擠壓噴霧生產香菇粉工藝優化及產品理化性質

朱 慧，李運通，陳桂蕓，陳 野*

（天津科技大學食品工程與生物技術學院，天津食品安全低碳制造協同創新中心，天津 300457）

擠壓噴霧生產香菇粉工藝優化及產品理化性質

朱 慧，李運通，陳桂蕓，陳 野*

（天津科技大學食品工程與生物技術學院，天津食品安全低碳制造協同創新中心，天津 300457）

利用擠壓噴霧技術生產香菇粉調味料。在單因素試驗基礎上進行正交試驗優化擠壓條件，通過對比擠壓前后香菇粉的理化性質變化，研究香菇粉的使用條件、范圍以及營養成分的變化規律。結果表明：最佳工藝為香菇原料初始水分含量50%、擠壓溫度150 ℃、模孔直徑3 mm，此條件下制得的香菇粉香味物質I+G（I表示肌苷酸，G表示鳥苷酸）含量最高。擠壓噴霧處理后的香菇粉脂肪含量下降，熱性質穩定，表面更加致密光滑，粉狀性質變佳且活性基團沒有明顯變化。擠壓噴霧處理的香菇粉，在食品生產中可作為調味料和功能性添加劑使用。

擠壓噴霧；香菇粉；調味料；生產技術；理化性質

香菇味道鮮美，香氣獨特，營養豐富，自古以來被視為傳統藥物和烹飪食物受到大家的歡迎，素有“植物皇后”美譽[1]。香菇中含有多種生物活性物質，例如香菇多糖、必需氨基酸、礦物質以及麥角甾醇，具有降低膽固醇、抗腫瘤、抗氧化、保肝等作用[2]。食用菌（香菇風味）調味料是我國傳統的復合調味料，以其獨特的風味和營養價值，受到消費者的青睞[3]。市面上常見的香菇調味品有香菇醬油、香菇醬、香菇醋、香菇精和香菇調味汁[4]。

擠壓噴霧技術是一種新的食品加工技術，是利用高溫、高壓和高剪切力對經過機腔內的物料進行快速處理的技術。含水物料從喂料口進入擠壓機腔內，水分在套筒內高溫環境下發生氣化，機腔內形成高壓環境。在狹小的模孔處，壓力近一步升高，離開模孔時壓力瞬間減小溫度降低，物料被模孔剪切，呈細小的顆粒狀噴出[5-6]。相比于傳統生產調味料的方法而言具有生產效率高、環境友好、生產周期短、粒徑均一、加工時間短、營養物質損失少等優點。本實驗利用擠壓噴霧技術生產香菇粉調味料，優化工藝并對最優工藝條件下制備的香菇粉進行物理化學性質研究。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鮮香菇 天津市金元寶農貿有限公司。

乙醇、氫氧化鈉、磷酸、石油醚（均為分析純）天津市大茂化學試劑廠。

1.2 儀器與設備

擠壓噴霧裝置由天津科技大學食品工程與生物技術學院實驗室自制；FD-10冷凍干燥機 北京德天佑科技發展有限公司；DSC-60A差示掃描量熱儀 日本島津制作所；Q50熱重分析儀 美國TA儀器有限公司；JSMIT300LV鎢燈絲掃描電子顯微鏡 日本株式會社日立高新技術事業所；NH310高效色差計 深圳3nh科技有限公司；Nicolet iS50傅里葉變換紅外光譜儀 美國賽默飛世爾科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

1.3.1.1 香菇粉制備工藝流程

清洗→打漿→冷凍干燥→粉碎→過80 目篩→包裝

1.3.1.2 擠壓噴霧香菇粉工藝流程

清洗→打漿→調節水分含量→擠壓噴霧→冷凍干燥→粉碎→過80目篩→包裝

1.3.2 擠壓噴霧單因素試驗

選取不同擠壓溫度（120、130、140、150、 160 ℃）、水分含量（30%、40%、50%、60%、70%）和模孔直徑（1、2、3、4、5 mm），以香菇中重要鮮味物質I+G（I表示肌苷酸，G表示鳥苷酸）含量為指標進行單因素試驗。

