NIFDC-PT-079《化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定能力驗(yàn)證》結(jié)果與討論

何濤，胡佳，李盈，黃雷，周燕，張韜,閔祺,王舒

錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心檢驗(yàn)一室，遼寧錦州 121000

NIFDC-PT-079《化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定能力驗(yàn)證》結(jié)果與討論

何濤，胡佳，李盈，黃雷，周燕，張韜,閔祺,王舒

錦州市藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心檢驗(yàn)一室，遼寧錦州 121000

目的探討NIFDC-PT-079《化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定能力驗(yàn)證》方法和結(jié)果。方法按照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0612第一法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果編號(hào)AH000D-0137的NIFDC-PT-079能力驗(yàn)證樣品升溫速率1.0℃/min結(jié)果為199.0℃，指定值198.9℃，能力驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差0.29，Z比分?jǐn)?shù)0.24，升溫速率1.5℃/min結(jié)果為199.9℃，指定值200.0℃，能力驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)差0.13，Z比分?jǐn)?shù)-0.91。結(jié)論測(cè)定結(jié)果滿意，該實(shí)驗(yàn)室具有很好化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定能力。

化學(xué)藥品；熔點(diǎn)；能力驗(yàn)證

NIFDC-PT-079《化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定能力驗(yàn)證》是由中國(guó)食品藥品檢定研究院（簡(jiǎn)稱中檢院）負(fù)責(zé)實(shí)施的能力驗(yàn)證計(jì)劃，目的是對(duì)實(shí)驗(yàn)室的熔點(diǎn)測(cè)定能力和熔點(diǎn)儀性能進(jìn)行綜合的評(píng)價(jià)。熔點(diǎn)：在大氣壓下，固體化合物加熱到由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，并且固、液兩相處于平衡時(shí)的溫度就是該化合物的熔點(diǎn)[1]。初熔：是指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度[2]。全熔：是指供試品全部液化時(shí)的溫度[3]。熔距：被加熱的純固體化合物從初熔到全熔的溫度變化范圍為熔距。純凈的固體化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固-液兩相間的變化非常敏銳，從初熔到全熔的溫度變化范圍一般不超過(guò)0.5～1.0℃（除液晶外）。當(dāng)混有雜質(zhì)后熔點(diǎn)降低，熔距增長(zhǎng)。因此，通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)，可以鑒別未知的固態(tài)化合物的純度[4]。通過(guò)此次能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，能有效反映出該實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)人員具有很好化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定能力，且熔點(diǎn)測(cè)定儀器滿足化學(xué)藥品熔點(diǎn)測(cè)定需要。

1 儀器與試劑

熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管、潔凈玻璃管、WRS-1B型數(shù)字熔點(diǎn)儀、批號(hào)100098-200804的磺胺二甲嘧啶對(duì)照品（中國(guó)食品藥品檢定研究院）、批號(hào)9412的磺胺二甲嘧啶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院）、編號(hào)AH000D-0137的未知樣品。

2 方法與結(jié)果

2.1 方法

按照《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0612第一法進(jìn)行測(cè)定[5]。

（1）取熔點(diǎn)對(duì)照品(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))適量研細(xì)，105℃干燥2 h后置干燥器中放至室溫，待測(cè)樣品同法操作。

表1 升溫速率1.0℃/min時(shí)熔點(diǎn)

表2 升溫速率1.5℃/min時(shí)熔點(diǎn)

（2）采用磺胺二甲嘧啶對(duì)照品與磺胺二甲嘧啶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別對(duì)熔點(diǎn)儀示值進(jìn)行校準(zhǔn)后，再測(cè)定樣品并按要求記錄，得到兩份數(shù)據(jù)，具體操作如下：①分別將裝有中檢院熔點(diǎn)對(duì)照品或樣品的毛細(xì)管，放入低于熔點(diǎn)10℃的傳溫介質(zhì)中，采用升溫速率1.5℃/min進(jìn)行測(cè)定。②分別將裝有天津市計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)科學(xué)研究院熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或樣品的毛細(xì)管，放入低于熔點(diǎn)10℃的傳溫介質(zhì)中，采用升溫速率1.0℃/min進(jìn)行測(cè)定。

