單片物料厚度對胡蘿卜紅外薄層干燥水分遷移的影響

孫傳祝，石東岳，王相友*，魏忠彩（.山東理工大學機械工程學院，山東 淄博 25509；2.山東理工大學農業工程與食品科學學院，山東 淄博 25509；.中國農業大學工學院，北京 0008）

單片物料厚度對胡蘿卜紅外薄層干燥水分遷移的影響

孫傳祝1，石東岳1，王相友2,*，魏忠彩3
（1.山東理工大學機械工程學院，山東 淄博 255091；2.山東理工大學農業工程與食品科學學院，山東 淄博 255091；3.中國農業大學工學院，北京 100083）

為探討胡蘿卜紅外薄層干燥條件下的水分遷移規律，選擇單片物料厚度h、料層厚度δ、干燥溫度T、功率密度g和輻射距離L為影響因素進行試驗，并借助低場核磁共振技術研究了橫向弛豫時間T2x、峰面積A2x和峰比例S2x的變化規律。結果發現，干燥中期，各單片物料厚度h的自由水流動性下降60%以上，而水分含量趨于0；不易流動水、結合水的水分含量增幅分別為不大于3 倍、3～6 倍。干燥至120 min，各單片物料厚度h的自由水峰面積占總水峰面積的比例下降至15%以下，結合水所占比例增大至65%以上，而不易流動水所占比例呈“雙峰”現象。隨著單片物料厚度h的增大，水分有效擴散系數Deff下降30%；發現Page模型可較好地預測紅外薄層干燥中水分比的變化。本研究成果為進一步探討農產物料的紅外干燥規律及干燥設備的研發提供了理論參考。

低場核磁共振；紅外輻射；胡蘿卜；單片物料厚度；薄層干燥；水分遷移

紅外輻射熱效率高、干燥均勻性好，且具有一定的穿透能力，即能夠從物料內部快速加熱[1-2]，當入射光能與物料分子的能級差相同時，其輻射能量與物料內部分子間的相互作用和共振導致物料內部升溫，從而使水分更易流動和滲透。研究物料干燥過程中復雜的熱力學現象，揭示內部水分遷移規律，優化紅外薄層干燥工藝，并改進干燥裝備，即能充分利用其速熱特性快速脫除物料水分，因此紅外輻射干燥一直是國內外食品干燥領域研究的熱點[3-6]。另外，紅外線還可用于農產品加工中殺菌、滅酶和脫皮等方面[7-9]。

果蔬內部水分主要以結合水、不易流動水和自由水3 種形態存在，干燥過程中可以脫除大部分自由水和不易流動水[10-11]。結合水中以鍵能較弱的H鍵與大分子基團締合的弱結合水，可在加熱后轉換為不易流動水被干燥脫除，而以較強H鍵締合的結合水，因性質穩定不易被干燥脫除[12]。經長期實驗摸索，認為紅外輻射干燥適用于胡蘿卜等質地均勻型蔬菜，并適宜采用薄層快速干燥工藝。

低場核磁共振（low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）技術具有無損、快速和精確等特點[13-15]，是檢測物料內部水分分布的有效工具，國內外學者利用該技術在果蔬質量監測和農產品、海產品加工中的水分遷移規律等方面開展了相關研究[16-19]。王相友等[20]利用核磁共振技術對紅外與熱風干燥條件下的胡蘿卜切片內部水分遷移特性進行了對比研究；張緒坤等[21]對胡蘿卜切片內部不同相態水分干燥過程中的遷移規律做了分析。但現有研究多采用單片形式研究干燥過程中物料內部的水分遷移變化規律，與生產實際相差較遠，難以精確揭示一定料層厚度下的干燥進程。

為了提高干燥速率vt和干菜品質，本課題組前期以胡蘿卜為材料進行了單片物料厚度h、料層厚度δ、干燥溫度T、功率密度g和輻射距離L等條件下的紅外薄層干燥單因素試驗和正交試驗，極差分析得到較佳方案為：h=1 mm、T=90 ℃、δ=15 mm、L=130 mm和g=0.72 W/cm2。結合生產實際，并考慮到單片物料厚度h和干燥溫度T對干制品品質的影響，經優化得到較佳方案為：h=2 mm、T=85 ℃、δ=15 mm、L=130 mm和g=0.60 W/cm2。方差分析[22]發現，單片物料厚度h對試驗結果有顯著影響。

