深挖實驗細節 提高得分能力

山東 牛洪英 宮建民

深挖實驗細節 提高得分能力

山東 牛洪英 宮建民

化學是一門以實驗為主的學科。實驗的重要性不言而喻。分析多年的高考試題，實驗題在高考中扮演的角色無可代替。但每年高考下來，總有些許遺憾，會做的拿不到滿分，不會做的得不到分。分析高考實驗試題會發現實驗題年年有創新點，或說意想不到的考查點，給人以眼前一亮的感覺。如何突破這個困擾考生的困境，我覺得深度挖掘實驗基本操作的細節是提高實驗題得分能力的關鍵。本文擬談點個人的看法，以饗各位讀者。

例題1 （2016全國Ⅲ·節選）過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法。回答下列問題：

（一）碳酸鈣的制備

（2）如圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規范的是________（填標號）。

a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁

d．濾紙邊緣高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度

【解析】本題第（2）問考查了過濾這一基本操作。過濾是除去溶液里混有不溶于溶劑的雜質的方法。過濾時應注意：①一貼：將濾紙折疊好放入漏斗，加少量蒸餾水潤濕，使濾紙緊貼漏斗內壁。②二低：濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣，加入漏斗中液體的液面應略低于濾紙的邊緣。③三靠：向漏斗中傾倒液體時，燒杯的夾嘴應與玻璃棒接觸；玻璃棒的底端應和過濾器有三層濾紙處輕輕接觸；漏斗頸末端應與接收器的內壁接觸。如用過濾法除粗鹽中少量的泥沙。本題答案為ade。

深度挖掘1 如何加快或減慢普通過濾速度？什么時候不需要過快？

固體物質的顆粒質量越大，則過濾速度越快。因此，可以采取增大顆粒的方法過濾；反之，顆粒越小的則過濾速度慢。顆粒過小的不宜快速過濾，否則會導致固體過濾下去，導致分離不徹底。需要指出的是，科學上常采用抽濾或減壓過濾的方法加快過濾速度。

深度挖掘2 如何洗滌沉淀？怎樣證明沉淀已經洗滌干凈？

規范解答：（1）向過濾器中加蒸餾水至沒過沉淀，待水自然流下后，重復操作2～3次；

（2）以洗滌含氯化鈉的氯化銀沉淀為例：

取最后一次洗滌浸出液，加入硝酸銀溶液，若有白色沉淀生成，則說明未洗滌干凈；若無白色沉淀，說明已洗滌干凈。（溫馨提示：其實就是檢驗是否還殘有氯離子。）

深度挖掘3 何時選擇趁熱過濾法？

當雜質既有不溶或溶解度很小的，又有溶解度大但溶解度隨溫度變化不大的情況時，先將固體加入一定量水中，加熱使之溶解，趁熱過濾，將不溶的雜質除去，濾液再降溫結晶，再過濾，將被提純物質濾出，可溶性雜質就留在濾液里了。

深度挖掘4 什么時候選擇過濾，還有哪些常用物理的分離方法？

規范解答：分離不溶性固體與液體物質用過濾。在高考試題的工業流程類試題中，如果得到固體與液體的操作，則選用過濾法。其他的還有很多，如蒸餾、分液，等等。

深度挖掘5 液滴（恒壓）漏斗是什么原理？什么時候選用？

在有機實驗中，需要不斷添加反應原料，但體系又是封閉的體系。這時選用液滴漏斗，作用：平衡氣壓，有利于添加藥品。比如絕大部分的有機合成實驗，因其有機溶劑易揮發、需要隔絕空氣（氧氣）等。恒壓滴液漏斗在上述實驗中與燒瓶（或其他反應容器）緊密連接（一般都為標準磨口），漏斗也要用塞子密封。

例題2 （2013全國Ⅰ，13）下列表中所采取的分離方法與對應原理都正確的是（ ）

選項_________目的分離方法原理_A 分離溶于水中的碘____乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3中混雜的NaCl重結晶氯化鈉在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大

