高效液相色譜法測(cè)定抗氧劑1790的含量

曹曉霞 劉茵 李麗麗 張偉(甘肅省化工研究院， 甘肅 蘭州 730020)

高效液相色譜法測(cè)定抗氧劑1790的含量

曹曉霞 劉茵 李麗麗 張偉(甘肅省化工研究院， 甘肅 蘭州 730020)

建立了用高效液相色譜測(cè)定抗氧劑1790的分析方法，即采用Agilent1260色譜系統(tǒng)，ODS柱，以甲醇作為流動(dòng)相，選擇284nm作為檢測(cè)。確定了組分保留時(shí)間，分離效果。該方法操作簡(jiǎn)便快速，結(jié)果準(zhǔn)確。

抗氧劑1790；高效液相色譜法

抗 氧 劑1790，其 化 學(xué)名 為1,3,5-三(4-叔 丁基-3-羥基-2,6-二甲基芐基)-1,3,5-三 嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。類白色粉末，熔點(diǎn)163-165℃，5%熱失重溫度為335℃(升溫速率為10℃/ min)，相對(duì)分子質(zhì)量為669.92，分子式為C42H57N3O6，其化學(xué)式結(jié)構(gòu)如圖1。

圖1

抗氧劑1790為受阻酚類抗氧劑，抗熱性能好、耐洗滌液抽提、不污染、不著色。與其他輔助抗氧劑如硫代二丙酸酯，亞磷酸酯類復(fù)配使用有良好的協(xié)同效應(yīng)，對(duì)制品有長(zhǎng)期抗氧化穩(wěn)定性保護(hù)。本品活性極強(qiáng)，僅用0.02%～0.15%的量即可以有效地抑制其在高溫下加工及使用過(guò)程中的熱氧化、降解。抗氧劑1790適用于尼龍系列、聚酯、ABS、聚烯烴管材、農(nóng)膜、家用電器如洗衣機(jī)配件、纖維制品以及苯乙烯類塑料和聚酯。

1 儀器與實(shí)驗(yàn)

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀：安捷倫1260，配備VWD檢測(cè)器、四元梯度泵、柱溫箱、Agilent OpenLAB工作站；超純水儀：艾科浦AWJ2-1002-U型超純水系統(tǒng)；紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)： Cary 50，配備Cary WinUV工作站；KQ250DB型數(shù)控超聲波清洗器0.45μm聚偏氟乙烯微孔過(guò)濾膜；微量注射器(100μL)；甲醇：色譜純，美國(guó)MREDA。

1.2 色譜條件

色譜柱： ODS-AQ 4.6mm×250mm，5μm 100A

流動(dòng)相：甲醇:水=95:5

檢測(cè)波長(zhǎng)：284nm

柱溫：30 ℃

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：20uL

運(yùn)行時(shí)間：30min

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

在室溫下，用甲醇作為溶劑及參比液，測(cè)得抗氧劑1790的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，見(jiàn)圖2所示。

由圖2可見(jiàn)，抗氧劑1790的最大吸收波長(zhǎng)為283.9nm，故選擇284nm為抗氧劑1790含量測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng)。

2.2 流速的選擇

探討了流速對(duì)目標(biāo)組分分離效果及保留時(shí)間的影響，當(dāng)流速0.7ml/min，樣品保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，峰型不好，當(dāng)流速調(diào)整為1.0ml/min時(shí)，樣品分離效果良好，保留時(shí)間適當(dāng)，且節(jié)省時(shí)間，故選擇流速為1.0,ml/min。

2.3 流動(dòng)相選擇

實(shí)驗(yàn)證明，當(dāng)流動(dòng)相為甲醇時(shí)，抗氧劑1790峰形不好，且雜質(zhì)不能分離，流動(dòng)相中加入一定比例的水，可以改善分離度及峰拖尾。但流動(dòng)相中含水量越高，保留時(shí)間越長(zhǎng)，峰形越差，出現(xiàn)拖尾；反之，保留時(shí)間越短，分離度越小，不利于分離。通過(guò)反復(fù)驗(yàn)證，流動(dòng)相為甲醇與水的比例為95:5時(shí)分離效果良好，峰型和保留時(shí)間都非常好。液相色譜圖見(jiàn)圖3 所示。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)條件的摸索，建立了用HPLC檢測(cè)抗氧劑1790的方法。以甲醇：水=95:5為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、精密度好，且降低毒性，節(jié)約成本。便于抗氧劑1790的出廠檢驗(yàn)、采購(gòu)、使用等環(huán)節(jié)推廣應(yīng)用。

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圖2 抗氧劑1790紫外-可見(jiàn)吸收光譜圖

圖3 抗氧劑1790液相色譜圖