液氮洗冷箱運行總結

孫 棟

﹙中海石油華鶴煤化有限公司合成氨生產部，黑龍江鶴崗 154000﹚

液氮洗冷箱運行總結

孫 棟

﹙中海石油華鶴煤化有限公司合成氨生產部，黑龍江鶴崗 154000﹚

介紹了液氮洗工藝流程和運行情況，針對液氮洗導氣速率過慢或失敗的原因進行了分析，提出了解決方案，使液氮洗運行穩定得到保障，保證合成氨產量，降低消耗。

液氮洗；冷箱；運行

1 概述

中海石油華鶴煤化有限公司合成氨裝置由五環設計院設計、十六化建承建，設計年產300kt合成氨，以煤為原料，采用丹麥托普索合成氨技術，主要工藝分為變換、低溫甲醇洗、液氮洗、氨合成冷凍等單元。液氮洗單元是杭州杭氧公司按德國林德公司工藝規范制成的一種成套裝置，主要任務是利用分子篩吸附器脫除凈化氣中 CO2、CH3OH 等高沸點物質 ；通過冷凝和液氮洗滌脫除工藝氣中微量 CH4，CO 和少量的 Ar。生產 H2∶ N2為3 ∶ 1的合成氣 ；向燃料氣系統輸送燃料氣。

2 流程簡介

圖1 工藝流程框圖

液氮洗滌是利用空分裝置所得到的高純氮氣，在氮洗塔中吸收氮洗氣中少量CO的分離過程。液氮由塔頂加入，凈化氣由塔底通入，進行逆流操作。在洗滌過程中，由于 CO、CH4和 Ar的冷凝溫度都比氮高，因此，當這些組分氣體與低溫液氮接觸，溫度降低而被冷凝下來，溶解在液氮中，在塔頂得到純凈的氫氮氣。

采用液氮洗滌法脫除工藝氣中微量的 CO、CH4等氣體，其原理是利用 CO、CH4等氣體具有比氮的沸點高且易溶解于液態氮的特性，液氮洗滌為物理過程，以液氮為洗滌劑，CO、CH4被冷凝在液氮中，而部分液氮被蒸發到洗滌氣中作為氨合成的原料。

3 液氮洗運行情況簡介

華鶴公司液氮洗裝置，自2015年5月一次性開車成功，運行兩年以來總體比較穩定，系統負荷逐漸加滿，出口微量一直比較穩定，未出現過出口精制合成氣不合格現象，但是在運行過程中也出現過一些影響系統安全穩定的因素，系統造成過幾次波動，本文就出現的一些問題進行分析、解決和探討。

4 問題提出與解決

4.1 液氮洗導氣速率過慢或失敗原因分析

2015年華鶴公司原始開車后半年間，液氮洗冷箱導氣一直采用比較傳統的導氣方式，即根據床層溫度、溫差變化緩慢導氣，同時按比例配比洗滌氮的方式。通過多次開車來看，導氣完成時間一般在5h左右，時間較長，甚至出現過幾次導氣失敗、重新積液的案例，極大地影響了開車速率，公司組織對之前的導氣進行了總結并聯系杭氧公司進行了探討。總結兩點：

（1）在液氮洗冷箱導氣前都有一個積液的過程，為液氮洗儲備導氣所需要的冷量，如果冷量儲備不足，非常容易導致導氣失敗。

（2）過早的打開合成氣去低溫甲醇洗的閥門，造成冷量大量流失。

（3）導氣速率過慢，之前氮洗塔內儲備的冷量快速被工藝氣熱量帶走，極易造成冷量不平衡甚至不足。

在吸取了之前的經驗教訓后，重新優化了開車方式，采用快速導氣的方法，一次試驗成功，將液氮洗開車時間從5h縮短到不到1h，且運行至今從未出現過失敗案例，下面就快速導氣方案進行總結。

4.2 快速導氣方案

（1）冷箱積液時，氮洗塔和氫氣分離器的液位控制高液位，最好能夠達到100%，冷箱內各溫度點能夠達到設計值，冷箱停止積液，退高壓氮氣，關閉洗滌氮和粗配氮閥門及各積液溫度控制閥門。

