高水分玉米水分快速測(cè)定方法探討

苗 佳

（中央儲(chǔ)備糧牡丹江直屬庫(kù) 黑龍江 牡丹江 157013）

高水分玉米水分快速測(cè)定方法探討

苗 佳

（中央儲(chǔ)備糧牡丹江直屬庫(kù) 黑龍江 牡丹江 157013）

糧食水分在16%（含16%）以上時(shí)，按照現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),要采用兩次烘干測(cè)定法，進(jìn)行水分含量測(cè)定(GB/T20264-2006)，但這種烘干測(cè)定法測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)。為了解決在糧食烘干降水期間，高水分玉米（水分高于≥16%）水分含量測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)，檢驗(yàn)結(jié)果不能更及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)的問(wèn)題，我們對(duì)如何縮短高水分玉米水分含量測(cè)定時(shí)間，進(jìn)行了檢驗(yàn)方法的研究探索。對(duì)試驗(yàn)樣品采用不同烘干溫度，不同烘干時(shí)間進(jìn)行定測(cè)，對(duì)多組玉米水分的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)理論對(duì)最佳兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，經(jīng)過(guò)不斷試驗(yàn)、研究、總結(jié)、改進(jìn)，初步確定了一種快速測(cè)定高水分玉米水分的方法，即《180℃高溫定時(shí)烘干法》。這種方法大大縮短了高水分玉米水分測(cè)定時(shí)間。

玉米、高水分、快速測(cè)定

1 引言

高水分玉米水分含量測(cè)定，按照糧食油料水分兩次烘干測(cè)定法（GB/T20264-2006)進(jìn)行測(cè)定，時(shí)間長(zhǎng)，整個(gè)過(guò)程大約需要120min左右；在對(duì)高水分玉米進(jìn)行烘干降水時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)有些滯后。對(duì)此，我們通過(guò)多次試驗(yàn)，總結(jié)制定了一種快速測(cè)定高水分玉米水分的方法。在工作中運(yùn)用，該快速方法我們稱之為《180℃高溫定時(shí)烘干法》。

2 測(cè)定材料與儀器設(shè)備

2.1 測(cè)定材料

試驗(yàn)所用玉米樣品30份。樣品來(lái)源于2017年1月牡丹江區(qū)域內(nèi)寧安、海林、林口、穆棱、東寧等縣（市）收購(gòu)庫(kù)點(diǎn)烘干降水分不同水分玉米。

試驗(yàn)樣品按照GB/T5491-1985糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法采集、獲取。

2.2 儀器設(shè)備

2.2.1 101-1 ES型電熱鼓風(fēng)定溫干燥箱。

2.2.2 JA2003N型分析天平。

2.2.3 JFSE-II型水分測(cè)定專用磨，篩孔直徑Ф 2.5mm。

2.2.4 帶蓋鋁盒：直徑Ф10cm、高2.5cm。

3 測(cè)定方法

3.1 GB/T20264-2006 糧食、油料水分兩次烘干測(cè)定法。

3.2 180℃高溫定時(shí)烘干法。

3.2.1 試樣制備

從平均樣品中分取約30g凈試樣，粉碎細(xì)度通過(guò)Ф2.5 mm圓孔篩的樣品不少于90%，裝入樣品瓶中備用。

3.2.2 測(cè)定步驟

用已烘至恒質(zhì)的鋁盒，稱取已制備好的試樣10 g（準(zhǔn)確稱至0.001g）。待烘箱溫度升至180℃并恒定時(shí)，將盛有試樣的鋁盒放入烘箱溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上；開始計(jì)時(shí)12min后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻后稱量。

3.2.3 結(jié)果計(jì)算

式中：X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1——鋁盒和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m2——鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g);

m3——鋁盒的質(zhì)量,單位為克(g);

100——單位換算系數(shù)。

4 結(jié)果與分析

4.1 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果：

每5個(gè)樣品同時(shí)用兩種檢驗(yàn)方法測(cè)定水分含量。樣品檢測(cè)結(jié)果均為雙試驗(yàn)的平均值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)見表1

