K4202鎳基高溫合金激光選區熔化成形室溫拉伸性能研究

左 蔚，張權明，雷 玥，彭東劍

（西安航天發動機廠，陜西西安710100）

K4202鎳基高溫合金激光選區熔化成形室溫拉伸性能研究

左 蔚，張權明，雷 玥，彭東劍

（西安航天發動機廠，陜西西安710100）

為了將激光選區熔化（SLM）這項技術推廣到液體火箭發動機高溫合金復雜結構件的成形，滿足其使用要求，對SLM成形K4202高溫合金力學性能及其強化機理進行研究。沉積態室溫下拉伸試驗力學性能指標表現出了很強的各向異性，但均接近或超過GH4202鍛件標準值，通過光學顯微鏡（OM）、掃描電鏡 (SEM)、X射線衍射（XRD）、透射電鏡（TEM）等理化分析手段揭示了其強化機理主要為細晶強化、應變硬化、沉淀硬化和過飽和的固溶強化。同時研究了固溶、固溶時效、直接時效三種熱處理制度對K4202力學性能的影響，結果表明直接時效后的綜合力學性能最佳。

K4202高溫合金；激光選區熔化；力學性能試驗；熱處理

0 引言

激光選區熔化成形技術（selective lasermelting，簡稱SLM）作為激光增材制造技術的一種，通過逐層鋪粉，激光熔化粉末隨后凝固，一次成形出致密的金屬零件，近年來成為國內外材料學科研究的熱點。

鎳基高溫合金由于其優異的性能，在航空航天發動機熱端結構應用廣泛。K4202高溫合金是我國專門為新一代液氧/煤油發動機研發的新型高溫合金，不僅可以達到一般高溫合金的高強度、抗氧化腐蝕性能，而且還具有優異抗富氧燃燒侵蝕性能。國內目前針對這種牌號的高溫合金組織及性能研究絕大多數局限于傳統鑄造和鍛造工藝，國外T.Vilaro等人研究了類似的SLM成形γ'相沉淀強化型鎳基高溫合金的力學性能，但極少建立SLM沉積態微觀組織與其力學性能對應關系[1]。

本文采用優化的工藝參數成形K4202鎳基高溫合金力學性能試樣，揭示沉積態微觀組織特征，建起沉積態微觀組織與其室溫拉伸性能的關系，揭示了強化機理。同時考察固溶、固溶+時效、直接時效熱處理制度對力學性能的影響，獲得了良好的室溫拉伸性能。

1 實驗材料及方法

本實驗的研究是在NRD-SLM-300B激光選區熔化成形裝備上完成的，該設備由一臺功率為500W的IPG型光纖激光器、掃描振鏡及聚焦系統、工作缸、刮刀鋪粉裝置、氣體凈化系統以及控制系統組成。實驗采用的K4202高溫合金粉末的化學成分見表1。

表1 K 4202合金粉末的化學成分Tab.1 Chem ical com ponents of K 4202 superalloy powder

粉末粒徑服從高斯分布，在15～45μm之間，平均粒徑接近40μm。基板材料為304不銹鋼，尺寸為294 mm×257 mm×40 mm。試驗前將基板吹砂處理，并用無水乙醇擦洗干凈；在真空條件下對金屬粉末進行烘干處理，減少粉末吸潮的影響。激光選區熔化成形的工藝參數見表2。

表2 SLM成形工藝參數Tab.2 SLM process parameters

在垂 直 于沉 積 方 向 （LD－longitudinal direction)和平行于沉積方向 (TD－Transvers direction)各成形一個拉伸試樣，示意圖如圖1所示。拉伸試驗在CMT5105拉伸機上進行，應變速率為1m/min。

組織觀察試樣使用FeCl3:HCl=5 g/50mL腐蝕液腐蝕20 s，利用光學顯微鏡（OM）、掃描電鏡（SEM）對試樣進行組織特征觀察。采用X射線衍射（XRD）對試樣進行物相分析。

因為激光與粉末交互作用時間非常短，導致微觀組織遠離平衡態。此外，K4202高溫合金是γ'相沉淀強化型鎳基高溫合金，因此需要后續的熱處理來均勻化微觀組織和析出強化相，同時釋放成形過程中的殘余應力。本研究熱處理制度采用以下三個方案：

