雙相水溶液法制備烏拉草纖維

劉 慧, 趙艷嬌, 楊 雪, 董國虎, 降 帥, 劉麗芳

(東華大學a. 紡織學院; b. 紡織面料技術教育部重點實驗室, 上海 201620)

雙相水溶液法制備烏拉草纖維

劉 慧a, b, 趙艷嬌a, b, 楊 雪a, b, 董國虎a, b, 降 帥a, b, 劉麗芳a, b

(東華大學a. 紡織學院; b. 紡織面料技術教育部重點實驗室, 上海 201620)

采用雙相水(聚乙二醇(PEG)-2 000/無機鹽)溶液法制備烏拉草纖維. 首先對原料進行預氧處理, 然后進行雙相水溶液處理以脫除余下的非纖維素物質, 并用單因子控制變量法對該工藝進行優化, 最后對采用最佳處理工藝得到的纖維進行測試與表征. 結果表明: 雙相水溶液處理的最佳工藝條件,即為10% PEG-2 000, 2.5% NaOH, 1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, 浴比1∶20, 處理溫度為90 ℃, 處理時間為2 h; 測試得到纖維的平均長度、線密度、回潮率、結晶度、拉伸斷裂強度分別為30 mm、2.72 tex、10.66%、42%、1.84 cN/dtex; 烏拉草及其纖維均主要含有纖維素、木質素和半纖維素, 處理后纖維素含量顯著提高, 而木質素和半纖維素含量降低; 烏拉草縱向凹凸不平, 橫向呈波浪狀, 且波峰部分由孔洞結構組成, 波谷部分由實心物質組成; 纖維縱向基本平直, 單根纖維表面有少量雜質.

烏拉草; 烏拉草纖維; 雙相水溶液法; 聚乙二醇(PEG)-2 000; 預氧處理

烏拉草, 又稱靰鞡草, 是莎草科薹草屬植物, 主要生長于中國東北地區及外興安嶺以南[1], 常以粗加工方式應用于鞋墊、床墊、地席等產品. 烏拉草及其纖維的化學成分與麻相似, 且具有獨特的抗菌保暖性, 因而開發其在紡織品方面的應用具有廣闊前景. 關于烏拉草脫膠及纖維基本性能表征方面的研究也有很多. 文獻[2-3]分析了烏拉草的化學成分及藥理作用. 文獻[4]分析烏拉草纖維熱解性能, 建立了纖維的熱分解3個獨立一級反應模型. 文獻[5]對超聲波輔助堿氧-浴法提取烏拉草纖維的工藝進行優化, 得到最佳工藝: 超聲波時間為70 min, 堿氧-浴時間為100 min, 堿質量濃度為8 g/L, H2O2質量濃度為12 g/L. 文獻[6]采用堿氧-浴法制備烏拉草纖維, 以纖維的吸濕性及保暖性作為衡量指標, 得到最佳工藝條件: NaOH質量濃度為12 g/L, H2O2質量濃度為8 g/L, 時間為150min, 溫度為100 ℃. 文獻[7]首先對烏拉草進行生物脫膠處理, 得到纖維殘膠率為18.54%， 為進一步降低殘膠率, 又采用預氧處理和二煮法[8]的化學脫膠工藝, 纖維殘膠率降低至9.57%. 綜上所述, 烏拉草纖維的制備基本上參照麻纖維的脫膠方法, 并且以化學脫膠法為主, 存在工藝流程長、能耗大、環境污染嚴重等問題.

針對這一現狀, 本文參照文獻[9-10], 提出一種雙相水溶液法制備烏拉草纖維的工藝. 雙相水[10-11]是由兩種或兩種以上互不相容的水溶性高分子, 或者高分子和無機鹽組成. 當溶質質量濃度達到臨界質量濃度以上時, 會分成含有機物的上層和含無機鹽的下層. 該方法最早用作生物大分子和粒子的分離介質及藥物釋放介質,其被用于分離木質素和纖維素是近幾年最新的研究發現. 本文中的雙相水采用聚乙二醇-2 000(PEG-2 000)/無機鹽體系, 木質素溶解在富含有機物的一相, 而纖維素則以固態形式留在富含無機鹽的水相, 實現纖維素的提取.

1 試驗部分

1.1 材料

原料: 烏拉草來源于遼寧省沈陽市, 將原料剪成長度為10 cm左右待用.