為進一步探討單片物料厚度h對紅外薄層干燥水分遷移的影響規律，本實驗借助LF-NMR技術對單片物料厚度h、料層厚度δ、干燥溫度T、功率密度g和輻射距離L 5 因素條件下的胡蘿卜紅外薄層干燥樣本進行檢測，通過分析橫向弛豫時間T2x、峰面積A2x和峰比例S2x，揭示干燥過程中水分遷移變化規律。本研究可為進一步優化干燥工藝參數以及數學模型的建立提供更為精確的數據支持。

1 材料與方法

1.1 材料

胡蘿卜購自于山東省淄博市張店區農貿市場，要求新鮮無霉變、無損傷。

1.2 儀器與設備

實驗用自行設計的紅外干燥箱由箱體、紅外輻射裝置、溫度控制系統、傳感器、風機和料盤等組成（圖1），紅外輻射元件采用碳纖維紅外加熱管。

圖1 紅外輻射干燥箱結構示意圖Fig. 1 Structure diagram of infrared radiation drying oven

PQ001型核磁共振分析儀 上海紐邁電子科技有限公司；101熱風恒溫干燥箱 上海葉拓儀器儀表有限公司；MS304S型電子天平（精度1 mg） 慈溪市華徐衡器實業有限公司；試管（直徑25 mm） 張店飛馬化玻儀器供應站。另有規格為30 mm×30 mm×25 mm的自制料盤等。

1.3 方法

1.3.1 干燥

實驗前將胡蘿卜洗凈、晾干，切制成長25 mm、寬5 mm和要求厚度的長條狀樣本，并按要求的料層厚度δ堆放于料盤中。開啟紅外輻射加熱系統，待達到設定干燥溫度T后，將樣本置于干燥箱內；間隔30 min稱質量，進行LF-NMR檢測，并置于105 ℃熱風恒溫箱干燥至絕干；當樣本干基含水率降至安全貯藏含水率0.087 g/g以下時實驗結束。

1.3.2 LF-NMR檢測

打開核磁共振軟件，當溫度穩定在（32.0±0.1） ℃范圍內時，利用分析軟件FID（free induction decay）脈沖序列矯正系統參數。將裝有樣品的試管置于磁體線圈中，利用CPMG（Carr-Purcell-Meiboom-Gill）脈沖序列采集樣品橫向弛豫時間T2x，再利用反演軟件進行反演運算，得到T2反演圖譜。

2 結果與分析

2.1 單片物料厚度h對T2反演譜的影響

圖2 物料厚度2 mm時的T2圖譜Fig. 2 T2 spectrum at an h value of 2 mm

如圖2所示，干燥初期曲線有結合水（0.1～10 ms）T21、不易流動水（10～100 ms）T22和自由水（＞100 ms）T23這3 個水峰。由于峰面積A2x值代表著該相態的水分含量[23]，故A2x可對物料中不同相態的水分含量進行預測。

隨著干燥的進行，T2圖譜整體向左移動，峰幅值逐漸減小，這是因為物料內部大量自由水被脫除，自身黏度的升高對水分束縛作用增大，其流動性越來越差。干燥前期，T22和T23峰幅值迅速減小，原因是大量自由水和不易流動水被去除，各相態水分分布狀態發生了變化。

圖2中，由于3 種相態水分的流動性和含量均不斷降低，其曲線呈不斷向左移動、波峰面積不斷減小的趨勢。單片物料厚度分別為h=1 mm、h=2mm和h=3 mm時，T2圖譜的變化規律相同，因此選擇具有代表性的h=2 mm進行分析。

2.2 單片物料厚度h對自由水遷移變化的影響

圖3 單片物料厚度h對自由水遷移變化的影響曲線Fig. 3 Effect of h value on changes in free water migration as a function of drying time

