紅外光譜法測定農(nóng)藥中吡蟲啉含量

劉若云，朱明星，馬 捷

（江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司，江蘇揚州 225009）

紅外光譜法測定農(nóng)藥中吡蟲啉含量

劉若云，朱明星，馬 捷

（江蘇揚農(nóng)化工集團有限公司，江蘇揚州 225009）

使用紅外光譜法檢測農(nóng)藥里吡蟲啉成分的含量，樣本采用KBr壓片法，吡蟲啉規(guī)范品與商品吡蟲啉物質(zhì)的紅外光譜對照檢驗顯示 ：吡蟲啉在 938.3cm-1的吸收峰不會受到農(nóng)藥里其他物質(zhì)的影響，能夠選用該峰為定量研究波數(shù) ；吡蟲啉紅外光譜在 947～925.9cm-1的峰面積和其凈含量符合線性方程 ：Area=1.366 5×10-1+2.37×10-2×c，相應(yīng)系數(shù) r 等于 0.999 54。結(jié)果表明 ：使用紅外光譜法迅速測定農(nóng)藥里蚍蟲啉物質(zhì)含量的途徑是可行的，能夠取代一般的理化研究，可以滿足迅速研究的要求。

紅外光譜法；農(nóng)藥；吡蟲啉；分析

吡蟲啉屬于一種新型的硝基亞甲基類滅蟲劑，有效、廣譜、內(nèi)吸性佳、殘效時間長，具備胃毒與觸殺功能。其滅蟲性能重點是選擇性控制昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)煙堿型乙酰膽堿酯酶受體，進而阻隔昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的順利傳導(dǎo)。吡蟲啉對同翅目害蟲有非常好的治理效果，在國內(nèi)得到了廣泛運用，重點治理同翅目害蟲，主要有飛虱、葉蟬、粉虱、蚜蟲、介殼蟲等。

1 實驗分析

1.1 設(shè)備和樣品

IR prestige 21傅里葉變換紅外光譜儀 ；PYE UNICAM 15，011型壓片機 ；Agilent 1100 高效液相色譜儀 ；AEL 200 型嚴(yán)密電子天平；瑪瑙研缽；KBr；吡蟲啉物質(zhì)產(chǎn)品，吡蟲啉規(guī)范品；紅外線燈。

1.2 檢測方式

KBr通過瑪瑙研缽生產(chǎn)、過篩、紅外燈環(huán)境下干燥4h，置于干燥皿內(nèi)存儲備用。在加工晶片使，壓力為6t，時間是5min，借助電子天平準(zhǔn)確稱重配備各種濃度的吡蟲啉壓片。檢驗紅外光譜時，選取吸收范圍在 4 000～8 000cm-1以內(nèi)，分辨率是 1cm-1，掃描次數(shù)是 32 次。

2 結(jié)論和探討

2.1 吡蟲啉的紅外光譜示意圖

在 4000-8000cm-1的波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)以內(nèi)，采取 KBr壓片法，對吡蟲啉規(guī)范品實施全光譜掃描，分辨率是 1cm-1，掃描次數(shù)是32次。獲得很好的光譜見圖1。由圖能夠知道，吡蟲啉在800～1 800cm-1中有顯著的特征吸收峰[1]。其含量和光譜吸收強度存在較為明顯的關(guān)聯(lián)性。