化學試劑: NaOH試劑(純度為96%), 平湖化工試劑廠; H2O2溶液(純度為30%), 國藥集團化學試劑有限公司; JFC-2溶液(滲透劑), 江蘇省海安石油化工廠; PEG-2 000, 平均相對分子質量1 900～2 200, 國藥集團化學試劑有限公司；無水Na2SO3(純度為97%), 國藥集團化學試劑有限公司; 無水Na2CO3(純度為99.8%), 上海凌峰化學試劑有限公司.

1.2 儀器及設備

恒溫數顯水浴鍋, DK-S28型, 上海璽袁實驗儀器有限公司; 電熱鼓風干燥箱, DHG-9070A型, 上海一恒科學儀器有限公司; 電子天平, AL104-IC型, 梅特勒-托利多儀器有限公司; Y171型纖維切斷器(10 mm), 常州第二紡織機械有限公司; 纖維強伸度儀, XQ-2型, 上海利浦應用科學所; 快速水分測定儀, SFY-100型, 深圳市冠亞電子科技有限公司; 掃描電子顯微鏡, TM 3000型, 江蘇萬科科教儀器有限公司; 傅里葉紅外光譜儀, Nicolet 6700型, 美國Thermo Fisher公司; 微型粉碎機, DJ-04型, 上海淀久中藥機械制造有限公司; X射線衍射儀, D/MAX-2550PC型, 日本RIGAKU公司.

1.3 烏拉草纖維的制備方法

首先對烏拉草原料進行預氧處理: 將適量烏拉草洗凈烘干, 浸入質量分數為8% H2O2、 1% NaOH、 1% JFC-2的溶液中, 浴比為1∶20, 65 ℃條件下處理1.5 h, 取出后冷卻至室溫并沖洗干凈, 烘干到恒重. 獲得的試樣分別用雙相水溶液法和傳統堿煮法處理,具體工藝條件如下所述.

(1)雙相水溶液處理. 采用PEG-2 000/無機鹽溶液體系, 其中無機鹽包含NaOH、Na2SO3、Na2CO3.以下所述的試驗條件均為: PEG-2 000水溶液與無機鹽溶液以質量比1∶1均勻混合, 浴比為1∶20, 溫度為90 ℃, 時間為2 h. 為了探索NaOH用量對纖維制備的影響, 本文對該體系進行工藝優化, 以確定最佳的工藝條件. 優化過程采用單因子控制變量法, 即保持其他試劑用量不變, 改變NaOH用量. 具體操作工藝過程如下: NaOH質量分數分別采用1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、3.5%、4.0%; 其他試劑用量參照文獻[10, 12], 即1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, 10% PEG-2 000.

(2)傳統堿煮法. 采用NaOH/Na2SO3/Na2CO3體系, 試驗條件為1.5% Na2SO3、1.5% Na2CO3、浴比1∶20、溫度90 ℃、時間2 h, NaOH的質量分數采用雙相水溶液法中優化后的質量分數. 為了對比雙相水溶液法制備的纖維與傳統堿煮法制備的纖維的性能差別, 設計此試驗作為對照.

1.4 試驗方法

1.4.1 失重率測試

失重率是指處理前后樣品的質量損失率.取烏拉草原料烘干至恒重再將其經過不同工藝處理后, 將制成的纖維烘干至恒重, 則失重率G失的計算式為

(1)

式中:G0為烏拉草原料的干重, g;G1為烏拉草纖維的干重, g.

1.4.2 化學成分分析測試

參照GB/T 5889—1986《苧麻化學成分定量分析方法》, 對烏拉草及其纖維進行化學成分分析測試.

1.4.3 回潮率測試

參照GB/T 5883—1986《苧麻回潮率、含水率試驗方法》準備試樣, 采用SFY-100型水分測定儀對烏拉草及其纖維進行回潮率測試. 回潮率W計算式為

(2)

式中:W為試樣的回潮率,%;G為試樣濕重, g;G0為試樣干重, g.

1.4.4 纖維長度和線密度測試

參照GB/T 16257—2008《紡織纖維短纖維長度和長度分布的測定——單纖維測量法》, 隨機取500根纖維, 將纖維伸直, 測量其長度, 并記錄數據.

采用中段切斷稱重法測試纖維的線密度. 試驗方法參照GB/T 6100—2007《棉纖維線密度試驗方法——中段切斷稱重法》, 通過Y171型纖維切斷器(10 mm)進行中段切斷, 記錄相關數據, 計算纖維線密度.

