萃取蒸餾法提升乙酸乙酯的品質分析

侯恩澤

（哈藥集團制藥總廠）

摘 要：我們通過試驗，擬定了一種提升乙酸乙酯品質的方法。以工業乙酸乙酯為原料，加入混合萃取劑、大孔分子篩，在萃取精餾裝置內進行蒸餾，全回流1～2h后棄去前餾分，收集77℃的餾分，再經0.10～0.22μm醋酸纖維素酯膜的過濾后得到提升品質的乙酸乙酯，混合萃取劑與分子篩可以循環使用。用本方法得到的乙酸乙酯純度>99.9%、水分<0.01%，符合LC-MS分析乙酸乙酯的標準。本方法操作簡單，同時萃取劑及分子篩可重復利用，符合綠色化工的要求，產品質量穩定，適于工業化生產。

關鍵詞：乙酸乙酯；混合萃取劑；大孔分子篩；蒸餾；0.10～0.22μm醋酸纖維素酯膜；過濾

乙酸乙酯的別名是醋酸乙酯。乙酸乙酯在純凈的時候無色、透明，但含有刺激性氣味。溶解性強、快干型突出，是一種很好的化工溶劑和十分重要的工業使用有機化工原料，在醋酸纖維的制作中起到了很大的作用，并且乙基纖維和乙烯樹脂等化工材料制備中，也起到了很大的作用，與我們息息相關的產品便是涂料和油漆了，所以我們在日程生活中對其并不陌生。目前隨著工業的持續發展，乙酸乙酯在國際上和國內的市場中的需求量也在不斷上升，其新的用途也在不斷地被開發出來。當下，高純度的乙酸乙酯已經在鋰電池的電解液中得到了很廣泛的應用，起到了加強電池在低溫下的性能的作用。此外，國際上也對乙酸乙酯的純度上提出了很高的純度要求。但是當下，市場上作為工業原料的乙酸乙酯往往是達不到鋰電池和科研分析的要求的。

乙酸乙酯在制備時，產生的雜質大多是乙醇、乙酸，偶爾還有水分參與。本身乙酸乙酯在被制備之后，就有一定量的水分存在于其中，與乙酸乙酯共同沸騰。在正常大氣壓下，共沸物水分的含量為百分之八點五，所以我們要對乙酸乙酯進行高精度提煉。常用的精制方法主要包括加恒沸劑共沸蒸餾和乙酸萃取反應精餾過程、加飽和鹽水萃取脫水的工藝過程、通過萃取反應精餾合成高純度乙酸乙酯等。現有技術中，乙酸乙酯的精制方法多用填料塔精餾法，內裝θ網環填料，通過控制適當的回流比，乙酸乙酯的純度可從99.6%提高至99.95%以上。

因此，本論文所要解決的問題在于提供一種提升乙酸乙酯品質的方法，使其適用于LC-MS分析，以克服現有技術中乙酸乙酯精制過程能耗較高、操作復雜、產品合格率偏低的缺點。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

TRACE1300型GC氣相色譜儀（賽默飛世爾科技（中國）有限公司）；DMA4500M型密度儀、Abbemat300型折光儀（安東帕（上海）商貿有限公司）；UV-2450型紫外分光光度計（日本島津公司）。

乙酸乙酯、二甲基乙酰胺（DMAc）、乙二醇、3A或4A分子篩（球狀）（國藥集團化學試劑有限公司）；所用試劑均為分析純。

1.2 實驗過程

在工業乙酸乙酯中加入混合萃取劑（混合萃取劑為二甲基乙酰胺（DMAc）與乙二醇）、大孔分子篩（3A或4A分子篩），在萃取精餾裝置內進行蒸餾，全回流1～2h后棄去前餾分，收集77℃的餾分，再經0.10～0.22μm醋酸纖維素酯膜的過濾后得到提升品質的乙酸乙酯。