1） 固溶：500℃保溫4 h，升溫到1 170℃保溫5 h，充氣冷卻。以下簡稱HT1。

2）參考K4202鑄件標準熱處理制度。真空固溶：1 170℃保溫4 h，充氣冷卻；真空時效：850℃保溫10 h，充氣冷卻。以下簡稱HT2。

3）直接時效：850℃保溫4 h，空冷至室溫。以下簡稱HT3。

2 SLM沉積態組織及力學性能

K4202高溫合金試樣SLM沉積態組織如圖2所示。清晰可見沿沉積方向外延生長的柱狀晶貫穿多個熔覆層，柱狀晶亞結構為取向一致的細小枝晶。這種典型的柱狀晶形貌已經在不少激光增材制造有關文獻中得到證實[1-3]。

拉伸試驗在室溫下進行，結果如表3所示。

表3 SLM沉積態拉伸性能Tab.3 Tensile properties of K4202 in SLM deposited state

圖3所示拉伸曲線表現了很強的各向異性，這與K4202鑄件不同，這是由于SLM沉積態組織為外延生長的柱狀晶所致，相比之下鑄態組織大部分區域呈等軸晶，宏觀力學性能表現為各向同性。對于平行于沉積方向的試樣來說，拉伸作用力平行于晶界，有利于位錯的滑移，因此表現為較高的塑性。對于垂直于沉積方向的試樣來說，拉伸作用力垂直于晶界，而室溫下晶界阻礙位錯運動，起強化作用，因此表現為高強度低塑性。

總的來說，SLM沉積態的力學性能各方面超過鑄件標準：屈服強度高于鑄件水平40%以上，抗拉強度高出20%以上，延伸率高出一倍以上。綜合性能接近鍛件水平。

SLM沉積態的強化機理可以得到如下解釋：

1） 由經典凝固枝晶生長理論模型可知，枝晶平均一次臂間距 (λ1)跟凝固速度 (v)和溫度梯度 (G)之間通常存在如下關系[4]式中a和b為與合金系相關的常數。

枝晶平均二次臂間距 (λ2)跟凝固速度 (v)和溫度梯度 (G)之間通常存在如下關系[5]

SLM成形過程中，冷卻速度高達106K/s[6-7]，所以SLM沉積態組織枝晶非常細小，通過Image Pro-Plus圖像分析軟件測得頂端一次枝晶間距為900 nm，二次枝晶間距為0.5μm，如圖4所示。

二次枝晶臂間距越小，晶內偏析、縮松及夾雜物偏析趨于均勻，導致其綜合力學性能越高。此外，德國的Tanja Trosch對SLM沉積態組織、鍛件組織、鑄件組織晶粒尺寸做了統計，如圖5所示[8]，SLM沉積態組織晶粒非常細小，使得晶粒內部位錯堆積群數目減少，位錯塞積群前段應力降低；晶界界面面積增加，分布于亞晶界附近的雜質濃度降低，晶界不易開裂，塑性變形可由很多晶粒所分擔，因此塑性也較高，SLM沉積態通過細晶強化能獲得較好的綜合力學性能。

2）法國T.Vilaro、英國V.D.Divya等人使用TEM觀察了Nimonic 263和CM247LC兩種同樣依靠γ′強化的鎳基高溫合金SLM沉積態組織，均發現了極大的位錯密度，如圖6所示[1,9]。

分析其原因是在高的溫度梯度下，組織發生了塑性變形，在晶界和亞晶界產生高位錯密度，而位錯間交互作用產生的位錯運動阻力都與位錯間的距離成反比，因此高位錯密度引起的應變硬化效應是SLM強化機理的另一種解釋。

3)對試樣進行X射線衍射分析，衍射圖譜如圖8所示。

經分析，試樣中存在兩種物相：基體γ和強化相γ′，未檢測到碳化物，這說明激光選區熔化成形的熱過程可能不足以析出碳化物，即使析出，激光選區熔化成形的快速熔化和快速凝固過程也可能導致析出相的相分數很小，尺寸也很小，導致難以檢出。γ和γ′衍射峰重合，很難辨別出是否有γ′相析出，使用SEM觀察高倍下沉積態組織，如圖7所示，結合K4202資料[10]，可知析出相為極少量的γ′。因此沉淀硬化效果不顯著。

4）盡管K4202是一種沉淀硬化型合金，但其中加入了達8%～10%的W和Mo做固溶強化。由于極快的熔化速度和冷卻速度，初生相中發生溶質截留效應，合金元素來不及擴散，沉淀相析出受到抑制，合金元素大多被固溶進基體中形成過飽和的固溶體，因此沉積態組織相比于傳統鑄件，其固溶強化的效果更強。