1.4.5 纖維拉伸性能測試

參照GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗法》, 利用XQ-2型纖維強伸度儀對兩種方法處理過的纖維進行拉伸性能測試.

1.4.6 掃描電子顯微鏡測試

采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察烏拉草及纖維的縱向和橫截面形態, 放大倍數為18～10 000, 高真空分辨率為3.5 nm, 低真空分辨率為4.5 nm, 加速電壓為15 kV. 制樣方法: 縱向纖維平貼在黏有導電膠的試樣臺上; 橫截面制樣采用液氮脆斷法, 垂直貼在相應的試樣臺上, 測試前將樣品噴金.

1.4.7 傅里葉紅外光譜測試

采用美國Nicolet 6700型傅里葉紅外光譜儀進行測試, 衰減全反射法(ATR)制樣.

1.4.8 X射線衍射測試

將試樣粉碎后過60目篩, 采用D/MAX-2550PC型X射線衍射儀進行測試, 掃描角度范圍為5°～60°, 掃描速度為0.01°/s, 所用管壓為40 kV, 管電流為200 mA. 結晶度Icr計算式為

(3)

式中:Imin為最小峰位置(約16°)的強度;Imax為最大峰位置(約22°)的強度.

2 雙相水溶液法和傳統堿煮法脫膠對比

2.1 纖維失重率

對雙相水溶液處理進行工藝優化, 優化過程采用單因子控制變量法, 以纖維失重率增幅趨于緩慢的點作為最優點, 結果如圖1所示.

圖1 纖維失重率與NaOH質量分數關系曲線Fig.1 Relationship between fiber weight loss rate and mass fraction of NaOH

由圖1可知:隨著NaOH質量分數的提高, 失重率逐漸增大; 當NaOH質量分數大于2.5% 時, 失重率的增幅趨于平緩； 但是當NaOH質量分數為3.0% 時, 失重率有所降低, 可能是纖維上黏有少量雜質未清洗干凈. 在纖維制備過程中, NaOH是良好的潤脹劑, 纖維浸堿膨脹, 增加內表面積[13], 可及度提高, 可有效去除堿溶性木質素及半纖維素, 但NaOH質量分數過高會對纖維素造成損傷, 破壞纖維結構完整性, 去除的部分膠質黏附在大量細小纖維上, 使得失重率有所提高.因此當纖維失重率增幅趨于平緩時, NaOH質量分數為最佳, 即為2.5%, 此時纖維的失重率為78.7%.

作為對照, 采用傳統堿煮法制備纖維, NaOH質量分數為2.5%, 其他工藝參數見1.3節, 得到纖維失重率為74.5%, 其纖維失重率略低于雙相水溶液法, 說明雙相水溶液對非纖維素物質剝離得更徹底.

2.2 纖維拉伸性能分析

對兩種不同方法得到的纖維進行強力測試時發現, 由于烏拉草纖維內部結構和外觀尺寸的差異, 各根纖維的拉伸性能存在較大差異, 離散性較大. 在繪制曲線時選擇了兩種纖維拉伸強度都最大時的數據, 結果如圖2所示.

圖2 纖維拉伸曲線圖Fig.2 Tensile curves of fibers

由圖2可知, 兩種纖維的拉伸曲線相似, 隨著拉伸負荷增加, 纖維的伸長率也增加. 兩條曲線都沒有明顯的屈服點, 說明兩種纖維在拉伸斷裂時都是脆斷. 纖維拉伸性能指標如表1所示.

表1 纖維拉伸性能測試數值統計表

由表1可知，雙相水溶液法制備的纖維強度和模量均較高.這是由于在雙相水溶液法處理過程中, 木質素溶解在含有機物的一相，即PEG-2 000水溶液, 半纖維素溶解在堿溶液中, 而纖維素以固態形式留在無機鹽溶液中. 因此, 雙相水溶液法對非纖維素物質剝離得比較干凈, 使得纖維素含量增加, 從而纖維的結晶度提高, 纖維強度有所增加. 而傳統堿煮法的溶液中不含PEG-2 000, 只能分離出部分堿溶性木質素和半纖維素, 對非纖維素物質剝離不徹底, 因而纖維強度較低.