1.3.3 擠壓噴霧正交試驗

在單因素試驗的基礎上，以香菇粉中重要鮮味物質I+G含量為指標，選取L9（34）正交試驗設計，如表1所示。

表1 擠壓噴霧正交試驗因素與水平Table 1 Coded levels and corresponding actual levels of the optimization parameters used in orthogonal array design

1.3.4 擠壓噴霧前后香菇粉中各成分的測定

在最優工藝條件下制備香菇粉，分別稱取擠壓噴霧前后的香菇粉（以干質量計），測定其中灰分、粗脂肪、粗蛋白、還原糖、總糖以及纖維素含量。灰分含量測定：參照GB/T 5009.4—2003《食品中灰分測定》；粗脂肪含量測定：參照GB/T 14772—2008《食品中粗脂肪的測定》；粗蛋白含量測定：參照GB/T 15673—2009《食用菌中粗蛋白含量的測定》；還原糖含量測定：參照GB/T 5009.7—2008《食品中還原糖的測定》；總糖含量測定：參照GB/T 15672—2009《食用菌中總糖含量的測定》；纖維素含量測定：參照GB/T 2009.10—2003《植物類食品中粗纖維的測定》。

I+G含量的測定：精確稱取1.000 g I+G （I、G質量比1∶1）定容至1 L配成1 mg/mL標準溶液，稀釋至0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.50、0.55 mg/L，測定吸光度建立標準曲線。稱取香菇粉5.000 g（濕基）用0.01 mol/L鹽酸溶解并定容至100 mL。在253 nm波長條件下，以溶劑為參比液，用紫外-分光光度計測定香菇粉的吸光度[7-8]。

1.3.5 擠壓噴霧前后香菇粉物理性質的測定

1.3.5.1 差示掃描量熱分析

分別稱取擠壓噴霧前后香菇粉3～5 mg，置于鋁坩堝中，室溫壓片，采用自動差示掃描量熱儀進行測試。以空白鋁坩堝為參考物質，溫度由室溫升至300 ℃，升溫速率為10 ℃/min。

1.3.5.2 熱重分析

分別稱取擠壓噴霧前后香菇粉5～7 mg，使用熱重分析儀對其熱質量損失進行測定。溫度從室溫升至600 ℃，升溫速率10 ℃/min，反應氣氛為氮氣。

1.3.5.3 掃描電子顯微鏡微觀結構觀察

將少量香菇粉直接固定在帶有導電膠的樣品臺上，進行噴金處理，真空度2 mbar，加速電壓20 kV，防止尖端放電現象的發生。噴金時間每次20 s，共噴金4 次，然后上樣放大5 000 倍觀察。

1.3.5.4 色差的測定

以標準白板為參照，用色差計分別對擠壓噴霧前后香菇粉進行色差測定，結果用L*值表示。L*表示白度和亮度，0代表黑色，100代表白色。

1.3.5.5 堆密度的測定

取2.000 g的香菇粉放入10 mL的量筒中，輕輕振蕩，當樣品的體積恒定時，讀出量筒的刻度即為香菇粉的體積。堆密度等于香菇粉質量與體積的比[9]。

1.3.5.6 流動性的測定

對擠壓噴霧前后香菇粉的流動性進行測定，用休止角表示。將待測香菇粉緩緩均勻地落入坐標紙中心部，粉體形成圓錐，當粉體沿圓錐邊緩慢滑落時停止。測定圓錐的高度和坐標紙圓錐底部的直徑，計算出休止角[10]。

