新型結構粘接材料對航空有機玻璃性能的影響

李志生， 張洪峰， 厲 蕾， 顏 悅

(1. 北京航空材料研究院 透明件研究所，北京 100095; 2．北京市先進運載系統結構透明件工程技術研究中心，北京 100095)

新型結構粘接材料對航空有機玻璃性能的影響

李志生1,2， 張洪峰1,2， 厲 蕾1,2， 顏 悅1,2

(1. 北京航空材料研究院 透明件研究所，北京 100095; 2．北京市先進運載系統結構透明件工程技術研究中心，北京 100095)

選用新型結構粘接材料中低溫固化環氧結構膠膜J-351和改性丙烯酸酯液體膠膠黏劑SY-50s，表征膠黏劑對有機玻璃的粘接性能以及應力-溶劑銀紋性能，并研究膠黏劑對有機玻璃力學性能的影響。結果表明：兩種膠黏劑對有機玻璃具有良好的粘接性能，J-351抗應力溶劑銀紋性能優于SY-50s；有機玻璃表面施膠后力學性能下降，與定向有機玻璃相比，澆注有機玻璃力學性能下降更為明顯。通過對拉伸試樣斷口形貌分析發現，拉伸試樣帶有膠黏劑的一側首先發生破壞。因SY-50s與有機玻璃界面結合緊密，導致帶有SY-50s膠黏劑的有機玻璃力學性能下降程度較大；而J-351環氧膠膜與有機玻璃界面清晰，對有機玻璃力學性能影響相對較小。因膠黏劑對有機玻璃性能的影響，導致采用SY-50s膠黏劑粘接的試樣邊緣連接強度低于J-351膠黏劑粘接的試樣，新型結構粘接材料J-351環氧膠膜在有機玻璃粘接中應用性能良好。

有機玻璃；膠黏劑；力學性能；邊緣連接

膠膜作為一種結構粘接材料，具有施膠工藝簡單，膠層厚度均勻等特點，在結構粘接領域得到了廣泛的應用。膠膜多為熱固性材料，呈半固體狀態，常溫下反應緩慢，強度較低，通常需升溫固化后才能具有較高的強度，但大部分膠膜固化溫度超過100 ℃[1]，限制了其在某些領域的應用，如有機玻璃的粘接。中低溫固化結構膠膜，即固化溫度在65～100 ℃，作為一種新型結構粘接材料，因其既具有膠膜的工藝優勢，又能適用耐溫性能較差的材料的粘接，近年來得到推廣應用和發展[2-3]。

有機玻璃是航空透明件中使用最廣泛的材料[4]，在透明件制造過程中，有機玻璃與其他部件的結合大多通過粘接實現的，如邊緣連接。膠接材料以及粘接工藝對航空透明件的質量至關重要。在膠黏劑的選擇過程中，除粘接強度和粘接工藝外，還需考慮膠黏劑對有機玻璃的應力-溶劑銀紋性能[5]。銀紋是有機玻璃材料中容易產生的缺陷，透明件在使用過程的破壞往往從銀紋等缺陷開始，因此在飛機透明件制造的過程中必須嚴格防止銀紋的產生[6-7]。除銀紋之外，膠黏劑還有可能對有機玻璃造成侵蝕，破壞有機玻璃的力學性能，但在膠黏劑的選擇過程中往往忽略了膠黏劑對有機玻璃性能的影響，也未對影響機理進行深入研究。

可用于有機玻璃粘接的膠黏劑種類很多，按樹脂基體分類包括環氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯以及丙烯酸樹脂，其中丙烯酸酯膠黏劑具有對有機玻璃粘接性好，固化溫度低等優點，目前應用最為廣泛，但此類膠黏劑容易誘導有機玻璃產生銀紋，還可能腐蝕有機玻璃，因此通常需進行改性，提高其耐熱性以及抗應力-溶劑銀紋特性[8-9]。聚氨酯膠黏劑也在有機玻璃邊緣粘接中得到應有，雖然在一定程度上改進了其抗應力-溶劑銀紋特性，但其組分中的小分子仍會誘導有機玻璃產生銀紋[10]。

