宣 偉
(阜陽市食品藥品檢驗檢測中心,安徽 阜陽 236000)
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二極管陣列-高效液相色譜法測定月餅中的四種防腐劑
宣 偉
(阜陽市食品藥品檢驗檢測中心,安徽 阜陽 236000)
關于月餅中安賽蜜的檢測沒有明確的前處理方法,而GB/T 5009.140—2003中對安賽蜜的檢測使用的流動相較為復雜,本研究參照GB/T 5009.140—2003與GB/T 23495—2009的處理方法,利用106 g /L亞鐵氰化鉀溶液+ 220 g/L乙酸鋅作蛋白沉淀劑處理樣品后,過濾上機,經Diamonsil C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)液相色譜柱分離,甲醇+0.02 mol/L乙酸銨溶液(體積比5∶95)作為流動相,用二極管陣列檢測器進行檢測。檢測波長選擇230 nm,各組分之間分離良好,無干擾,且測定相關系數均在0.999 9以上,檢測最低限0.000 450~0.000 675 mg/ml(S/N=3),樣品加標回收率為92.5%~102.5%。結果表明,該方法可用于月餅中防腐劑的檢測。
月餅;高效液相色譜法;防腐劑;二極管陣列檢測器
月餅作為中秋傳統美食,其跨地區流通及其常溫的貯藏方式決定其貨架期一般比較短。因此,一般添加防腐劑用于延長貨架期。GB 2760—2014規定月餅防腐劑中安賽蜜和山梨酸的最大使用量不得超過0.3 mg/kg和1.0 g/kg,苯甲酸和糖精鈉按照規定不得檢出[1]。但是防腐劑超范圍、超限量使用現象仍然存在。GB/T 23495—2009規定了月餅等糕點中的苯甲酸、山梨酸、糖精鈉處理與檢驗方法,但是無糕點中安賽蜜的檢測方法。目前,關于安賽蜜的測定僅僅為飲料中安賽蜜的高效液相色譜法,一方面流動相復雜,另一方面也無具體針對月餅等糕點的具體處理方法[2-3]。因此,本研究結合GB/T 23495—2009與GB/T 5009.140—2003,探討在GB/T 23495—2009標準規定的高效液相色譜條件下分離該4種防腐劑的可行性,為節省時間、提高效率、避免相互干擾導致結論的誤判以及對標準的修訂提供參考?!?br>