1.3.5.7 水溶指數的測定

稱取0.5 mg的香菇粉，記為M1，然后添加25 mL的蒸餾水，在80 ℃的水浴鍋中水浴30 min，然后以4 000 r/min的轉速離心10 min，取上清液于已知質量M2的蒸發皿中，在105 ℃的烘箱中烘干，稱量蒸發皿和殘渣的質量為，依據公式（1）計算水溶指數：

1.3.5.8 膨脹度的測定

精確稱取質量為M的香菇粉，加入到10 mL的量筒中，記錄此時香菇粉的體積為V1，加入5 mL的蒸餾水，振蕩搖勻，置于室溫24 h，香菇粉會吸水發生膨脹，記錄膨脹后的體積為依據公式（2）計算膨脹度：

1.3.5.9 持水性的測定

取0.5 g香菇粉，質量記為M，添加25 mL的蒸餾水，置于60 ℃的恒溫水浴鍋內水浴40 min，隨后冷卻至室溫。稱量洗凈干燥后的離心管的質量為M1。將燒杯中的溶液導入離心管中， 4 000 r/min離心10 min，棄去上清液，稱量離心管和固體殘渣的質量，記為，依據公式（3）計算持水性：

1.3.6 香菇多糖紅外光譜分析

對擠壓前后的香菇粉采用水浸提法提取活性物質香菇多糖，4 倍體積醇沉后干燥得到香菇粗多糖，研磨后備用。精確稱取1 mg香菇多糖，加150 mg的溴化鉀于琥珀研缽中進行研磨，壓片后上機測定。波數掃描范圍：4 000～400 cm-1，分辨率：4 cm-1，掃描次數：16。1.4 數據統計與分析

數據采用SPSS statistics 19.0處理，用Duncan法進行多組樣本間差異性分析，以P＜0.05表示數據間差異顯著。SPSS軟件進行數據相關性分析，數據表示方法為采用Origin 8軟件作圖。

2 結果與分析

2.1 香菇粉擠壓噴霧單因素試驗結果

2.1.1 擠壓溫度的選擇

圖1 擠壓溫度對I＋G含量的影響Fig. 1 Effect of extrusion temperature on the total content of IMP and GMP

由圖1可知，擠壓溫度在120～140 ℃時I+G含量呈上升趨勢，擠壓溫度由150 ℃升高到160 ℃時，I+G含量呈下降趨勢。這主要是由于物料在擠壓機中受到高溫、高壓、高剪切力和摩擦力的作用，細胞壁和大分子物質高級結構遭到破壞。在120～140 ℃的范圍內，隨著溫度的升高，大分子物質三磷酸腺苷（adenosine triphosohate，ATP）吸收外部的熱量迅速發生降解，成為水溶性較好的小分子呈味核苷酸。因為分解速率較快，且溫度較低水溶性產物隨水分蒸發的速率較慢，所以I+G的含量升高。當溫度超過140 ℃時，隨著溫度的增加水分的蒸發加快。由于小分子呈味核苷酸水溶性較好，隨著水分蒸發的加快，小分子呈味核苷酸產生了較大的損失，I+G的含量降低[13-14]。

2.1.2 水分含量的選擇

圖2 水分含量對I＋G含量的影響Fig. 2 Effect of raw material moisture content on the total content of IMP and GMP

由圖2可知，物料水分含量為30%～40%時，I+G含量呈上升趨勢；物料水分含量50%～70%時糊化度下降。當物料水分含量較低時自由水含量較低，小分子呈味核苷酸不能充分的溶于自由水中，使得I+G含量降低。隨著水分含量的增大，機筒內擠壓噴霧溫度降低并且物料與螺桿間摩擦力減小，同時剪切作用也減弱，ATP降解度下降，小分子呈味核苷酸生產量減少。在水分含量為40%時I+G含量最高達到（0.352±0.005）mg/L[15]。

2.1.3 模孔直徑的選擇

圖3 模孔直徑對I＋G含量的影響Fig. 3 Effect of mold hole diameter on the total content of IMP and GMP

