尿素硝酸銨溶液中縮二脲測定方法探究

弓 靜

（國電赤峰化工有限公司，內(nèi)蒙古赤峰 024000）

尿素硝酸銨溶液中縮二脲測定方法探究

弓 靜

（國電赤峰化工有限公司，內(nèi)蒙古赤峰 024000）

目前通用的對尿素硝酸銨溶液中縮二脲進(jìn)行測定時(shí)，要先消除溶液中氨的干擾因素。在實(shí)驗(yàn)中常用的除氨方法有三種：甲醇蒸發(fā)除氨法、水浴蒸發(fā)除氨法以及通氮?dú)獬狈ā＝?jīng)過對尿素硝酸銨溶液中縮二脲測定進(jìn)行大量的實(shí)驗(yàn)與探究，綜合比較選出能夠準(zhǔn)確對尿素硝酸銅中縮二脲進(jìn)行測定的方案。

化工分析；尿素，縮二脲，硝酸銨

1 前言

本文對尿素硝酸銨溶液中縮二脲的測定方法進(jìn)行了探究，通過實(shí)驗(yàn)比較了不同除氨的條件下的縮二脲測量結(jié)果，并對三種除氨的方法進(jìn)行了系統(tǒng)分析及比較，按照 GB/T2441.2—2010標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對溶液中所含縮二脲進(jìn)行測定，根據(jù)尿素硝酸銨中縮二脲的回收率，選出能夠準(zhǔn)確對尿素硝酸銅中縮二脲進(jìn)行測定的方案。

2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 實(shí)驗(yàn)原理

在實(shí)驗(yàn)中采用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)尿素硝酸銨溶液的酸堿度至堿性，將溶液中的氨除去，縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色絡(luò)合物，并在波長550nm 下，對尿素硝酸銨溶液的吸光度進(jìn)行測定。

2.2 試劑與溶液

縮二脲標(biāo)準(zhǔn)液（2.0mg/mL）、酒石酸鉀鈉堿性溶液（50g/L）、硫酸銅溶液（15g/L）、氫氧化鈉溶液（400g/L）、1+1 水溶液、無水甲醇、氮?dú)狻Ⅺ}酸溶液。

2.3 實(shí)驗(yàn)儀器

水浴鍋、吸收管、吸收池、分光光度計(jì)等。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入8個(gè)100mL 容量瓶，稀釋至50mL，依次加入20mL 酒石酸鉀鈉堿性溶液及20mL 硫酸銅溶液搖勻后稀釋至刻度線，30℃水浴20min，制作標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。并在30min 內(nèi)在波長550nm 下用分光光度計(jì)測定其吸光度，并將標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的縮二脲質(zhì)量（mg）作為縱坐標(biāo)，以其對應(yīng)吸光度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2 水浴蒸發(fā)除氨

將 10g 試樣加入100mL 燒杯中采用 400g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度至溶液呈堿性，40℃左右水浴蒸發(fā)5～6h 至溶液完全無氨的刺激性氣味后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中并用1+1鹽酸溶液將溶液恢復(fù)至中性。

3.3 吸光度測定

按照3.1中方法測定除氨后的尿素硝酸銨溶液試樣的吸光度。

3.4 分析結(jié)果表述

縮二脲含量（w）的表述方式是：

在此公式中，K（mg/A）表示的是縮二脲標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率準(zhǔn)確值，實(shí)際測得試樣的吸光度的值用 A 表示，而 B（mg）表示縮二脲標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距值，稱取試樣的質(zhì)量表示為 m（g）。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

選用硫酸銅分光光度法對尿素硝酸銨溶液的縮二脲含量進(jìn)行測量時(shí)，會受到溶液中氨與銅離子生成的銅氨絡(luò)合物的影響而干擾測量結(jié)果。因此，要對尿素硝酸銨溶液進(jìn)行除氨處理，消除氨的干擾因素。在此，選用二種除氨法分別進(jìn)行除氨處理，分別為：甲醇蒸發(fā)除氨法、水浴蒸發(fā)除氨法除氨法。比較每一種除氨法在不同溫度下對尿素硝酸銨溶液中縮二脲回收率的影響，分別判斷這二種除氨法能否準(zhǔn)確測量尿素硝酸銨溶液中的縮二脲。

