采用電感耦合等離子體發射光譜法分析空氣和廢氣的探討

梁聰(佛山市禪城區環境監測站， 廣東 佛山 528000)

采用電感耦合等離子體發射光譜法分析空氣和廢氣的探討

梁聰(佛山市禪城區環境監測站， 廣東 佛山 528000)

本文通過檢驗電感耦合等離子體發射光譜測定空氣和廢氣中砷、鈹、鎘、鉻、錳、鎳、鉛的準確度、精密度以及檢出限，以確認《空氣和廢氣 顆粒物中金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》(HJ 777-2015)用于實際分析的可行性。

電感耦合；等離子體；光譜分析；空氣和廢氣

本文通過檢驗電感耦合等離子體發射光譜測定空氣和廢氣中砷、鈹、鎘、鉻、錳、鎳、鉛的準確度、精密度以及檢出限，以確認《空氣和廢氣 顆粒物中金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》(HJ 777-2015)用于實際分析的可行性。

1 實驗的基本情況

1.1 實驗儀器及試劑

(1)賽默飛 iCAP7400電感耦合等離子體光譜儀及相應的輔助設備

(2)Ethos one微波消解儀

(3)一般實驗室常用儀器設備

(4)多種無機元素的標準樣品混合液及環保部標準溶液

(5)符合國家標準的優級純化學試劑，實驗用水應符合GB/T 6682一級水的相關要求。

1.2 方法依據

《空氣和廢氣 顆粒物中金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》(HJ 777-2015)

1.3 實驗原理

將采集到合適濾材上的空氣和廢氣顆粒物樣品經微波消解后，注入電感耦合等離子體發射光譜儀，目標元素在等離子體火炬中被氣化、電離、激發并輻射出特征譜線，在一定濃度范圍內，其特征譜線的強度與元素的濃度成正比。

1.4 實驗環境條件

溫度：22～25℃，濕度：小于65%。

2 實驗內容

2.1 儀器條件

儀器條件見表1。

表1 測試條件

2.2 標準曲線

配制濃度為0、0.5、1、2、3、5、10mg/l的7個標準溶液，由低濃度到高濃度依次進樣，按照儀器測試條件測量發射強度。以發射強度值為縱坐標，目標元素系列質量濃度為橫坐標，建立目標元素的校準曲線。標準曲線相關系數見表2。從表2可見，所有標準曲線的相關系數均≥0.999，符合標準要求。

表2 標準曲線相關系數表

2.3 儀器的精密度

使用國家環保部標準溶液(編號：200928、202309)，在與建立校準曲線相同的條件下，測定試樣的發射強度。由發射強度值在校準曲線上查得目標元素含量。重復測量七次，RSD=SD/均值×100%，其中SD為標準偏差。從表3可見，其精密度RSD小于10%，符合相應要求。

2.4 儀器的準確度

使用國家環保部標準溶液(編號：200928、202309)，測量均值與標準值見表4。從表3可見，所有化合物測量均值未超出相應標準值范圍，符合相應要求。

表4 儀器準確度測試表 單位：mg/L

2.5 儀器的檢出限

根據標準檢出限，配制濃度為0.030mg/L的混合標準溶液，并按照標準方法的全過程進行處理和測定，重復測量七次，計算七次平行測定的標準偏差，按下列公式計算檢出限，檢出限測定結果見表5，從表5可見，所有元素的檢出限均低于標準檢出限。

式中：MDL為方法檢出限；n為樣品的平行測定次數；t為自

由度為n-1，置信度為99%時的t分布(單側)，當n=7時，t 為3.143；S為n次平行測定的標準偏差。

2.6 實際樣品的測定

表3 儀器精密度測試表 單位：mg/L

表5 檢出限測定表 單位：mg/L

2.6.1 樣品采集和制備

按照GB/T16157中顆粒物采樣的要求采集污染源廢氣樣品。濾筒樣品采集后將封口向內折疊，豎直放回原采樣套筒中密閉保存。樣品在干燥、通風、避光、室溫環境下保存。

取濾筒樣品用陶瓷剪刀剪成小塊置于微波消解容器中，加入20.0ml硝酸-鹽酸混合消解液，使濾筒碎片浸沒其中，加蓋，置于消解罐組件中并旋緊，放到微波轉盤架上。設定消解溫度為200℃，消解持續時間為15min。消解結束后，取出消解罐組件，冷卻，以水淋洗微波消解容器內壁，加入約10ml水，靜置0.5h進行浸提。將浸提液過濾到50ml容量瓶中，用水定容至50ml刻度，待測。當有機物含量過高時，可在消解時加入適量的過氧化氫以分解有機物。

2.6.2 樣品分析

分析樣品前，用系統洗滌溶液沖洗系統直到空白強度值降至最低，待分析信號穩定后開始分析樣品。在與建立校準曲線相同的條件下，測定試樣的發射強度。由發射強度值在校準曲線上查得目標元素含量。樣品測量過程中，若樣品中待測元素濃度超出校準曲線范圍，樣品需稀釋后重新測定。

根據該標準，對實際樣品進行采樣及分析，檢測結果均符合相關要求，其中所有元素的兩次平行測定結果的相對偏差均小于標準要求的20%。所有元素的加標回收率均在85%～115%之間。相對偏差及加標回收率見表6。從表6可見，所有元素均符合相應標準。

表6 相對偏差及加標回收率一覽表

3 結語

按照《空氣和廢氣 顆粒物中金屬元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》(HJ 777-2015)方法，測定空氣和廢氣中元素的含量。從結果可見，其精密度高，檢出限低，準確度符合質控要求。實驗室的儀器設備、人員、實驗室條件等均可滿足測定。