由圖3可知，I+G含量隨模孔直徑的增加呈上升趨勢，當模具孔直徑為5 mm時，實驗范圍內最大值為（0.416±0.007）mg/L。因為香菇中ATP發生降解生成水溶性較好的小分子呈味核苷酸。并且當擠壓噴霧溫度和物料水分含量一定時，模孔直徑直接決定擠壓過程中產生壓力的大小。模孔直徑越小，在擠壓機出口處形成的壓力越大，壓力越大水分從模具孔向空氣中散失越多，導致汁液損失嚴重，所以I+G含量隨模孔直徑的增加呈上升趨勢[16]。

2.2 香菇粉擠壓噴霧正交試驗結果

表2 香菇粉擠壓噴霧正交試驗設計及結果Table 2 Orthogonal array design with experimental data

表3 正交試驗方差分析Table 3 Analysis of variance of the experimental results of orthogona array design

由表2和表3可知，各因素對結果的影響：擠壓溫度＞水分含量＞模孔直徑，同時誤差的影響較小。擠壓溫度對擠壓噴霧處理后香菇粉中I+G含量有顯著影響，水分含量和模孔直徑沒有顯著影響。可能是由于誤差自由度較小，儀器分析靈敏度不高。由正交試驗得出最優工藝為A3B3C1，結合實際生產試驗，經過綜合考慮，水分含量50%時可以提高工藝流程中調節水分含量的工作效率，縮短生產周期。模具孔選擇直徑為3 mm，因為這個孔徑較常見，無需定制。因此正交試驗的最佳工藝為：擠壓溫度150 ℃、水分含量50%、模孔直徑3 mm。較高的擠壓溫度和水分含量有利于生產過程中發生美拉德反應生成風味物質，較小的孔徑可在擠壓機出口形成較大的壓力，有利于物料中纖維的破碎[17-18]。

在最優工藝條件下進行驗證實驗，重復3 次，所得I+G含量平均值為（0.447±0.004）mg/L，與實驗所得結果基本一致，正交試驗得到的最優工藝得到驗證。之后研究中所用到的擠壓噴霧香菇粉都是經過最佳擠壓噴霧參數處理。

2.3 擠壓噴霧前后香菇粉中各成分的測定結果

表4 擠壓噴霧處理前后香菇粉中基本成分Table 4 Proximate chemical composition of Lentinus edodes powder before and after blasting extrusion processing

如表4所示，擠壓噴霧處理后香菇粉基本化學成分發生了變化，其中粗脂肪、還原糖以及纖維素的含量明顯下降，粗蛋白含量略有降低，而總糖和灰分的含量升高。蛋白質分子在高壓、高剪切力、高摩擦的條件下，維持蛋白質高級結構的氫鍵、離子鍵、二硫鍵以及范德華力受到破壞，部分分解形成游離氨基酸。游離氨基酸在機筒高溫環境內與還原糖發生美拉德反應生成風味物質，粗蛋白和還原糖的含量降低[19]。有研究表明，擠壓噴霧處理后，脂肪發生部分水解生成小分子甘油和游離脂肪酸，這兩種物質可與碳水化合物、蛋白質等大分子形成復合物，脂肪的含量明顯降低[20]。纖維素含量明顯降低，主要是由于在機筒內部高壓、高摩擦力、高剪切力的作用下纖維素發生裂解[21]。總糖和灰分的含量變化不大，擠壓噴霧處理對其影響較小。

2.4 差示掃描量熱分析

圖4 擠壓噴霧處理前后香菇粉差示掃描量熱曲線Fig. 4 DSC curves of Lentinus edodes powder with and without blasting extrusion processing

由圖4可知，擠壓噴霧處理前后香菇粉熱特性曲線的明顯變化。處理前后的香菇粉在90 ℃左右都存在吸熱峰，這一過程失去濕存水和少量揮發性成分。由于處理后的香菇粉水分分布發生改變同時有少量風味物質形成，導致處理前的香菇粉吸收峰更為明顯。在260～270 ℃處理前和處理后的香菇粉都有明顯的放熱峰，這一過程中發生碳化。

