ZnO∶Eu3+發(fā)光材料的制備和性能表征*

楊 雪， 茹紅強， 邵忠寶(東北大學 . 材料科學與工程學院， . 理學院， 沈陽 110004)

ZnO∶Eu3+發(fā)光材料的制備和性能表征*

楊 雪a， 茹紅強a， 邵忠寶b
(東北大學 a. 材料科學與工程學院， b. 理學院， 沈陽 110004)

為了提高ZnO∶Eu3+熒光粉體的發(fā)光強度并降低合成溫度，利用高溫機械力化學法合成了單相ZnO∶Eu3+熒光材料.利用掃描電子顯微鏡、X射線衍射儀和熒光光譜儀對樣品的結構、微觀形貌和發(fā)光特性進行了表征.結果表明，ZnO∶Eu3+熒光粉體的最佳反應溫度為450 ℃，最佳球磨時間為3 h.當Eu3+摩爾分數(shù)為2.5%、球料比為20∶1時，經(jīng)450 ℃球磨3 h后制備的ZnO∶Eu3+熒光粉體的發(fā)光強度最好.

氧化鋅； 稀土元素； 高溫機械力化學法； 發(fā)光強度； 熒光粉體； 激發(fā)光譜； 發(fā)射光譜； 合成

1 實驗方法

利用去離子水溶解按化學計量比稱取C4H6O4Zn·2H2O.根據(jù)Eu3+摻雜量，稱取相應質(zhì)量的Eu2O3，并將其溶解到濃硝酸中得到Eu(NO3)3溶液.將Eu(NO3)3溶液與C4H6O4Zn·2H2O溶液進行混合，并利用恒溫磁力攪拌器將混合溶液攪拌均勻，然后將其加熱至50 ℃.隨后將沉淀劑(NH4)2CO3以緩慢速度滴入混合溶液中并不斷攪拌，將pH值調(diào)節(jié)為7.5，得到白色沉淀物，陳化1 h后將混合溶液進行過濾.利用去離子水和無水乙醇多次洗滌過濾后，將所得樣品在低溫干燥箱中于80 ℃下進行恒溫干燥，獲得白色前驅(qū)體，并將其置入高溫球磨機中，改變球料比、球磨時間、反應溫度和Eu3+摻雜量，研究所得ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度與結構的變化.

利用日本理學D/max-RB X射線衍射儀分析樣品結構，利用Philips EM420型電子顯微鏡觀察樣品形貌，采用產(chǎn)自日立公司的F-4600型熒光光譜儀獲得樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜.

2 結果與分析

2.1 球料比對粉體發(fā)光性能的影響

為了研究球料比對ZnO∶Eu3+粉體發(fā)光性能的影響，在不同球料比條件下制備了ZnO∶Eu3+粉體.在ZnO∶Eu3+粉體的制備過程中Eu3+的摩爾分數(shù)為1%，球磨時間為2 h，反應溫度為500 ℃，球料比為10∶1、15∶1、20∶1和25∶1.

圖1為不同球料比下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜.由圖1可見，ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜中僅存在ZnO特征衍射峰，未觀察到出現(xiàn)其他雜峰，表明ZnO∶Eu3+粉體中不含有其他雜相，Eu3+已經(jīng)進入到ZnO晶格中，并占據(jù)了部分Zn2+格位.

圖2為ZnO∶Eu3+粉體的激發(fā)光譜.由圖2可見，ZnO∶Eu3+粉體的激發(fā)光譜中存在一個寬帶與一些尖峰，在394、465和544 nm波長處形成主峰，而在290 nm波長附近存在一個較弱的寬激發(fā)帶.由于ZnO∶Eu3+粉體在465和394 nm波長位置處的相應躍遷與藍色GaN基LED的輸出波長相對應，因此，ZnO∶Eu3+粉體可以作為白光LED的紅色發(fā)射熒光粉.由傳統(tǒng)稀土激活的硫化物紅色熒光粉的穩(wěn)定性較差[26].ZnO材料是一種重要的半導體發(fā)光材料，對紫外光的吸收率極強，其物理性質(zhì)和化學性質(zhì)也非常穩(wěn)定，因而能夠適應各種氣氛環(huán)境[27].實驗發(fā)現(xiàn)當激發(fā)波長為465 nm時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射峰強度最大，因此，以465 nm作為ZnO∶Eu3+粉體的激發(fā)光波長.