相對于液體膠，膠膜具有較高的分子量，不易侵蝕有機玻璃，不誘導有機玻璃產生銀紋等缺陷，在航空透明件制造領域具有較好的應用前景，但目前尚無有關膠膜在有機玻璃粘接中的應用研究報道。黑龍江石油化學研究院近期研制了J-351環氧結構膠膜，固化溫度在80～100 ℃范圍內，可用于有機玻璃的粘接。本工作選擇新型結構粘接材料J-351環氧結構膠膜和SY-50s改性丙烯酸酯膠黏劑，研究膠黏劑對有機玻璃性能的影響，對影響機理進行了討論，評價膠黏劑粘接有機玻璃邊緣連接試樣的連接性能。

1 實驗材料及方法

1.1 主要原料

GS-249澆注有機玻璃，德國進口； DM-11定向有機玻璃，錦西化工研究院；D-1滌綸鋼，安徽曙光軍工有機玻璃有限公司；SY-50s改性丙烯酸酯膠黏劑，淡黃色透明液體，自制；J-351環氧結構膠膜，淡黃色薄膜，黑龍江石化院。

1.2 樣品制備

將膠黏劑涂(鋪設)于150 mm× 200 mm的有機玻璃板表面，板材厚度為9～10 mm，控制膠層厚度在0.2 mm左右，之后將有機玻璃至于水平臺，按膠黏劑相應固化條件完成固化。其中SY-50s膠黏劑固化溫度為66 ℃，固化時間10 h；J-351膠膜固化溫度為85 ℃，固化時間為6 h。最后通過機械加工將玻璃板制成測試樣條，測試前對樣條表面進行拋光處理。

1.3 測試與表征

圖1 膠黏劑粘接有機玻璃壓縮剪切測試Fig.1 Compress shear measurement of acrylic bonded by adhesive

膠黏劑對有機玻璃粘接強度測試采用MIL-P-25690B中壓縮剪切的方式進行測試，測試樣品及方法如圖1所示，其中有機玻璃樣品尺寸為25 mm×30 mm，粘接面積為25 mm×12.5 mm。膠黏劑對有機玻璃應力銀紋測試材料MIL-P-25690B中懸臂梁銀紋的測試方法，其中有機玻璃試樣尺寸為381 mm×25.4 mm×9 mm，測試過程中固定有機玻璃的一端，在另外一端懸掛一定重量的砝碼，在有機玻璃上表面施膠，半小時后觀察銀紋出現的位置，并計算出相應位置所受的應力，即為膠黏劑對有機玻璃的應力-溶劑銀紋值。力學性能測試在Instron 5567型萬能試驗機上進行，有機玻璃拉伸性能測試按照GB/T 1040—2006進行，樣品厚度在9～10 mm范圍內，樣品形狀按照1A形試樣制備，拉伸速率為5 mm/min。有機玻璃彎曲性能測試按照GB/T 9341—2000，測試過程中使表面為膠黏劑的一側朝下。掃描電子顯微鏡分析采用S-4800型掃描電子顯微鏡，樣品表面噴Pt處理。膠黏劑粘接有機玻璃邊緣連接強度測試按照QVIC 06168—2015進行。

圖2 有機玻璃應力-溶劑銀紋懸臂梁測試方法Fig.2 Cantilever beam measurement of acrylic stress-solvent crazing

2 結果與分析

2.1 膠黏劑性能表征

首先表征兩種膠黏劑對有機玻璃的粘接性能。在拉伸剪切測試過程中，由于有機玻璃強度較低，樣品破壞方式為有機玻璃基材斷裂，不能反映膠黏劑對有機玻璃的粘接強度。采用MIL-P-25690B中壓縮剪切的方式測試膠黏劑對有機玻璃的粘接強度，測試結果如表1所示。從表1可以發現，兩種膠黏劑對有機玻璃具有良好的粘接性，測試樣品破壞方式均為膠黏劑內聚破壞，其中J-351剪切強度為22.1 MPa，SY-50s剪切強度為17.4 MPa，J-351膠膜剪切強度更高。