按照本方法，所述工業乙酸乙酯符合標準GB3728-91中合格品的要求。

本方法利用混合萃取劑除去醇類及醛類雜質，以大孔分子篩作為除水劑，最后再以微孔膜過濾除去大顆粒雜質，得到高純度乙酸乙酯。

2 實驗結果和相關討論

2.1 確定混合萃取劑的用量

根據我們的試驗結果，在混合萃取劑達到500g的時候，乙酸乙酯產量為912克；混合萃取劑重量是400克的時候，乙酸乙酯產量是921克；混合萃取劑重量是300克的時候，乙酸乙酯產量是938克；混合萃取劑含量是200克的時候，乙酸乙酯產量是934克；混合萃取劑含量是100克的時候，生產的乙酸乙酯為910克，所以我們得知，混合萃取劑為200、300克的時候，乙酸乙酯的產量比較高，但出于投入成本的考慮，建議選用200克萃取劑。

2.2 確定大孔分子篩用量

試驗結果表明，在大孔分子曬重量為500克的時候，乙酸乙酯的產量是912克；在大孔分子篩重量是400克的時候，乙酸乙酯產量是915克；大孔分子篩重量是300克的時候，能夠產出920克的乙酸乙酯；在大孔分子是200克的時候，產出的乙酸乙酯為936克；大孔分子篩重量是100克的時候，乙酸乙酯產出量為940克。

所以，分子篩質量為100克和200克的時候，乙酸乙酯能夠獲得較高的產量。

2.3 確定全回流時間

我們通過試驗結果得知，在全回流時間設定在5個小時的時候，乙酸乙酯產量為913克；全回流時間為4小時的時候，乙酸乙酯產量為915克；全回流時間如果是3個小時，那么會產出918克乙酸乙酯；如果全回流時間為2小時，那么產生的乙酸乙酯為936克；如果全回流時間僅為1小時，那么產生的乙酸乙酯重量將達到939克。所以，在全回流時間為兩小時以內，則乙酸乙酯產量較高。

2.4 進行樣品分析后所得的結果

我們把制備所得的乙酸乙酯進行了分析和檢測，我們通過檢測結果得知，通過本種制法得到的乙酸乙酯含水量已經低于百分之0.01，純度高于99.9%，蒸發殘渣低于0.0001%，這一純度符合了分析用的乙酸乙酯的指標。

3 結論

根據試驗結果我們知道，混合萃取劑和工業乙酸乙酯的重量比例為0.2：1到0.3比1之間的時候，乙酸乙酯得到的產量是最高的；大孔分子篩的重量和也算一直的比例為0.1：1到0.2：1之間的時候，乙酸乙酯得到的產量是最高的。而全回流時間設定在一個小時到兩個小時之間的時候，乙酸乙酯的產量是最高的。

這種萃取方法和現有的技術相比，其主要優點是操作簡便，對高能耗減壓蒸餾這一方式進行了避免。與此同時，混合萃取劑可以重復進行利用，分子篩也因為再生容易、能源消耗量很低這個優點而可以重復使用，這些都與當前的綠色化工理念相符合。制備所需反應條件不苛刻，過程很容易控制，產品容易選擇，產出的質量高，對工業化生產有著很好的促進作用。

乙酸乙酯用途廣泛，它屬于一種精細化工產品。在發達國家中，它已經逐步取代了含苯溶劑和甲基乙基酮等材料，原有材料容易產生環境污染和公害，而乙酸乙酯無毒無公害這一特性為其取得了不可替代的優勢。因此，我們對制備乙酸乙酯的新工藝進行研究，并且開拓乙酸乙酯的新的應用領域，是十分重要且具有價值的。各地區經濟、社會的特點不同，所以在工藝的選擇上要對多方面因素進行多方考慮。因此，在進行工藝革新的時候，要考慮到我國經濟的可持續發展的因素，以實現循環經濟為己任，通過再生資源和循環利用資源，以達到對資源的節約的目的，這樣一來，效益就能實現最大化，我國的發展也就能夠因此而獲得更大的助力。

參考文獻

[1]孫小娟，路緒旺，崔鵬.溶劑回流法提取苦楝素的研究[J].應用化工，2007（06）.

[2]陳靖，于波，李明愉.氧化回流法制備無機聚銻酸90Sr-90Y發生器[J].硅酸鹽通報，2009（S1）.

[3]楊憲文，趙輝，李靜，馬春華，李琰，王小娟，李欽，王海燕，李吉學.回流法從忍冬藤莖葉中提取綠原酸[J].南陽師范學院學報，2011（09）.endprint