2.5 熱重分析

圖5 擠壓噴霧處理前后香菇粉熱重分析曲線Fig. 5 TGA curves of Lentinus edodes powder with and without blasting extrusion processing

由圖5可知，處理前后的香菇粉熱重曲線基本重合，說明熱失重性質相同。通過加熱到600℃熱重分析可知香菇粉確實在300 ℃附近質量損失較大，這與差示掃描量熱分析的結果相吻合。通過熱分析可以總結出香菇粉可以存放在室溫存放不會發生焓變，在90 ℃左右揮發出香味，可以用于烹、炒、煎、炸、焙烤這些溫度低于250 ℃以下的加工過程中。香菇粉末加熱至300 ℃時顏色變黑發生碳化，這和差示掃描量熱以及熱重分析的結果相一致，建議在做燒烤食品時，不要在明火上持續烘烤[22-24]。

2.6 掃描電子顯微鏡觀察結果

圖6 擠壓噴霧處理前（a）、后（b）香菇粉微觀結構（×5 000）Fig. 6 Ultrastructure of Lentinus edodes powder without (a) and with (b) blasting extrusion processing observed under SEM (× 5 000)

由圖6可知，擠壓噴霧處理前的香菇粉為無序片狀，表面無孔洞，較多細小的空隙，組織疏松有序。擠壓噴霧過程中，受到高溫、高剪切力、高壓、高摩擦力作用使得表明結構發生一些變化。擠壓噴霧處理后的香菇粉具有明顯的立體凹凸不平的結構，表明光滑，內部結構致密，失去原有的木質化感覺。表觀性質的變化也是解釋其物化性質上產生差異的方法之一[25]。

2.7 香菇粉物性分析

以處理前的香菇粉為對照，研究擠壓噴霧處理對其粉體特性（包括色差、水溶指數、流動性、堆密度等）的影響，詳見表5。

表5 擠壓噴霧前后香菇粉相關指標Table 5 Properties of Lentinus edodes powder with and without blasting extrusion processing

從表5可以看出，擠壓以后的亮度（L*）降低，這是由于擠壓噴霧處理過程伴隨著分子之間美拉德反應的發生，使香菇粉的顏色接近于棕色，更靠近香菇原本的顏色。處理前的香菇粉在電鏡下呈片狀，比表面積較小，而擠壓噴霧處理后的香菇粉表面光滑呈球形顆粒，比表面積增大，顆粒間的空隙較小，則堆密度增加[26]。由于表面光滑呈球形顆粒，其流動性增加，黏連的現象減少，休止角變小[27]。在高溫、高壓、高剪切和摩擦力的作用下，原有的香菇細胞壁破壞嚴重，蛋白高級結構打開，纖維長鏈斷裂，小分子物質流出增加，水溶性指數升高。持水性和膨脹度的降低說明擠壓噴霧處理后其與水的結合能力降低，這可能是由于纖維結構破壞測底，不能束縛住更多的流動水[28]。

2.8 香菇粉多糖紅外光譜分析

圖7 香菇粉中多糖擠壓噴霧處理前后的紅外光譜Fig. 7 Infrared spectra of polysaccharides from Lentinus edodespowder with and without extrusion puffing

由圖7可知，擠壓噴霧處理前后香菇粉多糖在峰位置和峰形上沒有的變化，表明擠壓噴霧處理并沒有改變香菇多糖的結構，性質穩定。多糖特征吸收峰：3 400 cm-1是氫鍵中羥基振動收縮峰，當部分羥基被取代時，該峰會減弱，擠壓噴霧制得的香菇粉中羥基的數量減少，還原性下降。2 950 cm-1是次甲基中碳氫鍵振動收縮峰，1 400～1 200 cm-1之間的吸收峰是糖類化合物C—H變角振動，由此可以判定兩個組分均為多糖。1 610 cm-1處的吸收峰是氨基的N—H變角振動，說明有糖蛋白的存在。1 000～1 200 cm-1出現3 個特征吸收峰，它是C—O鍵的振動收縮峰，組分中存在吡喃糖苷[29-30]。

