溶劑法提取分蘗蔥頭有機硫化合物及其GC-MS分析

劉婷婷，秦宇婷，吳玉瑩，張 晶，張艷榮*

（吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118）

溶劑法提取分蘗蔥頭有機硫化合物及其GC-MS分析

劉婷婷，秦宇婷，吳玉瑩，張 晶，張艷榮*

（吉林農業大學食品科學與工程學院，吉林 長春 130118）

為研究有機溶劑對分蘗蔥頭中有機硫化合物提取及成分的影響，采用二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷3 種溶劑提取分蘗蔥頭中有機硫化合物，并利用頂空固相微萃取和氣相色譜-質譜聯用技術對不同溶劑提取到有機硫化合物進行比較分析。結果表明：二氯甲烷提取分蘗蔥頭中有機硫化合物的最佳工藝條件為浸提時間4 h、料液比1∶4（g/mL）、攪拌速率250 r/min，在此條件下有機硫化合物得率為（0.413 3±0.007）%。乙酸乙酯、正己烷有機硫化合物得率分別為（0.273 3±0.011）%、（0.288 9±0.009）%。3 種溶劑共提取分離出45 種組分，均檢測出9 種有機硫化合物，其中相對含量較高的均為噻吩類和硫醚類。另外，以二氯甲烷為溶劑提取出獨有的有機硫化合物12 種；以乙酸乙酯為溶劑提取出獨有的有機硫化合物3 種；以正己烷為溶劑提取出獨有的有機硫化合物8 種。

有機溶劑提取；分蘗蔥頭；有機硫化合物；氣相色譜-質譜聯用

分蘗蔥頭別名毛蔥、鬼子蔥、珠蔥，果子蔥等，屬百合科（Liliaceae）蔥屬（Allium）多年生草本植物[1]。原產于中亞、西亞、近東，畝產量在2 000～3 000 kg，我國的主產區集中在東北，是黑龍江省和吉林省傳統的農家品種，栽培面積日漸擴大[2-3]。目前，分蘗蔥頭主要作為鮮菜進行銷售，其加工產品在市場上較為少見。

分蘗蔥頭具有刺激性的辛辣氣味，這些氣味來源于分蘗蔥頭中的有機硫化合物，主要為脂肪烴類二硫和三硫化合物，這些有機硫化合物以硫醚類（單硫醚、二硫醚、三硫醚等）、硫醇類、硫代磺酸酯類、硫代亞磺酸酯類、噻吩類為主[4]。現在醫學研究發現有機硫化合物具有抑菌[5-6]、緩解糖尿病[7]、降低膽固醇[8-9]、抗癌[10-11]等保健功能，其降血脂功能尤為明顯，目前，市場上類似的有機硫化合物相關產品主要是從大蒜中提取的，而以分蘗蔥頭為原料提取有機硫化合物的相關產品鮮見銷售。

目前，國內外有關分蘗蔥頭的研究主要集中在高產栽培及其黃酮類化合物提取制備等方面[12-13]，而對分蘗蔥頭有機硫化合物提取的研究鮮有報道。如今分蘗蔥頭的同科植物洋蔥以及大蒜研究的方向主要集中在有機硫化合物方面，但對不同溶劑提取有機硫化合物并對其組分分析鮮見報道[14-15]。本實驗采用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯為溶劑提取分蘗蔥頭中的有機硫化合物，通過單因素試驗和正交試驗確定二氯甲烷最佳提取工藝參數，并采用氣相色譜-質譜（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）聯用技術對不同溶劑提取分蘗蔥頭中有機硫化合物的組分進行分析比較，為分蘗蔥頭有機硫化合物產品的進一步開發提供理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮分蘗蔥頭采自吉林省烏拉街鎮。

二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷、硫氰酸鉀、硝酸汞、硫酸鐵銨（均為分析純） 北京化工廠。

1.2 儀器與設備

HR2168型攪拌器 飛利浦（中國）投資有限公司；DIKW-4雙列四位電熱恒溫水浴鍋 北京中興偉業儀器有限公司；5975-6890N GC-MS聯用儀美國Agilent公司；RE-2000A旋轉蒸發儀 上海亞榮生化儀器廠；SHB-B95A循環水式多用真空泵 鄭州長城科技有限公司；二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsioxane，DVB/ CAR/PDMS）萃取頭 美國Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 二氯甲烷提取分蘗蔥頭中有機硫化合物