由圖3a可見，表示水分流動性的橫向弛豫時間T23呈先降后升趨勢，T23值越大表明水分子流動性越強。h為1、2 mm和3 mm時，干燥至120 min T23分別下降至86.97、114.98 ms和151.99 ms，下降幅度依次達78.46%、71.52%和62.35%，這是由于h越薄毛細管和細胞組織對水分向外擴散的阻力越小、水分遷移通道越短所致。隨著干燥的進行物料產生“卷曲”變形，且h越薄變形越嚴重，自由水受到的束縛力增大，流動性降低；干燥至120 min后3 種h的T23分別增大至132.19、174.75 ms和200.92 ms，這是由于物料內部組織結構因紅外輻射而遭到破壞，部分不易流動水向自由水轉化所致。由圖3b可見，峰面積A23迅速減小，至120 min時已趨于0，說明自由水已被脫除。由圖3c可見，表示自由水峰面積占峰總面積百分比的峰比例S23先降后升，干燥至120 min時，3 種h所對應的峰比例S23分別為6.51%、14.54%和11.20%，均取得干燥進程中的最小值，說明大部分自由水至此已被脫除，之后不易流動水開始向自由水轉化，使得S23緩慢增大至30%左右。不同h的S23變化規律相同，說明h對不同相態水分間的轉化基本無影響。

2.3 單片物料厚度h對不易流動水遷移特性的影響

圖4 單片物料厚度h對不易流動水遷移變化的影響曲線Fig. 4 Effect of h value on changes in immobilized water migration as a function of drying time

由圖4a可見，T22雖先降后升，但h為1、2 mm和3 mm時T22波動幅度分別只有18.57、21.74 ms和32.45 ms。干燥初期，由于物料內部水分的脫除導致細胞液濃度升高，在濃度梯度作用下自由水向不易流動水轉化，使得物料內部水分通過毛細管外遷難度增大[24]，同時不易流動水以更強的吸附力與細胞組織結合，導致T22有所降低；由于紅外線只能穿透到物料內部一定的深度[25]，h越薄不易流動水脫除越快，T22值和波動幅度也越小。干燥100 min后T22增大，這是由于物料內部組織結構遭到破壞，不易流動水分所受束縛力降低所致；另外，鍵能較弱的H鍵遭到破壞使得結合水向不易流動水轉化，也導致T22增大。T22在180 min后無明顯變化規律可循，此時絕大部分水分已被脫除，組織結構遭到嚴重破壞，改變了物料原有的均質特性。由圖4b可見，干燥初期自由水向不易流動水轉化，使得h為1、2、3 mm時A22值分別增大至140.26、225.54、289.38，比初始值分別增加1.58、2.54、3.26 倍；物料內部水分傳輸通道越長，相對較多的自由水轉化為不易流動水，使得h=3 mm時A22的增大幅度較其他單片物料厚度明顯。150 min后A22＜5.0，說明不易流動水已幾乎全部被脫除。由圖4c可見，S22呈現“雙峰”現象。干燥初期自由水向不易流動水的轉化使得h為1、2 mm和3 mm時S22分別增大至20.16%、20.07%和24.12%；干燥中期不易流動水被干燥脫除以及向結合水的轉化，使得S22分別下降至11.86%、15.42%和12.36%；干燥后期物料中酶、營養物質和H鍵的分解使得不易流動水含量增加，導致S22大幅度上升至30%左右。

2.4 單片物料厚度h對結合水遷移特性的影響

表1 單片物料厚度h對結合水遷移變化的影響Table 1 Bound water parameters at different hvalues as a function of drying time

由表1和圖2可見，干燥至60 min后T2圖譜的結合水峰分裂為T211（0.1～1 ms）和T212（1～10 ms）這2 個峰，對應于物料內部鍵能較弱的結合水峰稱為T212峰，其氫鍵因紅外輻射和分子共振而斷裂破壞，與其締合的水分流動性增強，故T212逐漸增大；對應于鍵能較強、性質穩定的結合水峰稱為T211峰，因H鍵結合牢固，故其變化幅度相差不大。

圖5 單片物料厚度h對結合水遷移變化的影響曲線Fig. 5 Effect of h value on changes in bound water migration as a function of drying time