【解析】本題全面考查了固、液之間溶與不溶解的多種組合情況的分離方法的選擇。包括萃取、分液、蒸發、結晶、蒸餾等方法。乙醇和水混溶，不能用作萃取劑，應用四氯化碳或苯萃取，故A錯誤。乙酸乙酯和乙醇混溶，不能用分液的方法分離，應用蒸餾的方法分離，故B錯誤。根據二者在水中隨溫度升高而溶解度不同，利用重結晶法。NaCl隨溫度升高溶解度變化不大，KNO3隨溫度升高溶解度變化大，要趁熱過濾，故C錯誤。丁醇和乙醚混溶，但二者的沸點不同，且相差較大，可用蒸餾的方法分離，故D正確。故選D。

深度挖掘1 萃取劑的選擇有什么要求？從水中萃取物質常用什么萃取劑？

規范解答：選擇的萃取劑應符合下列要求：和原溶液中的溶劑互不相溶；對溶質的溶解能力要遠大于原溶劑，并且溶劑易揮發。水中萃取物質常用四氯化碳、苯等作萃取劑，乙醇是易溶于水的，絕對不可以作萃取劑。

深度挖掘2 萃取時如何振蕩分液漏斗？目的又是什么？振蕩結束注意什么？分液時液體如何放出？

規范解答：振蕩時右手捏住漏斗上口的頸部，并用食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時用手指控制活塞，將漏斗倒轉過來用力振蕩。振蕩的目的使萃取充分；振蕩完畢一定要放氣，以免發生噴濺的安全事故，然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進行分液，分液時下層液體從漏斗下口放出，上層液體從上口倒出。

深度挖掘3 蒸餾時的裝置有什么特點？如何選擇其冷凝管？

規范解答：必有溫度計、碎瓷片、直形冷凝管、承接儀器（錐形瓶）整套設備。

此外，還要注意與蛇形冷凝管、球形冷凝管的區別。球形冷凝管主要用于回流，蒸氣冷凝后又流回反應體系，冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高；蛇形冷凝管主要用于冷凝收集沸點偏低的蒸餾產物，蛇形回流冷凝管主要用于沸點低的液體回流。

例題3 （2016海南·節選）某廢催化劑含58．2%的SiO2、21．0%的ZnO、4．5%的ZnS和12．8%的CuS。某同學用15．0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實驗方案如下：

回答下列問題：

（1）在下列裝置中，第一次浸出必須用________，第二次浸出應選用________。（填標號）（3）濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是__________________。

【解析】（1）第一次浸出是加硫酸與ZnO、ZnS反應生成ZnSO4和H2S，而H2S有毒，這是“必須”選擇的前置條件。結合圖示，選D；第二次浸出是先向盛有濾渣1的反應容器中不斷“加入”稀硫酸，然后滴入過氧化氫溶液加熱，由此，“應該”選擇A。（3）濃縮、蒸發的儀器為蒸發皿。答案：（1）D；A（3）蒸發皿。

深度挖掘1 蒸發與灼燒的儀器有什么區別？

規范解答：蒸發需要的儀器有鐵架臺（帶鐵圈），酒精燈，蒸發皿，玻璃棒。

注意事項：

（1）蒸發皿中液體的量不得超過容積的2／3；（2）蒸發過程中必須用玻璃棒不斷攪拌，以防止局部溫度過高而使液體飛濺；（3）當加熱至（大量）固體出現時，應停止加熱利用余熱蒸干。

灼燒用坩堝、坩堝鉗、泥三角、三腳架、酒精噴燈。灼燒容易造成物質的分解。

深度挖掘2 反應需要溫度計的實驗還有哪些？溫度計水銀球的位置如何確定？

規范解答：（1）蒸餾。需要測定餾分氣體的溫度，所以，溫度計水銀球在支管口處。

（2）乙醇制乙烯或乙醚。因為不同的反應液體的溫度，產物不同，因此，溫度計水銀球在液面以下。

（3）苯制硝基苯。這個反應需要水浴加熱，溫度需要控制，因此，溫度計水銀球在水浴的燒杯水里。

綜上，實驗基本操作的細節是解答工業流程題等大題的成敗的關鍵，毋庸置疑，掌握好細節，深度挖掘到位，實驗題的得分能力必然得到很大的提高！

（作者單位：山東省惠民縣第二中學）