1.3.1.1 單因素試驗設計

選擇浸提時間、料液比、攪拌速率作為考察因素。在室溫條件下，將浸提時間分別設定為1、2、3、4、5、6 h，料液比分別設定為1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6（g/mL），攪拌速率分別設定為100、150、200、250、300、350 r/min。每個水平重復3 次取其平均值進行計算分析。

1.3.1.2 正交試驗設計

在單因素試驗基礎上，選擇浸提時間、料液比、攪拌速率3 個因素，每個因素取三水平進行正交試驗，如表1所示。

表1 正交試驗因素與水平Table1 Factors and their levels used in orthogonal array design

1.3.2 乙酸乙酯提取分蘗蔥頭中有機硫化合物

通過預實驗確定乙酸乙酯提取分蘗蔥頭中有機硫化合物最佳工藝條件。準確稱取新鮮去皮并經打碎的分蘗蔥頭500 g，置于35 ℃水浴鍋中避光酶解60 min[16]，冷卻至室溫后，加入2 500 mL乙酸乙酯，300 r/min攪拌速率提取4 h，過濾得清液，采用硝酸汞沉淀法計算分蘗蔥頭中有機硫化合物得率。

1.3.3 正己烷提取分蘗蔥頭中有機硫化合物

通過預實驗確定正己烷提取分蘗蔥頭中有機硫化合物最佳工藝條件。準確稱取新鮮去皮并經打碎的分蘗蔥頭500 g，置于35 ℃水浴鍋中避光酶解60 min[16]，冷卻至室溫后，加入2 500 mL正己烷，300 r/min攪拌速率提取5 h，過濾得上清液，采用硝酸汞沉淀法計算分蘗蔥頭中有機硫化合物得率。

1.3.4 樣品中有機硫化合物含量測定及其得率計算

參照彭光華等[17]方法，取一定量的濾液加入盛有10 mL 0.1 mol/L硝酸汞的三角瓶中，加體積分數95%乙醇溶液10 mL，振蕩，放置片刻。加入體積比1∶1硝酸20 mL，加水定容至100 mL，加2 mL質量分數為0.5%的硫酸高鐵銨指示液，用0.1 mol/L硫氰酸鉀標準溶液滴定至微橙色，30 s不褪色，即為終點。有機硫化合物含量按公式（1）計算：

式中：c1為硝酸汞標準溶液濃度/（mol/L）；V1為硝酸汞標準溶液用量/mL；c2為硫氰酸鉀標準溶液濃度/（mol/L）；V2為硫氰酸鉀標準溶液用量/mL；V0為提取液的總體積/mL；V為測定時所取提取液體積/mL；w為樣品用量/mL；0.027 04為0.5 mL mol/L硝酸汞標準溶液相當的有機硫化合物質量/g。

按公式（2）計算有機硫化合物得率：

式中：m1為提取所得分蘗蔥頭有機硫化合物質量/g；W1為分蘗蔥頭質量/g。

1.3.5 分蘗蔥頭有機硫化合物成分萃取

分別量取分蘗蔥頭中有機硫化合物樣品1 g，加入到20 mL頂空瓶中，封蓋后將SPME針管穿透頂空瓶的密封墊，調整插入長度，在45 ℃進行水浴攪拌平衡20 min，待揮發性物質與上部空氣、下部溶液互相平衡后，推手柄使纖維頭伸出，在水浴45 ℃條件下萃取吸附40 min，萃取完畢后，將萃取針插入GC進樣口，在250 ℃解吸3 min，用于GC-MS聯用分析[18-19]。

1.3.6 溶劑法提取分蘗蔥頭中有機硫化合物GC-MS分析

GC條件：HP-35毛細管色譜柱（30 m×250 μm，0.25 μm）；進樣口溫度280 ℃；載氣He；載氣流量1.0 mL/min；進樣方式為分流進樣，分流比50∶1；柱初始溫度60 ℃，保持3 min，以10 ℃/min的速率升溫至280 ℃，保持15 min；氣化室溫度280 ℃。