由圖5可見，干燥前30 min主要脫除自由水和不易流動水，故曲線變化不明顯。干燥中期不易流動水與膠體物質緊密結合[26]，加之鍵能較弱的H鍵受熱分解，導致h為1、2 mm和3 mm時A211＋A212值分別增大至140.58、240.98、271.25，比新鮮狀態分別增大3.10、5.31、5.96 倍；由于此時其他相態水分的干燥脫除，而結合水的干燥尚未開始，故此時的S211＋S212分別增大至75.83%、65.39%和77.09%，比新鮮狀態的增大幅度分別高達46.24、39.87、47.01 倍。干燥后期由于細胞組織結構被破壞，轉化的結合水和鍵能較弱的結合水被逐漸干燥脫除，導致A211＋A212逐步趨于0，而S211＋S212逐漸下降至30%左右。

2.5 水分有效擴散系數Deff計算及模型擬合

2.5.1 水分有效擴散系數

水分比MR可用于表示物料干燥速率vt的快慢，其計算公式可簡化為：

式中：MR為水分比；Mt為干燥至t時刻的干基含水率/（g/g）；M0為新鮮物料的干基含水率/（g/g）。

干基含水率計算公式為：

式中：mt為物料干燥至t時刻的水分質量/g；mc為干燥至絕干時的物料質量/g；m0為新鮮物料的內部水分質量/g。

由于峰面積A2x與水分含量成正比，且實驗時的取樣質量相同，因此式（4）可轉化為：

式中：At為干燥至t時刻的峰總面積；A0為新鮮物料的峰總面積。

胡蘿卜干燥主要處于降速干燥階段，其水分有效擴散系數可由Fick擴散方程計算，公式[27]如下。

將不同h條件下的lnMR與t用OriginPro 8.0軟件進行線性擬合，即可求得Deff值如表2所示。

表2 不同單片物料厚度h下胡蘿卜的水分有效擴散系數Table 2 Effective moisture diffusivity of carrot slices under condition with different single material thickness h

由表2可見，h在1～3 mm時，Deff值從1.375×10－8m2/s下降至0.959×10－8m2/s，下降幅度達30.25%，因此h對Deff有顯著影響。這是因為隨h的增大，切片內部水分外遷通道變長，使得水分擴散能力減弱，故在實際生產中，可通過減小h來提高生產效率。

2.5.2 數學模型的擬合

2.5.2.1 常見數學模型

常見的7 種干燥數學模型[28-30]如表3所示。

表3 干燥數學模型Table 3 Mathematical drying models

本研究利用OriginPro 8.0軟件進行擬合分析。擬合時用決定系數（R2）、均方根誤差（root mean square error，RMSE）和卡方（χ2）判斷擬合度，R2越接近1、而RMSE和χ2值越小表示擬合程度越好，其計算公式見（8）～（10）。

式中：MRexp,i為實驗中測得的水分比；MRpre,i為干燥模型預測的水分比；N為實驗取樣次數；n為干燥模型中參數個數。

2.5.2.2 擬合結果

對表3所列的7 種干燥模型的擬合MR數據如表4所示，發現Page模型具有最高的R2平均值（0.993 1）與最低的RMSE和χ2平均值（0.023 7、8.68×10－4）。

通過對料層厚度δ、干燥溫度T、功率密度g和輻射距離L這4 個因素條件下的LF-NMR實驗數據進行擬合分析，發現Page模型同樣具有最高的R2平均值與最低的RMSE和χ2平均值，說明該模型能更好地預測胡蘿卜紅外薄層干燥中的降水過程。因篇幅限制，其分析計算過程不再贅述。

表4 不同干燥條件下模型擬合結果Table 4 Fitting results of different models under different drying conditions

2.5.3 數學模型的驗證

為驗證模型的準確度，選擇不同物料厚度h條件下的模型預測MR值與實驗測得MR值進行比較，其結果如圖6所示。可以看出，數據點在直線y=x處上下波動，因此Page模型可以用來預測干燥過程中不同干燥階段MR的變化。

