半微量凱氏法測定植株中全氮及測量不確定度評定

劉麗敏 顧重武 曾燕燕

摘要 [目的]測定植株中全氮并對測量不確定度進行評定。[方法]以濃H2SO4和H2O2為消煮液，采用優化后的升溫程序，用半微量凱氏法測定植株中全氮。[結果]通過對植株樣品和標準植株樣的測定及不確定度評定可知，測定數據可靠，結果準確合理。[結論]測定過程中的不確定度主要來源于鹽酸標準溶液和試樣測定重復性，為實驗室準確快速測定植株中全氮提供參考。

關鍵詞 半微量凱氏法；全氮；不確定度評定；植株

中圖分類號 S-3 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2017）34-0007-03

Abstract [Objective]Total nitrogen in plant was measured by semimicrokjeldahl method and the uncertainty of measurement results was evaluated.[Method]Total nitrogen was measured with concentrated sulfuric acid and hydrogen peroxide as boiling liquid at the optimized heating program. [Result]The uncertainty of measurement of plant samples and standard plant samples showed that the data was reasonable and the results were accurate and reliable. [Conclusion]Main sources of the total uncertainty came from the hydrochloric acid standard solution，titration process and repetitive titration.It could be reference for laboratory accurate and rapid determination of total nitrogen in plant.

Key words SemimicroKejeldahl method；Total nitrogen；Uncertainty evaluation；Plant

氮是植物必需的營養元素，是植物體內蛋白質、核酸等的主要成分，在植物的生命活動中占有重要地位，被稱為植物的生命元素[1]。準確測定植物中全氮含量對于研究植物從土壤中攝取氮的數量、施用氮肥效應、植物吸收氮與其他營養元素之間的關系等都具有重要意義。

土壤全氮和植株全氮的測定方法都是采用半微量凱氏法[2-3]，消解過程中所用試劑不同。植株采用濃硫酸（H2SO4）和過氧化氫（H2O2）為消解液，消解后的樣品溶液可同時用來測定其中的氮、磷、鉀含量。由于土壤和植株中氮的重要性，應對其測量不確定度進行評定，以控制氮的實驗室分析誤差，保證檢測數據的準確度，為更合理地分析氮含量提供技術依據。目前，土壤全氮測定的不確定度評定已有文獻報道[4-6]，但關于植株中全氮的測定不確定度的研究鮮見報道。植株全氮的消解過程比較煩瑣，筆者通過對消解過程中爐溫、升溫速率、時間等條件的探索，對升溫程序進行了優化，大大縮短了消解時間，通過對有證標準植株樣進行全氮測定，驗證了樣品消解的完全性和可靠性，并按照測量不確定度的評定步驟[7]對植株中全氮測量的不確定度進行了分析評定。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

自動定氮儀（SKD-800，上海沛歐公司）；紅外智能消化爐（SKD-08S2，上海沛歐公司）；電子分析天平（Sartorius BSA224S）；基準無水碳酸鈉（Na2CO3）；濃鹽酸（HCl，優級純）；濃硫酸（H2SO4，優級純）；過氧化氫（H2O2，≥ 30%，優級純）；氫氧化鈉（NaOH，分析純）；二次水（18 MΩ以上）。

1.2 檢測方法

稱取過0.25 mm篩的風干植株樣品約0.3 g（精確到0.000 1 g）至300 mL 消化管中，加少量去離子水潤濕樣品，10 min后加入8 mL濃硫酸，輕輕搖勻，在管口放置1個彎徑小漏斗。將消化管置于消化爐中，接好管路，按表1升溫程序進行消解至溶液呈棕褐色，冷卻，滴加過氧化氫直至溶液清亮無色，繼續加熱至過氧化氫除盡。

3 結論

半微量凱氏滴定法測定植株中全氮，采用優化后的消解程序，大大縮短了消解時間，提高了消解效率，降低了消解過程中物料的損失。測定過程中不確定度分量的分析評定表明，測量結果的不確定度主要來自鹽酸標準溶液濃度，其次是試樣的重復性試驗。因此，在實際檢測中應特別注意鹽酸標準溶液的配制、標定及試樣的滴定，以達到準確測定的目的。植株樣品和標準植株樣的測定結果表明，測定中氮的實驗室分析誤差控制較好，消解、蒸餾和滴定過程中的操作完全達到檢測標準的要求，方法精密度和準確度良好，用于測定植株中的全氮，數據可靠，結果合理，可為實驗室測定植株中的全氮及操作過程中需要注意的事項提供技術依據。

參考文獻

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