（2）確保各冷排放閥門處于關閉狀態，防止冷量損失。（3）確認關閉氮洗塔、氫氣分離器液位閥，冷量備用。（4）確認合成氣至低溫甲醇洗閥門、合成氣出口溫度調節閥門處于關閉狀態。

（5）待分子篩溫度冷卻到正常溫度且出口微量分析合格后，打開冷箱入口工藝氣旁路閥均壓，待壓力平衡后打開工藝氣大閥，準備導氣。

（6）合成氣出口溫度調節閥打開40% 左右，快速打開氮洗塔洗滌氮氣調節閥，控制在 10 000m3/h（標）左右（注意，該經驗值為30萬 t合成氨項目50% 負荷下導氣），同時勻速打開氫氣分離器出口閥為系統輸出冷量，燃料氣壓力控制在0.06MPa 左右投自動。

（7）手動勻速關閉低溫甲醇洗開車管線閥門，關閉60%以上時，打開合成氣至低溫甲醇洗閥門（此閥門打開過早容易造成冷量損失，打開過晚容易造成低溫甲醇洗系統憋壓），直至全關低溫甲醇洗開車管線閥門。

（8）隨著導氣進行，逐漸打開粗配氮閥門，調整洗滌氮氣量和輸出冷量閥門。

（9）氮洗塔液位回升后，說明冷量足夠滿足要求，調整系統穩定，調整出口 H2∶ N2為3 ∶ 1，待分析出口微量合格，導氣完成。

4.3 液氮洗導氣冷箱頻繁出現驟冷

華鶴公司自原始開車至今，已連續運行2a，期間有過幾次小修，未曾組織過大修，因此液氮洗冷箱從未進行過解凍，隨著運行時間的推移，冷箱內2#原料氣冷卻器也出現了內部結冰的現象，雖然問題不是很嚴重，但是在裝置負荷大幅度波動或大幅度加負荷的過程中，還是多次出現了1#原料氣冷卻器、2#原料氣冷卻器段間出現驟冷現象。驟冷現象發生時，整個段間溫度出現大幅下降，段間溫差出現大幅升高，最高溫差達到了50℃，長時間大溫差運行極易造成換熱器凍裂、損傷，裝置通過不斷摸索，制訂了一系列的解決措施，雖然根本解決方式需要冷箱復熱解凍，但在未碰到檢修運行期間，仍能有效解決驟冷問題。

4.4 解決方案

（1）當冷箱局部溫度出現驟冷時，說明內部冷量已經不均衡，現場迅速打開冷箱氣液分離器排冷閥，將燃料氣管線多余的冷量排出系統。

（2）適當加大洗滌氮氣量，增加流經冷箱換熱器換熱量，同時迅速關小粗配氮氣閥門，減少換熱器段間氮氣節流冷量。

（3）減少燃料氣流量，正常運行時大概為 5 000m3/h（標）左右，可減至 3 000m3/h（標）左右，減少冷氣帶出量。

（4）關小出口合成氣溫度調節閥開度，將富余的冷量帶入低溫甲醇洗消耗掉。

（5）當冷箱內各溫度點回歸正常后，適當調整，回歸正常操作。

（6）出現驟冷現象時，反應必須要及時，在驟冷初期，溫度變化幾度的時候，調整效果非常明顯，能夠迅速將溫度拉回正常值。

5 結束語

通過各級工程技術人員的不斷研究和總結，解決了裝置運行中的一個又一個難點，在正常生產運行維護中，只要操作上有針對性作出相應工藝或設備上的處理，問題都可以得到避免或解決，使液氮洗運行穩定得到保障，保證合成氨產量，降低消耗，為操作人員積累了豐富的經驗，為企業創造了更好的經濟效益。

Operation Summary of Liquid Nitrogen Washing Cold Box

Sun Dong

This paper introduces the liquid nitrogen washing process and operation，the reasons for the liquid nitrogen wash gas rate is too slow or failure are analyzed，puts forward the solution to guarantee stable operation of liquid nitrogen washing，ensure the production of ammonia，reducing consumption.

liquid nitrogen washing ；cold box ；operation

TQ113.264

：B

：1003–6490（2017）07–0009–02

2017–05–25

孫棟（1986—），男，山東煙臺人，助理工程師，合成氨專業中級工，現為中海石油華鶴煤化有限公司合成氨技術監督。