膠黏劑對有機玻璃的應力-溶劑銀紋性能是有機玻璃粘接過程中需考查的重要指標，通常情況下，膠黏劑分子量越高，其抗應力-溶劑銀紋性能越好。SY-50s為改性丙烯酸酯膠黏劑，相對于單純的丙烯酸酯膠黏劑，其抗應力-溶劑銀紋性能有了一定程度的提高，但仍然含有可滲透到有機玻璃內部的小分子化合物，其對澆注有機玻璃應力-溶劑銀紋為14.6 MPa。而J-351膠膜為半固態材料，分子量明顯大于SY-50s膠黏劑，在測試的應力范圍內，未觀察到有機玻璃產生銀紋。以上結果說明，膠膜不但對有機玻璃具有較高的粘接強度，還具有良好的抗應力-溶劑銀紋性能，應用性能較好。

表1 SY-50s及J-351膠黏劑性能Table 1 Properties of SY-50s and J-351 adhesives

2.2 膠黏劑對有機玻璃力學性能的影響

通過測試涂有膠黏劑的有機玻璃的力學性能，研究膠黏劑對有機玻璃的性能影響。澆注有機玻璃和涂有膠黏劑的澆注有機玻璃拉伸和彎曲性能測試結果如表2所示，澆注有機玻璃拉伸強度為77.9 MPa，表面涂有膠黏劑后，試樣拉伸強度降低。其中涂有SY-50s膠黏劑的試樣拉伸強度只有35.8 MPa，較完好的有機玻璃下降了約50%；而表面有J-351膠膜的樣品拉伸強度下降不明顯。另外樣品彎曲性能的測試結果也呈現了相同的趨勢。

與澆注有機玻璃相比，涂有膠黏劑的定向有機玻璃力學性能雖然也有所下降，但下降程度不明顯。定向有機玻璃拉伸強度和彎曲強度分別為80.9 MPa和123 MPa，而表面有J-351膠膜的樣品的拉伸強度和彎曲強度分別為79.5 MPa和116 MPa，較完好的玻璃樣品幾乎未發生明顯變化。而表面涂有SY-50s膠黏劑的樣品力學性能較表面有J-351膠膜的樣品下降程度略大，但其對定向有機玻璃性能的影響明顯低于其對澆注有機玻璃性能的影響。

表2 涂有不同膠黏劑的有機玻璃力學性能Table 2 Mechanical properties of PMMA with different adhesives

總結以上結果發現，在有機玻璃表面施膠后，有機玻璃力學性能出現下降的現象，這可能是因為膠黏劑力學性能較差，施膠后還可能帶有氣泡縮孔等缺陷，影響了有機玻璃的表面性能。另外因膠黏劑與有機玻璃力學性能的差異，在拉伸測試過程中，有機玻璃與膠黏劑界面處容易發生應力集中，較早發生破壞，降低了有機玻璃試樣的力學性能。鐘艷莉等在聚碳酸酯涂層研究過程中，也發現表面涂層降低了聚碳酸酯缺口沖擊強度，但并未進行深入的研究[11]。本工作還將涂有SY-50s膠黏劑的澆注有機玻璃表面打磨，除去表面的膠黏劑，再次測試其拉伸性能，結果發現樣品的拉伸強度為(77.2±1.6)MPa，模量為(3.03±0.03)GPa，與完好的有機玻璃性能相當，這說明膠黏劑并未影響有機玻璃內部的性能。

與定向有機玻璃相比，澆注有機玻璃性能受表面膠黏劑影響較大，這主要是因為定向有機玻璃中分子鏈有較大程度的取向，拉伸破壞過程中表面裂紋向內部擴散所受的阻力較大，因而其力學性能受表面缺陷影響較小[12]。澆注有機玻璃中分子鏈無取向，表面的破壞很容易向內部擴散，因此力學性能對表面膠黏劑較敏感。

