微波法在大蒜素提取工藝中的研究

黃 婷，劉 艷，2*，趙子劍，2，譚 瑜，巫文曲

（1.懷化學院 化學與材料工程學院，湖南懷化 418000；2.民族藥用植物資源研究與利用湖南省重點實驗室，湖南懷化 418008）

研究與開發Research and Development

微波法在大蒜素提取工藝中的研究

黃 婷1，劉 艷1，2*，趙子劍1，2，譚 瑜1，巫文曲1

（1.懷化學院 化學與材料工程學院，湖南懷化 418000；2.民族藥用植物資源研究與利用湖南省重點實驗室，湖南懷化 418008）

為開發一種快速簡易的大蒜素提取方法，利用溶劑比熱容的性質克服了微波對大蒜素熱敏性的限制，使用無水乙醇在微波條件下快速高效地萃取干燥蒜泥中的大蒜素，同時考察了蒜泥的干燥去水時間對蒜素提取含量的影響。結果表明，在55℃干燥4h得到的蒜泥，微波萃取大蒜素含量達0.37%。

微波法；大蒜素；提取

大蒜具有多方面的食療價值，主要是大蒜中的有效成分——大蒜素（Allicin）在起作用，據生物化學分析證明，新鮮大蒜中并不含大蒜素，而含有它的前體——蒜氨酸。蒜氨酸以穩定、無臭的形式存在于大蒜中。實驗證明，鮮大蒜中存在的蒜氨酸在受沖擊（切片或破碎）后，蒜酶活化，催化蒜氨酸形成大蒜素，大蒜素進一步分解成具有強烈臭味的硫化物。大蒜素是由二十多種易揮發物組成，主要有大蒜新素，大蒜辣素及多種烯丙基、丙基、甲基組成的硫醚化合物。

20世紀40年代初，美國科學家在室溫下用乙醇浸泡破碎的大蒜分離出一種油狀物，經測定其主要成分為C6H2S2O，其化學名稱為2-丙烯基硫代亞磺酸烯丙酯。大蒜素是一種易揮發，具有特殊臭味的無色液體，稍溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚等有機溶劑，對熱和堿不穩定。目前主要使用的提取方法有乙醇提取法，水蒸氣減壓蒸餾法，二氧化碳超臨界萃取技術。乙醇提取法耗用時間較長，水蒸氣減壓蒸餾法對設備要求較高，耗能也較多，而二氧化碳超臨界萃取技術使用的設備價格昂貴等。

微波提取（Microwave-Asisted Extraction，MAE）是Canzler于1986年首先提出來的。微波具有很強的穿透力，可以在物料內外同時均勻、迅速地加熱，雖然微波提取植物有效成分具有簡便、快速、高效的優點，但不適于對熱敏性成分的提取。為了利用微波法的優勢同時克服大蒜素對熱易分解的劣勢，本實驗選用對大蒜素易溶且具有適當比熱容（即在吸收等量熱量而溫升較低）的溶劑。對大蒜素穩定性的研究，以往萃取劑以乙醚[1]居多，但乙醚易揮發和燃燒，有一定毒性，本實驗采用無水乙醇作溶劑，微波輔助提取。

1 實驗部分

1.1 原料及設備

多瓣大蒜；萃取劑無水乙醇為分析純試劑；AK-400A 萬能粉碎機（溫嶺市奧力中藥機械有限公司）；AL204電子天平（METTLER TOLEDO）；MG-5529ST微波爐外接熱電耦測溫儀（LG）；YHG-9050A電熱鼓風干燥箱（上海姚氏儀器設備廠）。

1.2 實驗方法

1.2.1 實驗流程

將原料大蒜去皮，用萬能粉碎機破碎成蒜泥，得到的蒜泥平鋪于表面皿內，放入鼓風干燥箱內低溫干燥去水后，放入錐形瓶中加入無水乙醇，無水乙醇質量分數為90%，入微波爐萃取完，采用硫酸鋇沉淀稱重法進行大蒜素含量檢測。