3 結 論

本實驗采用擠壓噴霧技術制備香菇粉，在單因素試驗和正交試驗的基礎上得到最優工藝為：擠壓溫度150 ℃、水分含量50%、模孔直徑3 mm。此工藝具有生產周期短、原料利用率高、投資小、環境友好等優點。由此工藝制得的香菇粉具有香菇本身的色澤，較好的流動性和水溶性，吸水膨脹性一般。在掃描電子顯微鏡下觀察，處理后的香菇粉失去原有的木質化感覺，表面光滑且凹凸不平，結構致密。熱重分析可知處理后的香菇粉可以存放在室溫下用于烹、炒、煎、炸、焙烤的加工過程，建議在做燒烤食品時，不要在明火上持續烘烤。紅外光譜顯示，擠壓噴霧前后的活性物質香菇多糖峰位置、數目、形狀均未發生改變，營養性得到了保留。在基本成分方面，由于高壓、高剪切力和摩擦力作用，纖維素的含量降低。粗脂肪和還原糖含量的降低說明發生美拉德反應和脂肪的氧化降解，有風味物質生產，其他成分變化不明顯。此項技術對調味品的生產具有重要的指導作用，同時具有廣闊的發展前景。

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Optimization of Blasting Extrusion Processing for Production of Lentinus edodes Powder and Its Physicochemical Properties

ZHU Hui, LI Yuntong, CHEN Guiyun, CHEN Ye*
(Tianjin Food Safety & Low Carbon Manufacturing Collaborative Innovation Center, College of Food Engineering and Biotechnology, Tianjin University of Science & Technology, Tianjin 300457, China)

This work reports on the production of Lentinus edodes powder to be used as ingredient of seasonings by blasting extrusion processing. The processing conditions were optimized using a combination of one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods. Physiochemical properties of Lentinus edodes powder were evaluated and compared before and after blasting extrusion and we also determined the conditions and scope of application of Lentinus edodes powder and its nutritional changes. The optimal processing parameters that provided the highest total content of inosinic acid (IMP) and guanylic acid (GMP) were determined as follows: moisture content of raw material 50%, temperature 150 ℃, and mold hole diameter 3 mm. Fat content of Lentinus edodes powder was decreased after extrusion. In addition, the extruded Lentinus edodes powder had stable thermal properties, its surface became more smooth and compact, and its micromeritic properties were improved without significant changes in active groups. The extruded Lentinus edodes powder could be used as an ingredient of seasonings or functional food additive in food industry.

blasting extrusion processing; Lentinus edodes powder; seasoning; processing technique; physicochemical properties

10.7506/spkx1002-6630-201714039

TS264

A

1002-6630（2017）14-0250-06

朱慧, 李運通, 陳桂蕓, 等. 擠壓噴霧生產香菇粉工藝優化及產品理化性質[J]. 食品科學, 2017, 38(14): 250-255.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201714039. http://www.spkx.net.cn

ZHU Hui, LI Yuntong, CHEN Guiyun, et al. Optimization of blasting extrusion processing for production of Lentinus edodes powder and its physicochemical properties[J]. Food Science, 2017, 38(14): 250-255. (in Chinese with English abstract)

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201714039. http://www.spkx.net.cn

2016-07-29

天津食品安全低碳制造協同創新中心項目（001）

朱慧（1991—），女，碩士研究生，研究方向為食品工程。E-mail：zhuhui0433@163.com

*通信作者：陳野（1968—），男，教授，博士，研究方向為農產品加工及貯藏。E-mail：chenye@tust.edu.cn