4.1 甲醇蒸發(fā)除氨

取10～16g 試樣放入250mL 燒杯中，加去離子水至50mL，再用氫氧化鈉溶液使溶液趨于堿性，加入50mL 無水甲醇，恒溫蒸發(fā)濃縮至10mL，轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，并用1+1鹽酸溶液調(diào)至中性，按照 GB/T2441.2—2010 對溶液的縮二脲含量進(jìn)行平行測定。設(shè)置三組不同蒸發(fā)溫度進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)，觀測不同蒸發(fā)溫度對縮二脲測量結(jié)果的影響。在測量過的尿素硫酸銨試樣中10～16g放入250mL燒杯中，依次加入10mg縮二脲，并 采 用 上述操作進(jìn)行 試 樣 溶液的制取并 按 照 GB/T2441.2—2010對溶液中縮二脲回收率進(jìn)行測定。

根據(jù)多次對照實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合比較分析可以得知結(jié)論 ：采用甲醇蒸發(fā)除氨進(jìn)行操作無法按照 GB/T2441.2—2010對尿素硝酸銨溶液中的縮二脲進(jìn)行準(zhǔn)確的測定。

4.2 水浴蒸發(fā)除氨

將 10g 試樣加入100mL 燒杯中采用400g/L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)酸堿度至溶液呈堿性，40℃左右水浴蒸發(fā)5～6h 至溶液完全無氨的刺激性氣味后將溶液轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中并用1+1鹽酸溶液將溶液恢復(fù)至中性。按照 GB/T2441.2—2010 對溶液的縮二脲含量進(jìn)行測定，觀測不同水浴溫度對縮二脲測量結(jié)果的影響。

根據(jù)多次對照實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行綜合比較分析可以得知 ：在40℃水浴蒸發(fā)進(jìn)行除氨后，尿素硝酸銨溶液中縮二脲的回收率可達(dá) 90% 以上，因此按照 GB/T2441.2—2010 可以對尿素硝酸銨溶液中的縮二脲進(jìn)行準(zhǔn)確的測定。

5 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)得知，在對尿素硝酸銨溶液中縮二脲進(jìn)行測定時(shí)，選用40℃水浴蒸發(fā)除氨或通氮?dú)獬钡姆桨福瑢背M后尿素硝酸銨溶液中縮二脲的回收率依然能達(dá)到90% 以上。因此可以認(rèn)為，在此條件下按照 GB/T2441.2—2010 對尿素溶液中縮二脲含量可以進(jìn)行準(zhǔn)確的測量。

[1] 宋學(xué)蘭，張靜，胡桂萍 .尿素硝酸銨溶液中縮二脲測定方法探討 [J].瀘天化科技，2014，（4）：226-230.

[2] 宋學(xué)蘭，張靜，胡桂萍 .尿素硝酸銨溶液中縮二脲測定方法探討 [J].大氮肥，2017，（1）：62-67.

[3] 楊蕾，李興平，劉永秀，等 .高效液相色譜法測定復(fù)合肥料中縮二脲的含量 [J].山東化工，2016，（11）.

Study on Determination of Biuret in Urea Ammonium Nitrate Solution

Gong Jing

In the urea nitrate solution for biuret determination，the need to eliminate ammonia interference.At present，the commonly used method of removing ammonia in methanol evaporation in addition to ammonia，water bath in addition to ammonia，nitrogen in addition to three.In this paper，a large number of experimental studies on the determination of biuret in urea ammonium nitrate solution were carried out，and the scheme for the determination of biuret in urea nitrate was selected.

chemical analysis ；urea ；biuret；ammonium nitrate

TQ450.7 ；O657.3

：B

：1003–6490（2017）07–0002–02

2017–05–15

弓靜（1990—），女，內(nèi)蒙古錫林郭勒盟人，助理工程師，主要從事工業(yè)分析與檢驗(yàn)工作。