圖1 吡蟲啉的紅外光譜示意

2.2 商品吡蟲啉的紅外光譜圖

商品農(nóng)藥里除了有吡蟲啉物質(zhì)外，兼顧到實用的需要，還增添其他添加劑。農(nóng)藥里的各種成本與含量見表1，其中，占比最多的是輕鈣含量。選取商品用吡蟲啉農(nóng)藥，采用 KBr壓片法檢測其紅外光譜圖，把規(guī)范品吡蟲啉的紅外光譜圖通氣對比，具體見圖2。因為其中的添加劑含量很多，吡蟲啉的絕大部分吸收峰均遭受影響，出現(xiàn)包絡(luò)。認(rèn)真對比這兩個光譜圖，規(guī)范品吡蟲啉紅外光譜內(nèi) 939.2cm-1點吸收峰和農(nóng)藥在該處的吸收峰有很相似的波形，能初步確定該峰是吡蟲啉的特征波峰，為了深入確定此峰能夠當(dāng)做特征分析峰，相關(guān)人員檢測了農(nóng)藥里添加劑規(guī)范品的紅外光譜圖，與規(guī)范品吡蟲啉的紅外光譜認(rèn)真對照后，能進一步確定 939.2cm-1點的吸收峰不受其余成分的影響，因此選取該峰作為定量研究波峰。

表1 農(nóng)藥各種成本與含量

圖2 吡蟲啉的紅外光譜示意

2.3 規(guī)范曲線的編制

根據(jù)配方制造各種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣本，用液相色譜確定其濃度，利用電子天平準(zhǔn)確稱量適當(dāng)重量標(biāo)樣用來進行KBr壓片，檢測的紅外光譜見圖 3，運算圖譜里 925.8～947cm-1點的峰面積，標(biāo)樣重量和峰面積見表2所示。

3 結(jié)果

該實驗初步檢測結(jié)果顯示，吡蟲啉在 939.2cm-1點的吸收峰不會受到農(nóng)藥里其余成分的影響，能夠選用該峰作為定量研究波數(shù) ；吡蟲啉紅外光譜在 925.8～947cm-1點的峰面積和凈含 量 符 合 現(xiàn) 行 方 程 ：Area=1.366 5×10-1+2.37×10-2×c， 相 應(yīng)系數(shù) r 等于 0.999 54。文章創(chuàng)建的模型對個別樣本的相對誤差較大，這是由于吡蟲啉的化學(xué)檢測方式較復(fù)雜，檢測環(huán)節(jié)人為誤差偏大，提升吡蟲啉化學(xué)檢驗方式的精準(zhǔn)性，增多校正集樣品的數(shù)量，對模型進行調(diào)整，其測定準(zhǔn)確度將會獲得大大提升。

圖3 吡蟲啉的紅外光譜

圖4 吡蟲啉的紅外光譜

表2 標(biāo)樣重量和峰面積

盡管近紅外光譜法比一般化學(xué)分析法的偏差要稍大，但兼顧到樣本不用進行任何處理，不用專業(yè)人員，不耗損大量材料與試劑，在短時間內(nèi)就可以測定出一個樣本，可以滿足運行環(huán)節(jié)實時檢測的要求，依舊有較為可觀的使用前景。

[1] 王冬，鄭殷恬，吳厚斌，等 .近紅外光譜法同時定量測定復(fù)配乳油農(nóng)藥中的三種活性成分 [J].分析試驗室，2010，（S1）：22-26.

Determination of Imidacloprid in Pesticides by Infrared Spectroscopy

Liu Ruo-yun，Zhu Ming-xing，Ma Jie

The content of imidacloprid in pesticide was detected by infrared spectroscopy.The samples were analyzed by KBr compression method，imidacloprid and imidacloprid The results showed that the absorption peak of imidacloprid at 938.3cm-1was not affected by other substances in pesticides.The peak number of imidacloprid infrared spectroscopy at 947-925.9cm-1was consistent with its net content.Linear equation ：Area=1.366 5×10-1+2.37×10-2×c，the corresponding coefficient r is equal to 0.999 54.The results show that it is feasible to rapidly determine the content of insecticides in pesticides by using infrared spectroscopy，which can replace the general physical and chemical research and can meet the requirements of rapid research.

infrared spectroscopy method ；pesticide ；imidacloprid ；analysis

TQ450.2

：B

：1003–6490（2017）07–0143–02

2017–05–05

劉若云（1979—），男，江蘇揚州人，助理工程師，主要從事化工工藝管理工作。