（3）熔點(diǎn)對(duì)照品分別重復(fù)測(cè)定6次，測(cè)得的熔點(diǎn)（終熔）標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）不得大于0.5；樣品分別重復(fù)測(cè)定5次，取其平均值。測(cè)定數(shù)值應(yīng)保留小數(shù)點(diǎn)后一位（或估讀到0.1℃，記錄的數(shù)值不進(jìn)行修約。

2.2 結(jié)果

放入毛細(xì)管時(shí)溫度188.0℃，升溫速率1.0℃/min測(cè)得樣品的終熔點(diǎn)為199.0℃，升溫速率1.5℃/min測(cè)得樣品的終熔點(diǎn)為199.9℃。具體數(shù)據(jù)見表1、表2。

3 討論

①在收到樣品時(shí)，應(yīng)首先對(duì)樣品是否完好、樣品編號(hào)及對(duì)應(yīng)的對(duì)照品是否正確，嚴(yán)格按照對(duì)照品及樣品儲(chǔ)存條件進(jìn)行儲(chǔ)存，此樣品要求遮光，密閉，10～30℃保存。

②試驗(yàn)前考察熔點(diǎn)儀的線性升溫速率誤差,保證儀器檢定狀態(tài)正常。熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果受環(huán)境和空氣流通等因素影響較大，應(yīng)選定可控的環(huán)境進(jìn)行試驗(yàn)；對(duì)照品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品需在同等環(huán)境下測(cè)定。

③熔點(diǎn)對(duì)照品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)定6次，SD若大于0.5時(shí)，不進(jìn)行樣品測(cè)定，否則檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。

[1]宋玉紅.磷酸脲熔點(diǎn)的測(cè)定[J].齊齊哈爾大學(xué)學(xué)報(bào)，2010(6)：60.

[2]韓佳賓，王靜康.咖啡因熔點(diǎn)的測(cè)定[J].天津化工，2003，17（3）：46-47.

[3]劉振林，鄭鳳華，王桂蘭.熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值 [J].化學(xué)分析計(jì)量，2004，13（6）：56-58.

[4]李寧富，白潤(rùn)玲，張玉蘭.熔點(diǎn)測(cè)定淺析 [J].山西化工，1996,（2）：32-35.

[5]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].四部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015：75-76.

Results and Discussion of NIFDC-PT-079 Melting Point Measurement Laboratory Proficiency Testing of Chemical Drugs

HE Tao,HU Jia,LI Ying,HUANG Lei,ZHOU Yan,ZHANG Tao,MIN Qi,WANG Shu
First Department of Clinical Laboratory,Jinzhou Drug and Inspection Center,Jinzhou,Liaoning Province,121000 China

ObjectiveTo study the results and discussion of NIFDC-PT-079 melting point measurement laboratory proficiency testing of chemical drugs.MethodsThe measurement was carried out according to the four general rules 0612 first method of Chinese Pharmacopoeia in 2015.ResultsThe temperature rise rate of NIFDC-PT-079 proficiency testing samples of AH000D-0137 was 199.0℃ at 1.0℃/min,and the designated value was 198.9℃,and the proficiency testing standard deviation was 0.29 and z ratio fraction was 0.24,if the temperature rise rate was 1.5℃/min,the result was 199.9℃,the designated value was 200.0℃,proficiency testing standard deviation was 0.13 and z ratio fraction was-0.91.ConclusionThe laboratory room has a good melting point measurement ability of chemical drugs.

Chemical drugs;Melting point;Proficiency testing

R927.1

A

1672-5654（2017）04（c）-0045-02

10.16659/j.cnki.1672-5654.2017.12.045

2017-01-25）

何濤（1979-），男，遼寧錦州人，本科，副主任藥師，研究方向：西藥檢驗(yàn)檢測(cè)。