圖1 不同球料比下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜Fig.1 XRD spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different ball material ratio

圖2 ZnO∶Eu3+粉體的激發(fā)光譜Fig.2 Excitation spectrum of ZnO∶Eu3+ phosphors

圖3為不同球料比下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜.由圖3可見，隨著球料比的增大，ZnO∶Eu3+樣品在618 nm波長處的發(fā)光強度先增強后減弱.當球料比處于10∶1至20∶1區(qū)間時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度逐漸增強，當球料比達到25∶1時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度開始下降.這可能是因為當球料比較小時，由于磨球過少，反應物碰撞幾率較低而未得到充分研磨，Eu3+不能很好地進入ZnO晶格并取代Zn2+成為發(fā)光中心，因而ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度較弱.隨著球料比的增大，反應物碰撞次數(shù)增多，體系能量增加，加速了反應的完成，形成良好的結晶中心和發(fā)光中心，因而ZnO∶Eu3+樣品的發(fā)光強度增大.當球料比增大至25∶1時，過大的球料比導致磨球與粉體的碰撞、研磨次數(shù)過多，使得粉體的粒徑過小，從而產(chǎn)生了無輻射弛豫中心，增加了無輻射躍遷，因而降低了ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度.綜上所述，當利用高溫機械力化學法合成ZnO∶Eu3+粉體時，最佳反應球料比應為20∶1.

圖3 不同球料比下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜Fig.3 Emission spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different ball material ratio

2.2 反應溫度對粉體發(fā)光性能的影響

為了研究反應溫度對ZnO∶Eu3+粉體發(fā)光性能的影響，在450、500、550和600 ℃反應溫度下制備ZnO∶Eu3+粉體樣品，并對樣品進行XRD表征和發(fā)射光譜分析.

圖4為不同反應溫度下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜.在ZnO∶Eu3+粉體制備過程中Eu3+的摩爾分數(shù)為1%，球料比為20∶1，球磨時間為2 h.由圖4可見，采用高溫機械力化學法在450 ℃制備的ZnO∶Eu3+樣品的衍射峰較為尖銳，未見任何雜相的衍射峰，表明當利用高溫機械力化學法制備ZnO∶Eu3+粉體時，在450 ℃時即可反應完全.當反應溫度提高至500、550和600 ℃時，獲得的ZnO∶Eu3+樣品的衍射峰峰型變得更加尖銳，表明隨著反應溫度的增加，ZnO∶Eu3+樣品的晶粒度增大.

圖4 不同反應溫度下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜Fig.4 XRD spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different reaction temperatures

圖5為不同反應溫度下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜.由圖5可見，當反應溫度為450 ℃時，ZnO∶Eu3+粉體在618 nm波長處的發(fā)光強度最強.隨著反應溫度的升高，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度逐漸降低.這可能是因為當反應溫度為450 ℃時，反應得到了充分進行，制得的ZnO∶Eu3+粉體晶型比較完整，粉體分散性較好，因此，粉體的發(fā)光強度最大.但隨著反應溫度的升高，得到的超細粉體容易產(chǎn)生粘滯流動而發(fā)生團聚，從而損壞發(fā)光中心，因此，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度隨著反應溫度的繼續(xù)提高而減小.由此可見，采用高溫機械力化學法制備ZnO∶Eu3+粉體的最佳反應溫度應為450 ℃.