表1 兩種測(cè)定方法數(shù)據(jù)對(duì)照表

4.2 比對(duì)試驗(yàn)分析

4.2.1 擬合曲線

運(yùn)用表1 的玉米水分測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得出擬合曲線，見圖1.直觀說(shuō)明2組數(shù)據(jù)線性正相關(guān)。

4.2.2 回歸方程

運(yùn)用表1的玉米水分測(cè)定30組數(shù)據(jù)，計(jì)算得出回歸方程y=1.007x+0.004，回歸系數(shù)R2達(dá)到0.997，可以認(rèn)為二者完全線性相關(guān)。

4.3 《180℃高溫定時(shí)烘干法》操作注意事項(xiàng)

4.3.1 烘箱溫度應(yīng)保持恒定（180℃±2℃）。

4.3.2 烘干時(shí)間嚴(yán)格定時(shí)為12min。

4.3.3 在稱量單個(gè)烘干樣品的間隙，要及時(shí)蓋好盛樣容器，避免在稱量過(guò)程中失水。

5 問(wèn)題討論

5.1 為什么選擇180℃，12min

用兩次烘干測(cè)定法測(cè)定29號(hào)樣品，水分含量18.6%。該樣品經(jīng)160℃烘干26min測(cè)得水分含量18.3%，170℃烘干18min測(cè)得水分含量18.5%，180℃烘干12min測(cè)得水分含量18.7%，190℃烘干8min測(cè)得水分含量在15%～18.5%間波動(dòng)。160℃、170℃烘干樣品時(shí)間長(zhǎng)。190℃烘干樣品試樣表層易發(fā)生固化現(xiàn)象，影響試樣內(nèi)部水分蒸發(fā)，測(cè)定結(jié)果偏低，另外還會(huì)引起試樣中某些組分發(fā)生變化（試樣變成深褐色），使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，因此選擇180℃，12 min。

5.2 為什么用直徑Ф 2.5mm圓孔篩片制備樣品

粉碎30 g試樣，用直徑Ф 2.5mm圓孔篩片制備樣品，樣品在室外（冷凍）狀態(tài)下40s可保證樣品90%以上通過(guò)圓孔篩；同樣30g試樣，直徑Ф 1.7mm圓孔篩片則需90s方達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。用直徑Ф 1.7mm圓孔篩片，粉碎時(shí)間長(zhǎng)，機(jī)器內(nèi)鏜發(fā)熱，易造成水分丟失，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5.3 為什么用直徑Ф10cm烘盒稱樣

在GB/T20264-2006糧食油料水分兩次烘干測(cè)定法中，兩次烘干法要求：第一次烘干用已知恒重的烘盒（烘盒直徑為Ф15cm）準(zhǔn)確稱取整粒玉米80g，烘干40min，冷卻稱重；二次烘干制備樣品，在已知恒重的烘盒（直徑Ф5.5cm）中稱樣5g樣品，130℃法烘干40min，冷卻稱重、計(jì)算結(jié)果。180℃高溫定時(shí)烘干法用直徑Ф10cm烘盒,稱樣10g，相當(dāng)于兩次烘干測(cè)定法二次烘干130℃法單樣的2個(gè)平行試驗(yàn)的稱樣量，使其結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定值。

6 結(jié)論

綜上所述，《180℃高溫定時(shí)烘干法》與糧食油料水分兩次測(cè)定法(GB/T20264-2006)測(cè)定的高水分玉米水分所得的水分值完全正相關(guān)。用《180℃高溫定時(shí)烘干法》測(cè)定玉米水分，通過(guò)回歸方程：y=1.005x+0.005可換算出用GB/T20264-2006測(cè)定的玉米水分。用《180℃高溫定時(shí)烘干法》可快速測(cè)定高水分玉米水分，適用于指導(dǎo)高水分玉米烘干降水生產(chǎn)。

[1]GB/T5491-1985糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法.

[2]GB/T20264-2006糧食油料水分兩次烘干測(cè)定法.

[3]袁建、楊慧萍等編寫《糧油質(zhì)量檢驗(yàn)員培訓(xùn)教材》.北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社2010.10.