電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中鉻鎳

任慧芳Ren Huifang（呼和浩特市環境監測中心站呼和浩特010030）

電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中鉻鎳

任慧芳Ren Huifang
（呼和浩特市環境監測中心站呼和浩特010030）

鉻、鎳屬于重金屬元素，大多數重金屬在土壤中相對穩定,但是大量的重金屬進入土壤后，就很難在生物物質循環和能量交換過程中分解,更難以從土壤中遷出。重金屬對土壤的持續污染以及土壤中污染物的長期存在,必將對人類生命安全構成嚴重的威脅。研究表明,人體攝入的鉻、鎳等重金屬含量增高,會引發食道癌等一系列癌癥以及造成慢性中毒等[1]。目前土壤重金屬元素測定的常見方法有原子吸收法、電感耦合等離子體發射光譜法、分光光度法等。電感耦合等離子體發射光譜法以準確度及精密度高、線性范圍寬、能同時對多元素進行測定的優點已經逐步應用到環境監測的分析中。本文采用高壓密閉微波消解法處理土壤樣品，電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中的鎳、鉻。

1 試驗部分

1.1 實驗儀器和試劑

(1)分析儀器：美國PerkinElmer公司生產的Optima2100DV型電感耦合等離子體發射光譜儀。

(2)實驗試劑：國家標準物質中心的單元素標準溶液鎳、鉻1000mg/L；硝酸(優級純)；鹽酸(優級純)；氫氟酸(分析純)；實驗用水：超純水。

1.2 樣品的制備

將按規定采來的土壤樣品粉碎后按4分法取樣，磨碎，過篩后，準確稱取0.2000g土壤樣品于消解罐中，用水潤濕后加入6m l硝酸，2ml鹽酸，2ml氫氟酸，置于微波消解儀里進行消解。經消解后的樣品全部轉移到50ml聚四氟乙烯燒杯中在電熱板上趕酸，然后將趕酸后溶液過濾轉移到50ml容量瓶中，定容待測。樣品空白采用與土壤樣品同樣的方法制備。

1.3 樣品上機測定的工作條件

功率1300W，等離子體流量15 L/min，載氣流量0.50 L/min，輔助氣流量1.5 L/min，蠕動泵速15 r/min。

1.4 測定方法

1.4.1 譜線的選擇

由于ICP的激發能力很強，幾乎每一種存在于ICP中或引入ICP中的物質都會發射出豐富的譜線，從而產生大量的光譜干擾。光譜干擾主要分為兩類：一類是譜線重疊干擾，它是由于光譜儀色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的譜線重疊在分析線上的干擾；另一類是背景干擾，這類干擾與基體成分及光源本身所發射的強烈的雜散光的影響有關。因此選擇一條干擾少、靈敏度高、背景低的分析線非常重要[2]。根據以往的經驗，我們選擇Ni 341.476nm，Cr 267.716nm進行本次實驗。

1.4.2 標準曲線測定

配置標準使用液：利用國家標準物質中心的單元素標準溶液鎳、鉻（1000mg/L），分別配置鎳、鉻為5mg/L的標準使用液。

分別利用鉻、鎳標準使用液，以體積分數3%HNO3為基體，配制兩種元素的標準曲線系列。標準曲線濃度見表1。

表1 標準曲線的濃度單位：mg/L

將配置好的系列標準工作溶液分別導入調至最佳狀態的儀器霧化系統中進行測定并記錄發射強度。以各元素含量對應發射的強度值，繪制工作曲線，并計算線性回歸方程。兩種元素的線性回歸方程及其相關系數如表2所示。

表2 兩種待測元素的線性回歸方程及其相關系數

由表2可見，兩種元素回歸方程的相關性系數都大于0.999，表明兩種元素回歸方程都具有好的線性。

1.4.3 樣品測定

將處理好的樣品空白液、樣品溶液分別導入調至最佳狀態的儀器霧化系統中進行測定。記錄樣品溶液的發射強度值，求得樣品溶液的含量(數據由儀器自動讀取)，并通過土壤質量和樣品溶液的定容體積，最終計算出土壤中鉻鎳的含量。

2 結果和討論

2.1 準確度測定

對標準土壤GBW07427（GSS-13）進行分析，取3份標準土壤按照上述樣品處理方法處理后進行準確度試驗，結果見表3。

表3 標準樣品準確度結果

從表3中可以看出鉻和鎳的測定值和平均值都在標準范圍內，且相對標準偏差較小，因此可見該消解及測定方法準確、可靠。

2.2 精密度測定

按照以上實驗方法，測定呼和浩特市某村莊土壤樣品6次，進行精密度測定，分析結果如表4所示。由此可見測定的相對標準偏差(RSD)均小于5%，表明實驗精密度高，此方法能夠滿足分析測定的要求。

表4 樣品精密度結果

結語

以上實驗結果表明，通過HNO3-HCl-HF體系高壓密閉微波消解，經ICP-AES測定土壤中的鉻、鎳的方法，操作方便，可實現多元素同時測定，精密度和準確度高，標準樣品測定值在標準范圍內，精密度測定RSD<5%，可以應用于土壤中鉻、鎳的測定。參考文獻

[1]林凡華,陳海博,白軍.土壤環境中重金屬污染危害的研究[J].環境科學與管理,2007,32(7):74-76.

[2]秦青,李海霞,王俊偉,萬旭.ICP-AES法測定土壤中銅、釩、鎳和鉻.四川環境，2008，27（5）：16-18

Determination of Niand Cr in Soil by ICP-AES

(Hohhot Environmental Monitoring Center,Hohhot010030)

土壤樣品經微波消解后，通過電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定土壤中鉻鎳元素。測定方法操作簡便，結果精密度高、準確度好。

微波消解；電感耦合等離子體原子發射光譜法；土壤；鉻鎳

Aftermicrowave digestion,soil samples by ICP-AES determination of chromium in soil nickel element.Determination method is simple,high precision and good accuracy.

Microwave digestion;soil;ICPAES;Ni Cr