2.3 纖維長度及線密度分析

纖維長度測試結果如圖3所示.由圖3可知, 兩種方法處理后的纖維長度都主要分布在2 ～4 cm之間, 加權平均長度分別為30、27 mm, 變異系數分別為34.19%、40.59% (如表2所示). 這是由于雙相水溶液法得到的纖維強度較高, 不易斷裂, 平均長度較長.因此,經過雙相水溶液法處理的纖維, 其長度有所改善.

圖3 纖維長度分布Fig.3 Distribution of fibers length

纖維的線密度測試結果如表2所示.由表2可知, 與傳統堿煮法相比, 雙相水溶液法得到的纖維線密度較小.這是由于雙相水溶液法對非纖維素物質剝離得比較干凈, 纖維上黏結的雜質較少.

表2 纖維長度及線密度

綜上所述可知, 與傳統堿煮法相比, 雙相水溶液法制備的纖維在長度、線密度及力學性能等方面均有優勢，因此,雙相水溶液法工藝優于傳統堿煮法工藝.

3 烏拉草及其纖維結構與性能表征

3.1 化學成分分析

烏拉草及其纖維的化學成分測試結果如表3所示. 由表3可知, 烏拉草及其纖維中主要含有纖維素、半纖維素、木質素等. 烏拉草中纖維素的含量較低, 質量分數為19.98%, 水溶物、木質素、半纖維素的含量較高, 三者質量分數合計達71.39%. 而烏拉草纖維中纖維素含量明顯提高, 達51.84%, 半纖維素、木質素、水溶物的含量降低. 在預氧處理過程中, 加入少量NaOH促使H2O2釋放出氧氣, 氧化木質素, 促進木質素的脫除, 同時對試樣進行漂白[14]. 雙相水溶液處理過程中, NaOH除去堿溶性半纖維素和木質素， 無水Na2SO3促進木質素的分解, PEG-2 000溶解部分木質素, Na2CO3可軟化纖維. 因而與烏拉草相比, 纖維中的纖維素含量顯著提高, 而非纖維素物質顯著減少.

表3 烏拉草及纖維的化學成分表

3.2 烏拉草纖維回潮率分析

采用SFY-100型水分測定儀對烏拉草及其纖維進行回潮率測試, 結果如表4所示. 由表4可知, 烏拉草原料回潮率為10.12%, 經過化學處理后纖維回潮率為10.66%, 略有提高. 烏拉草及其纖維與棉、麻等天然纖維素纖維類似, 有良好的吸濕性.

表4 試樣回潮率

3.3 掃描電子顯微鏡分析

烏拉草及其纖維的掃描電子顯微鏡圖如圖4所示. 由圖4可知：烏拉草的縱向表面凹凸不平, 呈溝槽狀, 且兩個表面形態有所不同, 圖4(a)所示的表面有細長刺狀突起, 而另一表面則較為平滑(圖4(b));橫向呈有規律的波浪形(圖4(c)), 且上表面波峰較高而下表面波峰較小, 波峰部分由孔洞組成(圖4(d)), 中間為2～3個近圓形薄壁大孔, 大孔內壁呈螺紋狀, 周圍是大小及形狀均不規則的薄壁小孔, 小孔外圍為厚壁空心單纖維狀物質, 最外層為實心纖維狀物質， 波谷部分為形狀不規則的實心物質.由圖4(e)～4(f)可知，經化學處理得到的烏拉草纖維, 是由15～30根單纖維組成的工藝纖維, 單纖維沿縱向基本呈平直狀, 表面黏附有少量雜質.

(a) 烏拉草A面縱向

(b) 烏拉草B面縱向

(c) 烏拉草橫向

(d) 烏拉草橫向孔洞結構

(e) 烏拉草纖維

(f) 烏拉草纖維圖4 烏拉草及其纖維表面形態圖Fig.4 Surface morphology of carex meyeriana and its fiber

3.4 傅里葉紅外光譜(FT-IR)分析

圖5 烏拉草及其纖維的傅里葉紅外光譜衍射圖Fig.5 FT-IR of carex meyeriana and its fiber

3.5 X衍射分析

采用D/MAX-2550PC型X衍射分析儀對烏拉草及其纖維進行結晶性能測試, 結果如圖6所示.