綜上，SLM態的主要強化機理為細晶強化、應變硬化、沉淀硬化和過飽和固溶強化。

3 不同熱處理制度對性能的影響

由于SLM沉積態組織及其所受熱循環歷史的特殊性，其通過熱處理來挖掘性能的潛力高于傳統的鑄鍛件，同時為了適合液體火箭發動機熱端部件工程應用，研究了三種熱處理制度（固溶、固溶+時效、直接時效）以期獲得較好的力學性能。

三種熱處理制度后的室溫拉伸性能見表4。

表4 不同狀態下K 4202拉伸性能Tab.4 Tensile properties of K 4202 alloy at different states

由以上拉伸結果可以發現，HT1和HT3室溫拉伸性能各項指標均超過GH202鍛件標準，HT3各項指標優于標準熱處理制度HT2固溶+時效的結果，HT1相比HT2塑性更優，表現為具有更好的延伸率和低的屈強比。分析其結果可能為以下原因：

1）HT2參考了K4202鑄件標準熱處理制度。由于SLM成形過程快速凝固，導致強化相析出受到抑制，因此進行高溫固溶處理可以在均勻化組織的同時給以后析出均勻細小的強化相做準備，在隨后的時效過程中，組織中既有粗大γ′相又有細小γ′相彌散析出，起到沉淀硬化的效果，因此獲得較好的力學性能。

2）對比HT2和HT3的結果，其原因可能是由于高溫熱處理盡管有利于γ′析出，但是也導致了SLM沉積態原有的細小枝晶長大以及高位錯密度得到回復，即標準熱處理制度強化機理僅為沉淀強化和固溶強化，相比之下，HT3直接時效熱處理850℃遠小于1 120℃晶粒長大溫度，因此枝晶尺寸和沉積態變化不大。T.Vilaro[1]使用TEM觀察此溫度直接時效后組織仍有大的位錯密度，說明此時仍保留部分應變硬化。此外850℃為γ′析出峰，如圖8所示，XRD分析結果44°左右的衍射峰相對于其他峰強度明顯升高也表明此溫度下有γ′析出。因此HT3強化機理仍為細晶強化、應變硬化、沉淀強化以及固溶強化四方面作用的結果。

3）HT1固溶熱處理制度表現出較優的塑性：固溶前在500℃保溫，消除組織中的殘余應力。隨后固溶溫度高于γ′溶解溫度950℃，低于合金熔點1 336～1 372℃，在此溫度下，合金得到均勻化，強化相固溶于基體，圖9金相表現出了再結晶，柱狀晶轉變為細小等軸晶。隨后未經時效，γ′析出有限，因此塑性較高。

4 結論

K4202高溫合金激光選區熔化成形室溫沉積態組織表現為外延生長的柱狀晶組織，導致其拉伸性能表現為各向異性。

室溫下沉積態拉伸性能接近GH4202鍛件標準，其主要強化機理可以解釋為細晶強化、應變硬化、沉淀硬化以及過飽和的固溶強化。

直接時效熱處理制度可以獲得優于傳統固溶+時效熱處理制度的室溫拉伸性能，去應力退火+固溶處理可以得到較好的塑性。這也表明由于沉積態組織的特殊性，傳統鑄鍛件熱處理制度不是適用于激光選區熔化成形這種新工藝最優制度。

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（編輯：陳紅霞）

Mechanical properties of selective lasermelted and shaped K4202 nickel-based superalloy at room temperature

ZUOWei,ZHANGQuanm ing,LEIYue,PENG Dongjian
（Xi’an Space Engine Factory,Xi’an 710100,China）

In order to promote selective lasermelting(SLM)to shaping ofsuperalloy complicated structural componentsof liquid rocket,andmeet its requirement,themechanicalproperty and strength mechanism of K4202 superalloy formed by SLM are analysed.The tensile testswere executed in the deposited stateatroom temperature.Themechanicalperformance index got from the testsshowsa very strong anisotropy,even isclose to orexceeds thestandard valueofGH4202 alloy forgings.Physicaland chemical analysismeans of opticalm icrographs(OM),scanning electronm icroscopy(SEM),energy dispersive spectroscopy(EDS),X-ray diffraction(XRD)etc.revealed itsmain strength mechanism, which is fine-grain strengthening,strain hardening and supersaturation solution strengthening.Three heat treatments of solution,solution aging and direct aging were studied in order to evaluate the influence on the mechanical properties of K4202 superalloy.The research result shows that themechanicalpropertiesof thesuperalloy afterdirectaging heattreatmentare thebest.

K4202 nickel-based superalloy;selective lasermelting;mechanical property tests; heat treatment

V463-34

A

1672-9374(2017)03-0053-06

2016-07-27；

2016-10-21

左蔚（1991—），男，碩士研究生，研究領域為液高溫合金激光增材制造技術