MS條件：電子電離源；電子能量70 eV；離子源溫度280 ℃；接口溫度280 ℃；質量掃描范圍m/z 20～800。1.3.7 分蘗蔥頭有機硫化合物組分的分析

采用面積歸一法定量，計算分蘗蔥頭中有機硫化合物相對含量，取3 次檢測結果的平均值為最終結果。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 浸提時間對有機硫化合物得率的影響

圖1 浸提時間對有機硫化合物得率的影響Fig.1 Effect of extraction time on the yield of organic sulfur-containing compounds

由圖1可知，浸提時間對有機硫化合物得率影響較大。當浸提時間為4 h，有機硫化合物得率最高，為（0.372 9±0.010）%，并隨浸提時間延長，得率有緩慢降低趨勢。可能是因為適當延長浸提時間有利于有機硫化合物浸出，但浸提時間過長會導致有機硫化合物揮發而使得率降低。因此，本研究選擇浸提時間為3、4、5 h進行正交試驗。

2.1.2 料液比對有機硫化合物得率的影響

由圖2可以看出，料液比對有機硫化合物得率有一定影響。當料液比在1∶4（g/mL）時，有機硫化合物得率達到最高，此時得率為（0.412 7±0.020）%，之后隨著料液比的逐漸增大得率呈下降趨勢。另外，料液比過高還存在資源浪費問題[20]。因此，本研究選擇料液比為1∶3、1∶4、1∶5（g/mL）進行正交試驗。

圖2 料液比對有機硫化合物得率的影響Fig.2 Effect of solid-to-liquid ratio on the yield of organic sulfur-containing compounds

2.1.3 攪拌速率對有機硫化合物得率的影響

圖3 攪拌速率對有機硫化合物得率的影響Fig.3 Effect of stirring speed on the yield of organic sulfur-containing compounds

隨著攪拌速率的增加，有機硫化合物得率逐漸增加，但攪拌速率過高，會導致溶劑及有機硫化合物的揮發，使有機硫化合物得率降低。由圖3可以看出，攪拌速率為250 r/min時有機硫化合物得率最大，為（0.374 1±0.015）%；因此，本研究選擇攪拌速率為

200、250、300 r/min進行正交試驗。

2.2 正交試驗結果

表2 正交試驗設計及結果Table2 Orthogonal array design with response variable

表3 方差分析與顯著性分析結果Table3 Results of analysis of variance and significance test

從表2、3可以看出，浸提時間對有機硫化合物得率的影響極顯著（P＜0.01），料液比和攪拌速率對有機硫化合物得率的影響不顯著（P＞0.05）。由表3極差分析可知，各因素對有機硫化合物得率影響的主次順序為浸提時間＞料液比＞攪拌速率，由表2可知，分蘗蔥頭中有機硫化合物提取的最優條件為A2B2C2，而正交表中的最優組為A2B2C3，優化結果不在正交表中，故應對其進行驗證，即在浸提時間4 h、料液比1∶4（g/mL）、攪拌速率250 r/min的條件下得到的有機硫化合物得率為（0.413 3±0.007）%。

根據1.3.2節方法得到以乙酸乙酯為溶劑提取有機硫化合物得率為（0.273 3±0.011）%。根據1.3.3節方法得到以正己烷為溶劑提取有機硫化合物得率為（0.288 9±0.009）%。

2.3 不同溶劑提取有機硫化合物成分GC-MS分析

2.3.1 不同溶劑提取有機硫化合物的總離子流圖譜

經過質譜數據系統檢索（NIST 107），人工譜圖解析，并查對有關質譜，從而確定出有機溶劑提取物中的化學成分，結果見圖4、表4。以二氯甲烷為溶劑提取有機硫化合物共分離出31 種組分，包括噻吩類8 種、硫醚類7 種、二硫化合物5 種、硫醇類2 種、其他有機硫化合物9 種。以乙酸乙酯為溶劑提取有機硫化合物共分離出15 種組分，包括噻吩類4 種、硫醚類4 種、噻烷類3 種、其他有機硫化合物4 種。以正己烷為溶劑提取有機硫化合物共分離出28種組分，包括硫醚類7 種、噻烷類5 種、噻吩類4 種、其他有機硫化合物12 種。

圖 43 種溶劑提取分蘗蔥頭有機硫化合物成分總離子圖Fig.4 Total ion current chromatograms of organic sulfur-containing compounds extracted from tillering onion with three solvent extraction methods