圖5 不同反應溫度下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜Fig.5 Emission spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different reaction temperatures

2.3 球磨時間對粉體發(fā)光性能的影響

為了研究高溫機械力化學法中球磨時間對ZnO∶Eu3+粉體樣品發(fā)光性能的影響，選擇球磨時間為1、2、3和4 h進行相應實驗，并對ZnO∶Eu3+樣品進行XRD結構表征與發(fā)射光譜分析.

圖6為不同球磨時間下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜.在ZnO∶Eu3+粉體制備過程中反應溫度為450 ℃，Eu3+的摩爾分數(shù)為1%，球料比為20∶1.由圖6可知，當球磨時間為1、2、3和4 h時，均制備得到了結晶良好的ZnO∶Eu3+粉體，反應進行得很充分，且未引入其他雜質(zhì).

圖6 不同球磨時間下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜Fig.6 XRD spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different ball milling time

圖7為不同球磨時間下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜.由圖7可見，不同球磨時間下ZnO∶Eu3+樣品的發(fā)射光譜形狀和峰位基本相同，但發(fā)光強度存在差異.當球磨時間處于1～3 h區(qū)間時，ZnO∶Eu3+粉體在618 nm波長處的發(fā)光強度隨著球磨時間的延長而不斷增強.當球磨時間為3 h時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度最大.這可能是由于當球磨時間較短時，Eu3+未全部進入ZnO晶格，所形成的發(fā)光中心數(shù)目較少.當球磨時間增加時，原料體系的反應更加充分，從而導致更多的Eu3+占據(jù)ZnO晶格中的部分Zn2+格位或填隙位，增加了熒光粉體中發(fā)光中心的數(shù)目，使得ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度增大.當球磨時間為4 h時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度開始下降.這可能是由于球磨時間過長使得顆粒尺寸減小到極限，但同時顆粒內(nèi)部的應力不斷增大，加劇了晶格畸變程度，因而ZnO∶Eu3+樣品基質(zhì)中的發(fā)光中心可能受到破壞，導致ZnO∶Eu3+樣品的發(fā)光強度減小.因此，利用高溫機械力化學法制備ZnO∶Eu3+粉體的最佳球磨時間為3 h.

圖7 不同球磨時間下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜Fig.7 Emission spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different ball milling time

2.4 Eu3+摻雜量對粉體發(fā)光性能的影響

為了研究不同Eu3+摻雜量對ZnO∶Eu3+粉體結構和發(fā)光強度的影響，選取Eu3+的摩爾分數(shù)分別為1%、1.5%、2%、2.5%和3%進行相應實驗.在ZnO∶Eu3+粉體的制備過程中球料比為20∶1，反應溫度為450 ℃，球磨時間為3 h，并對ZnO∶Eu3+粉體進行XRD表征和發(fā)射光譜分析.

圖8為不同Eu3+摻雜量下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜.由圖8可見，當Eu3+摻雜量處于1%～2.5%區(qū)間時，ZnO∶Eu3+樣品的主要衍射峰均已顯現(xiàn)，并且與卡號為79-205的JCPDS標準卡片的衍射峰相符合，未觀察到Eu2O3衍射峰及其他雜峰，表明當Eu3+摻雜量不大于2.5%時，Eu3+未改變ZnO的六角纖鋅礦晶型結構，此時Eu3+固溶到ZnO晶格中，并占據(jù)部分Zn2+格位或填隙位.當Eu3+摻雜量增加至3%時，在衍射角為28.36°和32.99°位置上可以觀察到新的Eu2O3衍射峰，這可能是由于當Eu3+摻雜量過高時，Eu3+不能完全進入ZnO晶格的緣故.

