體系成膠性能影響結果如圖5所示。隨著pH值降低，成膠時間減少。當pH值由7降至3時，成膠時間由6.5h降為5h，但當pH值由3降至1.5時，成膠時間急劇減少，縮短為1h。此外，pH值對體系黏度也存在極大的影響，當pH值由7降至5.5時，體系黏度上升至19.5×104mPa·s，再隨著pH值降低，體系黏度下降明顯，當pH值為1.5時，體系黏度下降至7×104mPa·s。

圖4 穩定性實驗結果

圖5 pH值對成膠性能的影響

3.2.3 Ca2+質量濃度對成膠性能的影響

Ca2+質量濃度對凝膠體系成膠性能影響結果如圖6所示。Ca2+質量濃度在4000～14000mg/L范圍內，對凝膠成膠時間的影響很小，成膠時間在8～12h之間。但Ca2+質量濃度對成膠后體系黏度影響比較大，當Ca2+質量濃度為12000mg/L時，體系黏度高達19×104mPa·s，隨著Ca2+質量濃度繼續增大，體系黏度又急劇下降至8×104mPa·s。

3.3 凝膠體系抗剪切性能

移取成膠溫度為150℃的凝膠，首先測定凝膠體系初始黏度，然后將該凝膠置于不同轉速下攪拌2h，測定凝膠黏度，實驗結果如圖7所示。隨著剪切速率增大，凝膠體系黏度逐漸降低，當剪切速率為11000r/min，其黏度還可以達到6×104mPa·s，說明其內部網架結構牢固，不易受到剪切力的破壞，表明該堵劑完全可以起到封堵的效果。

圖6 Ca2+質量濃度對凝膠體系成膠性能的影響

圖7 剪切速率對凝膠體系黏度的影響

3.4 凝膠體系抗壓性能

壓力對凝膠體系成膠時間與體系黏度的影響結果如圖8所示。在0～10MPa范圍內，隨著壓力的增加，體系成膠時間可以控制在6～8h之間，隨著壓力的增加體系黏度先上升再下降，當壓力為6MPa的時候，體系黏度達到最大，為18.2×104mPa·s；當壓力為10MPa的時候，體系黏度下降至12.5×104mPa·s。

3.5 長填砂管封堵物模實驗

水驅填砂管的壓力為0.0063MPa，測得填砂管的滲透率約為8000mD，注入0.8 PV改性水凝膠之后，放置48h，成膠，水驅。封堵物模實驗結果如圖9所示，水驅一段時間之后，壓力從1MPa快速升到5.2MPa，此時對應填砂管的滲透率由8000mD下降至100mD，說明該凝膠體系具備良好的封堵效果。

圖8 壓力對凝膠體系性能的影響

圖9 長填砂管(1.5 m)封堵物模實驗結果

4 現場應用

2015年開始對春10Ⅱ2-9-3H井實施耐溫凝膠堵水，由于水竄現象會隨著開發時間的延長而加劇，現場進行多輪次調堵，生產曲線見圖10。第一階段2015年5月～2015年7月，共注入凝膠竄封堵劑330m3，采油61d，增油降水效果明顯，但持續時間短且下降速度快。第二階段2015年8月～2015年11月，共注入凝膠竄封堵劑280m3，采油73d，日產油量和含水率又快速提升，穩定時間較第一階段長，平均日產油量為7.72t。第三階段2015年12月～2016年4月，共注入凝膠竄封堵劑265m3，采油115d，平均日產油量5.50t，平均含水率87.3%，措施后日產液量、日產油量和含水率體現出逐漸穩定趨勢，效果顯著。

圖10 春10Ⅱ2-9-3H井生產曲線

5 結論

1) 根據凝膠體系配方優化結果，確定交聯凝膠堵水體系配方：地層水+4.12%丙烯酰胺+0.94%引發劑INI-E(乙醇溶液)+0.24%增效劑SY+1.65%緩聚劑RET-1+0.28%改性劑MOD-1+0.05%N,N-亞甲基雙丙烯酰胺。

2)凝膠堵水體系具備良好的長期穩定性、抗溫耐鹽性、抗剪切抗壓性能。長填砂管(1.5m)封堵物模實驗表明該凝膠堵水體系具備良好的封堵能力。

3)耐溫凝膠堵水劑應用于春10Ⅱ2-9-3H井，實施多輪次調堵施工工藝后，日產液量、含水率和日產油量體現出逐漸穩定趨勢，效果顯著。

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[編輯] 帥群

2016-08-10

國家自然科學基金項目(51574197)；中國石油科技創新基金研究項目(2015D-5006-0206).

劉延坡(1975-)，男，工程師，現從事稠油熱采工藝研究；通信作者：楊歡，yanghuan76@yangtzeu.edu.cn。

TE357

A

1673-1409(2017)11-0063-06

[引著格式]劉延坡，羅全民，徐星光，等.春光油田春10井區熱采水平井層間竄封堵劑研制及其性能評價[J].長江大學學報(自科版), 2017,14(11):63～68.