表4 不同溶劑提取分蘗蔥頭中有機硫化合物成分分析Table4 Analysis of organic sulfur-containing compounds from tillering onion extracted with different solvents

續表4

2.3.2 不同溶劑提取有機硫化合物的比較分析

由圖4及表4可以看出，以二氯甲烷為溶劑提取得到的有機硫化合物中相對含量較高的是噻吩類（34.608±0.007）%，其次是硫醚類（30.390±0.015）%和二硫化合物（13.000±0.007）%；以乙酸乙酯為溶劑提取得到的有機硫化合物中相對含量較高的是噻吩類（37.313±0.009）%，其次是噻烷類（35.408±0.012）%和硫醚類（13.683±0.013）%；以正己烷為溶劑提取得到的有機硫化合物中相對含量較高的是噻烷類（29.165±0.008）%，其次是硫醚類（14.626±0.005）%和噻吩類（14.172±0.007）%，3 種溶劑提取出的有機硫化合物共分離出45 種組分。邱俊等[21]采用同時蒸餾萃取法提取分蘗蔥頭中的揮發油并對其進行GC-MS分析，共鑒定出21 種有機硫化合物。與其相比，本實驗提取得到的有機硫化合物組分更多，可為科研工作者進一步研究分蘗蔥頭有機硫化合物提供參考。

3 種溶劑均檢測到的有機硫化合物有9 種，分別為3,4-二甲基噻吩、甲基丙烯基二硫醚、二甲基三硫醚、2-巰基-3,4-二甲基-2,3-二氫噻吩、二甲基四硫醚、順-六氫化-2H-環戊并[b]噻吩、3,5-二乙基-1,2,4-三硫雜環戊烷、1-甲基-2-（3,5-二甲基噻吩-4-基）二有機硫化合物、1-丙烯基（2,4-二甲基噻吩-5-基）二有機硫化合物。韓月峰[14]采用乙醇提取大蒜有機硫化合物并對其組分進行分析，未檢測到丙烯基二硫醚，可能是因為品種不同、提取溶劑不同，萃取得到的有機硫化合物也不同。Augusti[22]和Yasujiro[23]等報道丙烯基二硫醚在降血糖、降血脂、溶血纖維、抑菌和抗血小板凝集等方面有治療作用。本實驗采用二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯提取的有機硫化合物經檢測均含有甲基丙烯基二硫醚，為后續保健食品的開發提供一定的理論依據。

研究發現采用有機溶劑的極性不同，從分蘗蔥頭中提取得到的有機硫化合物也有所不同[24]。以二氯甲烷為溶劑共得到12 種獨有的有機硫化合物，分別為二甲基二硫、異丁硫醇、2,4-二甲基噻吩、N,N’-二甲基二硫草酰胺、1,2-二噻烷-1,1-二氧化物、溴甲基環硫乙烷、5-環丙基-1,3,4-惡二唑-2-硫醇、反-4,5-二羥基-1,2-二硫烷、10,11-二氧雜三環[6.2.2.0（1,6）]十二烷-7,7,8-三腈，9-亞氨基-12-噻吩-2-基、1,1-雙[3-（甲硫基）-]丙烷、1-（2-乙基-[1,3]二噻烷-2-基）-3-甲基-丁-1-醇、2,4-苯甲硫醚。以乙酸乙酯為溶劑共得到3 種獨有的有機硫化合物，分別為1-氧化物硫雜環丁烷、2,2-二甲基-1,3-二噻烷、二烯丙基三硫醚。以正己烷為溶劑共得到8 種獨有的有機硫化合物，分別為甲基異丙基硫醚、甲基丙基二硫醚、4-乙基噻吩、二烯丙基二硫、2-甲基-4-甲硫基-2,3-二氫噻吩、1,2,5-三硫環庚烷、2,2,6,6-四甲基-1,3-二噻烷-4-硫酮、1-丙基-2-（4-硫庚-2-烯-5-基）二有機硫化合物。