2.3 膠黏劑對有機玻璃性能影響機理

澆注有機玻璃力學性能對表面膠黏劑更為敏感，本工作以澆注有機玻璃為研究對象，分析了膠黏劑對有機玻璃性能影響機理。雖然兩種膠黏劑都造成有機玻璃力學性能下降，但下降程度差別較大。涂有SY-50s和J-351膠黏劑的拉伸試樣斷口照片如圖3所示。從圖3可以發現，試樣斷口呈禮花狀放射特征，且所有樣品斷口放射中心(即破壞起始點)位于涂有膠黏劑的一側，說明在拉伸過程中是表面膠黏劑首先破壞，證明表面膠黏劑是影響有機玻璃性能的主要原因。

澆注有機玻璃為脆性材料，拉伸測試過程中無屈服點，呈脆性斷裂的特征。對比涂有SY-50s和J-351膠黏劑的兩種樣品發現，涂有SY-50s膠黏劑的樣品斷口更加平滑，另外其拉伸模量比完好的有機玻璃高，斷裂伸長率大幅度降低，脆性增大[13]。而表面為J-351膠膜的樣品斷口形貌與完好的有機玻璃差別不大，斷裂伸長率有所降低，但模量差別不大。與表面為SY-50s的有機玻璃樣品相比，表面為J-351膠膜的樣品斷口表面更為粗糙，韌性也高于表面為SY-50s的有機玻璃樣品。

通過掃描電鏡進一步觀察了拉伸試樣斷裂面中膠黏劑與有機玻璃界面部位的形貌，結果如圖4所示。SY-50s為改性丙烯酸酯材料，其主要組分化學結構與有機玻璃相似，因此在掃描電鏡下兩種材料的相態差別不大。與膠膜相比，液體膠SY-50s流動性好，因此其對有機玻璃表面潤濕性較好，圖4(a)中虛線及延長線處為膠黏劑與有機玻璃界面，可以發現膠黏劑與有機玻璃界面結合緊密。而J-351為雙氰胺固化環氧材料，與有機玻璃化學結構差別明顯，兩種材料間界面清晰。膠膜為半固體材料，分子量較大，對有機玻璃潤濕性較差，因此與有機玻璃界面結合不如SY-50s緊密。由以上結果可以推斷，相對于J-351膠膜，SY-50s對有機玻璃性能影響較大的原因是因為其分子量較低，化學結構與有機玻璃類似，導致其對有機玻璃表面潤濕性較好，與有機玻璃界面結合緊密，因此在拉伸測試過程中，表面膠黏劑破壞后裂紋更容易擴展到有機玻璃內部，拉伸試樣斷口形貌較為平滑，脆性增大，進而造成導致有機玻璃力學性能的下降。

圖3 表面帶不同膠黏劑的澆注有機玻璃拉伸試樣斷口形貌Fig.3 Morphologies of tensile samples’ fracture of casting acrylic with different adhesives (a)SY-50s；(b)J-351

圖4 拉伸試樣斷口有機玻璃與膠黏劑界面形貌Fig.4 Interface morphologies between adhesive and acrylic of tensile samples’ fracture (a)SY-50s；(b)J-351

2.4 膠黏劑對有機玻璃邊緣連接性能的影響

透明件邊緣連接，即在透明件邊緣粘接加強材料，再通過加強材料與飛機骨架進行裝配連接，是飛機透明件制造的重要工藝過程，對透明件的質量及可靠性至關重要[14]。本工作采用以上兩種膠黏劑，以滌綸鋼作為邊緣加強材料，制備了鑲嵌式有機玻璃邊緣連接試樣，其結構示意圖如圖5所示，其中試樣寬度為100 mm，基材為澆注有機玻璃。

不同試樣的邊緣連接強度測試結果如表3所示。在測試過程中發現，所有樣品均為有機玻璃基材斷裂，斷裂處位于有機玻璃與加強材料膠接邊界處破壞。理論上使有機玻璃18 mm×100 mm的澆注有機玻璃破壞所需的載荷在140 kN左右，但本工作中試樣破壞時載荷不到40 kN，遠低于理論值。高宗戰等在有機玻璃邊緣連接元件疲勞性能實驗研究中的也觀察到了類似的現象，他們將此現象歸因于膠接結構上下兩個表面膠接長度不同，使得膠接長度較短接頭在承受拉伸載荷的同時又要承受彎曲載荷，導致有機玻璃破壞載荷遠低于理論值[15]。本工作中上下表面膠接長度相同，因此兩表面膠接長度不同不是有機玻璃破壞強度低于理論值的主要原因。薛秀麗等針對鑲嵌式邊緣連接結構建立了有限元分析模型，分析結果顯示有機玻璃與加強材料膠接邊界處為應力集中區域[16]，應力集中是導致基材斷裂的主要原因。