圖9為不同Eu3+摻雜量下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜.由圖9可見，當在一定范圍內(nèi)增大Eu3+摻雜量時，ZnO∶Eu3+樣品在618 nm波長處的發(fā)光強度隨之增強，當Eu3+摻雜量增加至2.5%時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度達到最大.這可能是由于Eu3+為發(fā)光中心，Eu3+會吸收能量而形成發(fā)射，Eu3+之間的激發(fā)和發(fā)射會形成少量重疊，即Eu3+之間會形成能量傳遞.當Eu3+摻雜量較小時，Eu3+之間能量傳遞較少，因而粉體的發(fā)光強度較弱.當增加Eu3+摻雜量時，Eu3+吸收的能量增大，因而發(fā)光強度增加.當Eu3+進一步增加到3%時，ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度反而下降.這可能是由于過高的Eu3+摻雜量使得Eu3+不能完全進入ZnO晶格，過多的Eu3+產(chǎn)生了分布在ZnO表面的Eu2O3，影響了ZnO晶粒生長的同時，在顆粒邊界形成了大量的非輻射復合缺陷，這些缺陷捕獲了大部分載流子，且上述缺陷與Eu3+之間幾乎不存在能量上的藕合，因而降低了ZnO∶Eu3+樣品的發(fā)光強度.因此，利用高溫機械力化學法制備ZnO∶Eu3+粉體的最佳Eu3+摻雜量為2.5%.

圖8 不同Eu3+摻雜量下ZnO∶Eu3+粉體的XRD圖譜Fig.8 XRD spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different doping concentrations of Eu3+

圖9 不同Eu3+摻雜量下ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)射光譜Fig.9 Emission spectra of ZnO∶Eu3+ phosphors under different doping concentrations of Eu3+

圖10為高溫機械力化學法制備得到的ZnO∶Eu3+粉體粒度分布.由圖10可見，ZnO∶Eu3+粉體的粒度主要分布在80～130 nm范圍內(nèi).

圖10 ZnO∶Eu3+粉體的粒度分布Fig.10 Particle size distribution of ZnO∶Eu3+p hosphors

3 結 論

通過以上實驗分析可以得到如下結論：

1) 利用高溫機械力化學法制備得到了結構均勻的ZnO∶Eu3+粉體.

2) 當反應溫度為450 ℃，球料比為20∶1，球磨時間為3 h，Eu3+摻雜量為2.5%時，制備得到的ZnO∶Eu3+粉體的發(fā)光強度最大.

3) 與傳統(tǒng)化學沉淀法相比，高溫機械力化學法能夠在較短時間和較低溫度下合成ZnO∶Eu3+粉體.

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(責任編輯：尹淑英 英文審校：尹淑英)

Preparation and performance characterization of ZnO∶Eu3+luminescent material

YANG Xuea, RU Hong-qianga, SHAO Zhong-baob
(a. School of Materials Science and Engineering, b. School of Science, Northeastern University, Shenyang 110004, China)

In order to improve the luminescence intensity and decrease the synthesis temperature of ZnO∶Eu3+phosphors, the single-phase ZnO∶Eu3+luminescent material was prepared with the high-temperature mechanic-chemical (HTMC) method. The structure, microscopic morphology and luminescence properties of samples were characterized with the scanning electron microscope (SEM), X ray diffractometer (XRD) and fluorescent spectrometer. The results show that the optimum reaction temperature of ZnO∶Eu3+phosphors is 450 ℃, and the optimum ball-milling time is 3 h. When the mole fraction of Eu3+is 2.5% and the ball material ratio is 20∶1, the optimum luminescence intensity of ZnO∶Eu3+phosphors can be obtained after ball milling for 3 h at 450 ℃.

zinc oxide; rare earth element; high-temperature mechanic-chemical (HTMC) method; luminescence intensity; phosphor; excitation spectrum; emission spectrum; synthesis

2017-05-04.

國家自然科學基金資助項目(51272039).

楊 雪(1981-)，女，遼寧鞍山人，博士生，主要從事發(fā)光材料的制備與工藝等方面的研究.

10.7688/j.issn.1000-1646.2017.04.06

TB 34

A

1000-1646(2017)04-0389-06

*本文已于2017-06-21 21∶19在中國知網(wǎng)優(yōu)先數(shù)字出版. 網(wǎng)絡出版地址： http：∥www.cnki.net/kcms/detail/21.1189.T.20170621.2119.018.html