王瑜[25]、周麗春[26]等采用GC儀結合嗅聞法對揮發性成分中的有機硫化合物的風味進行了評價，發現每種有機硫化合物具有對應的風味。3 種溶劑提取得到的有機硫化合物中均含有甲基丙烯基二硫醚、3,5-二乙基-1,2,4-三硫雜環戊烷、二甲基硫醚，且相對含量較高，甲基丙烯基二硫醚有洋蔥、韭菜、大蒜及鹽漬的蒜頭香味，可用于肉制品加工[27]；3,5-二乙基-1,2,4-三硫雜環戊烷有洋蔥香味、龍蒿香味及小茴香味[28]；二甲基硫醚有漿果、洋蔥、蔬菜、甘藍、西紅柿、土豆、扇貝、魚、奶油等的香氣[29]。二氯甲烷和正己烷提取的有機硫化合物均有二甲基三硫醚成分，其可以產生令人不愉快的惡臭味[30]。在乙酸乙酯提取的有機硫化合物中檢測到二烯丙基三硫醚，其有哈鼻味、刺激味、燃燒味、硫磺味、甜味。

3 結 論

分別以二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷為溶劑提取分蘗蔥頭中有機硫化合物，二氯甲烷提取的最佳工藝參數為浸提時間4 h、料液比1∶4（g/mL）、攪拌速率250 r/min，在此條件下，有機硫化合物得率為（0.413 3±0.007）%。乙酸乙酯提取有機硫化合物得率為（0.273 3±0.011）%，正己烷提取有機硫化合物得率為（0.288 9±0.009）%。二氯甲烷為提取分蘗蔥頭有機硫化合物的最佳溶劑，得率最高。

以二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷為溶劑提取分蘗蔥頭中的有機硫化合物總共分離出45 種化合物，均檢測出的有機硫化合物為9 種，相對含量較高的有機硫化合物均為噻吩類和硫醚類。以二氯甲烷為溶劑提取出12 種獨有的有機硫化合物；以乙酸乙酯為溶劑提取出3 種獨有的有機硫化合物；以正己烷為溶劑提取出8 種獨有的有機硫化合物。

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Solvent Extraction and GC-MS Analysis of Organic Sulfur-Containing Compounds from Tillering Onion

LIU Tingting, QIN Yuting, WU Yuying, ZHANG Jing, ZHANG Yanrong*
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

In this study, we examined the effects of different organic solvents on the extraction efficiency and composition of organic sulfur-containing compounds from tillering onion. The organic sulfur-containing compounds were extracted by dichloromethane and ethyl acetate and n-hexane, respectively, and then analyzed by headspace solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS). The optimum extraction conditions with dichloromethane as the extraction solvent were determined to be4 h extraction at a ratio of material to liquid of 1：4 (g/mL) with stirring at 250 r/min, leading to a yield of (0.4133 ± 0.007)%, which was higher than those obtained with ethyl acetate and n-hexane as the extraction solvent, (0.2733 ± 0.011)% and (0.2889 ± 0.009)%, respectively. A total of 45 components were extracted by the three solvents and9 organic sulfur-containing compounds were detected in each solvent extract, among which, thiophenes and thioethers were predominant. In addition, 12,3 and8 unique organic sulfur-containing compounds were extracted by methylene chloride, ethyl acetate, and n-hexane.

organic solvent extraction; tillering onion; organic sulfur-containing compounds; gas chromatography-mass spectrometry

10.7506/spkx1002-6630-201712023

TS255.1

A

1002-6630（2017）12-0151-06

劉婷婷, 秦宇婷, 吳玉瑩, 等. 溶劑法提取分蘗蔥頭有機硫化合物及其GC-MS分析[J]. 食品科學, 2017, 38(12)： 151-156.

10.7506/spkx1002-6630-201712023. http：//www.spkx.net.cn

LIU Tingting, QIN Yuting, WU Yuying, et al. Solvent extraction and GC-MS analysis of organic sulfur-containing compounds from tillering onion[J]. Food Science, 2017, 38(12)： 151-156. (in Chinese with English abstract) DOI：10.7506/spkx1002-6630-201712023. http：//www.spkx.net.cn

2017-01-26

吉林農業大學人才計劃項目（20160509）

劉婷婷（1984—），女，副教授，博士，研究方向為谷物食品科學與副產物高值化利用。E-mail：xcpyfzx@163.com

*通信作者：張艷榮（1965—），女，教授，博士，研究方向為糧油植物蛋白工程與功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com