圖6 烏拉草及其纖維的X射線衍射圖Fig.6 X-ray diffraction of carex meyeriana and its fibers

由圖6可知, 纖維的分子結構是結晶區與無序區交錯結合的體系, 所以纖維中同時含有結晶區和無序區, 故而在X衍射圖中, 兩種試樣均出現兩個主要的衍射峰[19]. 烏拉草的衍射峰分別位于衍射角2θ為15.76°與21.64°處, 烏拉草纖維的衍射峰分別位于2θ為16.06°與21.92°處. 在2θ為15.76°和16.06°處的較強衍射峰是結晶區的衍射強度, 在2θ為21.64°和21.92°處的最強衍射峰是由無序區的散射引起的.烏拉草纖維與烏拉草的譜圖相似, 僅是波峰略有右移, 說明纖維素的晶型沒有發生變化, 兩者均為纖維素Ⅰ型[20]. 依據式(3)[21]計算可得, 烏拉草的結晶度為24.12%, 處理后其纖維的結晶度為42.00%, 這是由于纖維素含量增加導致結晶區的比例增大.

4 結 語

本文以烏拉草為原料, 通過雙相水溶液處理得到烏拉草纖維, 探索了纖維制備的最佳工藝, 分析了纖維的結構與性能, 得出下述結論.

(1) 通過對比雙相水溶液法和傳統堿煮法得到的纖維的性能, 表明雙相水溶液法制備的纖維在長度、線密度以及拉伸性能等方面均優于傳統堿煮法獲得的纖維.

(2) 雙相水溶液的最佳配比為: 10% PEG-2 000, 2.5% NaOH, 1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, 浴比為1∶20, 處理溫度為90 ℃, 處理時間為2 h.

(3) 烏拉草及其纖維均主要包含纖維素、半纖維、木質素, 但纖維中纖維素含量顯著增加, 達51.84%, 而木質素和半纖維素含量顯著降低.

(4) 烏拉草的縱向表面凹凸不平, 呈溝槽狀, 正反兩面的表面形態有所不同; 橫向呈波浪形, 上下表面的波峰大小不同, 波峰部分由孔洞結構組成, 波谷部分由實心物質組成. 經化學處理得到的烏拉草纖維是工藝纖維, 單纖維沿縱向平直, 表面黏有少量雜質;

(5) 烏拉草結晶度為24.12%, 纖維結晶度為42%, 兩者均表現為纖維素Ⅰ型.

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(責任編輯：劉園園)

Extraction of Cellulose Fibers from Carex Meyeriana by Aqueous Biphasic System

LIUHuia, b,ZHAOYanjiaoa, b,YANGXuea, b,DONGGuohua, b,JIANGShuaia, b,LIULifanga, b

(a. College of Textiles; b. Key Laboratory of Textile Science & Technology, Ministry of Education,Donghua University, Shanghai 201620, China)

Aqueous biphasic system (polyethylene glycol-2 000/inorganic salt) was used as processing technology. Firstly, the raw material was pretreated by pre-oxygen, then the pretreated sample was put into aqueous biphasic system solution to remove the residual non-cellulosic components. The single factor method was introduced to obtain optimal process parameters. Finally, the optimal fibers was characterized and tested. The results show that the optimal processing condition is: 10% PEG-2 000, 2.5% NaOH, 1.5% Na2SO3, 1.5% Na2CO3, with bath ratio of 1∶20 at 90 ℃ for 2h. The average length, linear density, moisture regain, degree of crystallinity, tensile strength of optimal fibers are 30 mm, 2.72 tex, 10.66%, 42%, and 1.84 cN/dtex, respectively; the raw material and carex meyeriana fibers both mainly contain cellulose, lignin and hemicellulose, while the later has more cellulose and less lignin and hemicellulose. Carex meyeriana has uneven surface and quite different surface morphology on each side. Moreover, there are peaks and troughs along the cross section of carex meyeriana, and some holes in different sizes distribute in peaks. Carex meyeriana fibers are basically straight along the longitudinal direction and there are some impurities remained on the surface of single fiber.

carex meyeriana; carex meyeriana fibers; aqueous biphasic system solution; polyethylene glycol (PEG)-2000; pre-oxidation treatment

1671-0444 (2017)02-0168-07

2016-03-21

江蘇省科技支撐計劃資助項目(BE2014883)

劉 慧(1991—)，女，山西長治人，碩士研究生，研究方向為紡織材料與紡織品設計. E-mail: 18201733506@163.com 劉麗芳(聯系人)，女，教授，E-mail: lifangliu@dhu.edu.cn

TS 102.2

A