圖6 模型MR預測值與MR實驗值的比較Fig. 6 Comparison of predicted and experimental MR

3 結 論

本實驗在前期單因素試驗和正交試驗基礎上，選擇單片物料厚度h、料層厚度δ、干燥溫度T、功率密度g和輻射距離L作為影響因素進行了胡蘿卜紅外輻射薄層干燥實驗，并借助LF-NMR技術對因素h進行了水分遷移規律研究，結論如下：干燥中期，單片物料厚度h分別為1、2 mm和3 mm時，自由水的流動性下降幅度達60%以上，而不易流動水的流動性波動幅度較小；自由水的水分含量迅速減小至0，不易流動水的水分含量比初始值增加1.5～3.3 倍，而結合水的水分含量分別增大3～6 倍。

干燥至120 min，不同單片物料厚度h條件下自由水峰面積占總水峰面積的比例分別取得最小值6.51%、14.54%和11.20%，結合水所占比例分別取得最大值75.83%、65.39%和77.09%；不易流動水所占比例呈“雙峰”現象，干燥初期增大至20%左右，中期有所下降，后期大幅度上升至30%左右。

單片物料厚度h從1 mm增大至3 mm時，水分有效擴散系數Deff值下降30.25%，因此單片物料厚度h對水分有效擴散系數Deff有顯著影響。對干燥數學模型的擬合分析發現Page模型可以更好地預測胡蘿卜紅外薄層干燥過程中MR的變化。

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Effect of Single Material Thickness on Moisture Transfer during Infrared Thin-Layer Drying of Carrot

SUN Chuanzhu1, SHI Dongyue1, WANG Xiangyou2,*, WEI Zhongcai3
(1. School of Mechanical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255091, China; 2. School of Agricultural Engineering and Food Science, Shandong University of Technology, Zibo 255091, China; 3. College of Engineering, China Agricultural University, Beijing 100083, China)

In order to improve the drying rate vtand the quality of dried vegetables, in our previous work, single material thickness (h), material thickness (δ), drying temperature (T), power density (g) and radiation distance (L) were selected as factors affecting infrared radiation thin layer drying of carrot slices and optimized by one-factor-at-a-time method and orthogonal array design, and the analysis of variance showed that h value had a significant effect on the experimental results. In an effort to further explore the effect of h value on moisture migration during infrared thin layer drying, this study examined the transverse relaxation time (T2x), peak area (A2x) and peak ratio (S2x) as a function of single material thickness (h) and 4 other factors by low-filed nuclear magnetic resonance (LF-NMR). The mobility of free water dropped by over 60% in the middle stage of drying at each h value, with the moisture content tending to be zero and immobilized and bound water increasing not more than three times and three to six times, respectively. After 120 min of drying, the percentage of free water in the total peak area of water decreased to below 15% at each h value, while the percentage of bound water rose to above 65%, and the percentage of immobilized water showed two peaks. The effective water diffusion coefficient (Deff) was reduced by up to 30% with increasing h value. The Page model provided good prediction of changes in moisture ratio during infrared thin layer drying. Results from this study can provide a theoretical reference to further explore infrared drying of agricultural crops and to develop crop drying equipment.

low-filed nuclear magnetic resonance (LF-NMR); infrared radiation; carrot; single material thickness; thin layer drying; moisture transfer

10.7506/spkx1002-6630-201713009

TS255

A

1002-6630（2017）13-0053-07

2016-11-28

國家自然科學基金面上項目（31271908）

孫傳祝（1959—），男，教授，本科，研究方向為農產品加工工藝及設備。E-mail：suncz@sdut.edu.cn

*通信作者：王相友（1961—），男，教授，博士，研究方向為農產品加工技術及裝備。E-mail：wxy@sdut.edu.cn

孫傳祝, 石東岳, 王相友, 等. 單片物料厚度對胡蘿卜紅外薄層干燥水分遷移的影響[J]. 食品科學, 2017, 38(13): 53-59.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201713009. http://www.spkx.net.cn

SUN Chuanzhu, SHI Dongyue, WANG Xiangyou, et al. Effect of single material thickness on moisture transfer during infrared thin-layer drying of carrot[J]. Food Science, 2017, 38(13): 53-59. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/ spkx1002-6630-201713009. http://www.spkx.net.cn