一步合成Fe3O4-石墨烯復合材料的鋰電性能研究

王中力(西華師范大學, 四川 南充 637002)

一步合成Fe3O4-石墨烯復合材料的鋰電性能研究

王中力(西華師范大學, 四川 南充 637002)

Fe3O4/石墨烯納米復合材料通過簡便的一步水熱法合成。作為鋰離子電池的負極材料，表現出超快充放電的穩定循環性能。它們的循環容量為330 mAh/g，并在3500次循環后維持在108 mAh/g。本研究結果表明，在大規模生產中生產金屬氧化物/石墨烯納米復合材料的方法是實現超快充電鋰離子電池。

Fe3O4；石墨烯；納米復合材料；鋰離子電池

1 引言

充放電速度是評定鋰離子電池性能的重要參數，現在有很多研究工作探索制備新的負極材料以實現鋰離子電池的快速充放電性能[1]。以石墨接枝Fe3O4納米復合材料為例，石墨烯納米帶可以使Fe3O4納米結構緊密堆積，有效抑制材料體積膨脹，從而增加電子傳遞速度和電解質擴散效率，實現快速充電過程[2]。因此，研究新的合成方法可以有助于實現高離子/電子傳遞遷移率和提高鋰離子電池的電化學性能。

在這項工作中，采用水熱法一步合成Fe3O4/石墨烯納米復合材料，并將其作為鋰離子電池的負極，研究發現Fe3O4/石墨烯納米復合材料可以實現鋰離子電池的超快且穩定的循環性能。

2 實驗部分

2.1 Fe3O4/石墨烯的制備

通過兩步溶劑熱法合成Fe3O4/石墨烯納米復合材料。首先，將0.2g FeCl3·6H2O溶解在15mL乙醇中。然后，加入2g鈉，密封在50mL TPFE內膽的不銹鋼高壓釜中，并在220℃下保持72小時。冷卻至室溫后，將產物離心、洗滌并干燥。在溶劑加熱過程中，鈉與乙醇反應形成乙醇鈉。最初的粗石墨烯產物可以從熱解過程中獲得，Na2O可以用蒸餾水去除。

2.2 鋰離子電池的制作

Fe3O4/石墨烯、乙炔黑和羧甲基纖維素以質量比為8:1:1的方式混合用來制備工作電極。將混合物涂在銅箔上，并在100℃真空條件下干燥。以純鋰箔用作對電極，在氬氣充填手套箱中用CR2016電池殼組裝成扭扣電池。電解質使用1M LiPF6的有機溶液。在不同電流倍率(電流密度1C = 760mA/g)下，在0.001-3.000V的電壓范圍內對電池進行Li+/Li放電/充電測試，并計算比容量。

3 結果和討論

3.1 XRD分析

在Fe3O4/石墨烯的XRD圖譜中，26.6°的衍射峰對應于石墨烯(002)面。其他峰對應Fe3O4(JCPDS No.88- 0866)。Fe3O4/石墨烯納米復合材料，Fe3O4的質量占比為66.5%，石墨烯質量占比為33.5。這說明實驗成功地用一步水熱法合成了Fe3O4/石墨烯納米復合材料。

3.2 SEM分析

Fe3O4/石墨烯納米復合材料的SEM圖如圖1所示。一些Fe3O4納米顆粒嵌入石墨烯納米片中，另一些Fe3O4納米顆粒在石墨烯納米片表面。

圖1 Fe3O4/石墨烯納米復合材料的SEM圖。

3.3 鋰電性能測試

實驗在不同條件下測試了材料鋰離子電池的充放電性能。首先測試恒流放電/充電容量，電流密度為 150mA/g[3]。經過100個循環后，放電容量維持在755mAh/g，仍高于Fe3O4和石墨烯簡單相加的理論容量之和(448mAh/g)。在15C的高倍率狀態下，經過500次循環后放電容量仍高達200mAh/g。3500次循環后，放電容量依然保有108 mAh/g。對這種快速充放電現象進行反應機制分析[4]。Fe3O4/石墨烯表現出的優秀電化學性能可歸因于以下因素：①石墨烯納米片可進一步提高電導率；②Fe3O4納米粒子可能參與Li2O的還原過程，導致比容量的增加。

4 結論

本文通過一步水熱法合成了Fe3O4/石墨烯納米復合材料。Fe3O4/石墨烯納米復合材料作為鋰離子電池的負極材料，表現出超快充放電的穩定循環性能。這種優異的性能可以歸功于良好的電子導電性、獨特的結構和協同作用的共同結果。

[1] 劉建華.四氧化三鐵/石墨烯復合鋰離子電池負極材料的制備及其結構和性能研究[M].浙江大學,2015.

[2] V.K.Singh,M.K.Patra,M.Manoth,等.氧化石墨烯及其氧化鐵復合物的原位合成[J].新型炭材料,2009,24(2):147-152.

[3] 申日星,王志勇,金先波.氧化鐵和石墨烯復合負極材料的制備及性能研究[J].化工新型材料,2016，(8):53-55.

[4] 陳言偉.自組裝合成石墨烯包覆粒徑可控的三氧化二鐵復合材料制備與應用研究[M].上海應用技術學院,2015.