圖5 鑲嵌式邊緣連接試樣結構示意圖Fig.5 Edge attachment chart of mosaic structure

表3 不同膠黏劑粘接試樣的邊緣連接強度Table 3 Edge attachment strength of samples bonded with different adhesives

采用不同膠黏劑進行粘接的試樣相比，J-351粘接的試樣邊緣連接強度高于SY-50s粘接的試樣，這可能是由于膠接邊緣處存在殘留的膠黏劑的影響。雖然粘接區域的膠黏劑被粘接部件覆蓋，但粘接區域邊緣不可避免地會存在難以清除的殘留膠黏劑，破壞了有機玻璃表面的性能。而邊緣連接試樣受力過程中應力集中也在此部位，因此膠黏劑的存在降低了邊緣連接試樣的強度。高宗戰等在有機玻璃邊緣連接結構疲勞壽命研究過程中也發現了類似的現象，邊緣連接試樣的疲勞壽命對膠黏劑材料較敏感[17]。

3 結 論

(1)新型J-351環氧膠膜和SY-50s改性丙烯酸酯膠黏劑對有機玻璃都具有良好的粘接性能，其中J-351具有優異的抗應力-溶劑銀紋性。

(2)有機玻璃表面施膠后其力學性能下降，其中澆注有機玻璃力學性能下降較定向有機玻璃更為明顯，SY-50s膠黏劑使有機玻璃力學性能下降程度更大。

(3)改性丙烯酸酯膠黏劑SY-50s與有機玻璃界面結合緊密，樣品在拉伸過程中表面破壞后裂紋容易擴展到有機玻璃內部，對有機玻璃力學性能破壞較大；而J-351膠膜與有機玻璃界面清晰，對其性能影響較小。

(4)應力集中導致有機玻璃邊緣連接試樣在拉伸過程中玻璃基材破壞，因膠膜對有機玻璃性能影響較小，采用J-351膠膜粘接的邊緣連接式樣連接強度較高。

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(責任編輯：徐永祥)

Effects of Novel Structure Bonding Materials onProperties of Aeronautical Acrylic

LI Zhisheng1,2， ZHANG Hongfeng1,2， LI Lei1,2， YAN Yue1,2

(1.Beijing institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China; 2.Beijing Engineering Research Centre of Advanced Structural Transparencies for the Modern Traffic Systems, Beijing 100095, China)

Novel structure bonding materials, J-351 epoxy adhesive film with low curing temperature and liquid modified acrylate SY-50s adhesive were chosen and characterized. The effects of adhesives on the mechanical properties of acrylic were studied. The results reveal that both adhesives have excellent bonding properties to acrylic. The stress-solvent crazing value of J-351 is higher than that of SY-50s. With the application of adhesive on the surface, mechanical properties of acrylic are declined. Casting acrylic shows more drastic decline than that of oriented acrylic. Through the characterization of fracture surface, we find that fracture of tensile sample derives from the side with adhesive. Mechanical properties of acrylic are more sensitive to SY-50s, because the liquid adhesive presents integrate bonding interface with acrylic. The interface between J-351 and acrylic is clear, making acrylic insensitive to J-351 film. Edge attachment strength of samples bonded with J-351 are higher than that of samples bonded with SY-50s due to the effects of adhesives on acrylic. J-351 epoxy adhesive film presents preferable application performance in the structure bonding of aeronautical acrylic.

Acrylic；adhesive；mechanical properties；edge attachment

2016-11-08；

2016-12-18

李志生(1985—)，男，博士，工程師，特種膠粘劑研發及應用，(E-mail)lzs618@126.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000188

TG146.2

A

1005-5053(2017)03-0078-06