1.2.2 提取條件

微波提取溫度控制在70℃以下（大蒜素分解溫度為80℃左右），若溫度升高即停止微波加熱。

1.2.3 大蒜素含量檢測

采用硫酸鋇沉淀稱重法測定含硫有機化合物含量，結果以蒜素表示，空白值采用不加BaCl2的處理方式進行測定，并校正結果。取含大蒜素的提取物5mL置于小燒杯中，加入濃硝酸2mL，攪拌混勻，至黃色。在室溫下放置20min，用蒸餾水洗入100mL的容量瓶中，搖勻定容，準確量取80mL，加入0.1%甲基橙溶液5滴，用10%氫氧化鈉調至溶液呈黃色，再用18%的鹽酸調至紅色，并多加1mL，使溶液呈酸性，將其置砂浴上加熱濃縮至50mL，并于500W電爐上微沸后，加入5%氯化鋇溶液10mL，搖勻，90℃水浴保溫3h，定量濾紙過濾，用熱蒸餾水沖至無氯離子（洗下液不能使硝酸銀溶液生成沉淀）。將濾紙濾出的硫酸鋇沉淀合并放入已知重量的坩堝中，于500W電爐上烘干，并使濾紙碳化后，移至2 000W電爐上灼燒至灰分變白（約30min），冷卻，稱重，根據硫酸鋇的重量按下式計算大蒜素的含量[2]。

式中：A——硫酸鋇質量（g）；MC6H2S2O——大蒜素的分子量；MBaSO4——硫酸鋇分子量；V——測定提取液體積（mL）；W——樣品或提取物的克數（g）；V0——提取液總體積（mL）。

2 干燥時間對蒜素含量的影響

設定鼓風干燥箱溫度為55℃[3]，蒜泥干燥2h、3h、4h、5h、6h、7h（每小時翻動一次，使蒜糊受熱均勻）后，用乙醇溶解，放入微波爐中提取7min。

測定提取液中蒜素的含量，結果如表1所示。

表1 大蒜素含量隨干燥時間的變化

由圖1可以看出，隨著干燥時間的延長，提取率逐漸升高，至4h左右時達到最高值，而后則呈下降趨勢。可見，前階段的變化規律可能是由于隨著水分的蒸發，萃取劑含量越純，提取效率升高，后階段則是由于在干燥時間較長的情況下，大蒜素揮發慢慢開始占主導影響因子，同時由于大蒜精油的主要有效成分是大蒜素，而大蒜素是由大蒜的無臭有效成分——蒜氨酸在適當的條件下[4]酵解約3小時才基本轉化為大蒜素，故在以后的研究和實際生產中注意控制好干燥時間。

圖1 大蒜素含量隨干燥時間的變化

3 結論

本試驗旨在開發一種經濟、高效的大蒜素提取技術，即應用微波技術，對試驗過程的前期處理像調整溶液pH值、碎成蒜泥的時間（對后來發酵程度的估計有影響）、操作時的室溫、溶液中加特定離子等[5]可有助于提高提取率的因素，均進行簡化控制。經本實驗證明了微波輔助技術在大蒜素提取應用上可行，鑒于有關連續微波反應器提取和測定中藥的揮發油[6-10]和動態微波萃取技術的報道，易于實現生產自動化，具有較好的工業應用前景。

[1] 周愛梅，李汴生.大蒜素穩定性研究[J].食品工業科技，1998（6）：13-14.

[2] 張申為，陳泉，高福才.大蒜素的提取及其注射液的制備[J].西安聯合大學學報，2001，4（4）：16-19.

[3] 魏金鳳，劉立新，陳光輝.大蒜油的提取及提高出油率的研究[J].信陽師范學院學報.1998，11（3）：285-286.

[4] 孫書靜.大蒜素提取技術.杭州食品科技[J].2003，2（69）：35.

[5] 鄭志.乙醇萃取分離大蒜素的工藝研究[J].合肥工業大學學報.2003，4（26）：542-545.

[6] 魯建江，王莉，成懷玉，等.微波法提取魁蒿葉中的總揮發油[J].藥物生物技術，2001，8（4）：221.

[7] 李艷，魯建江，王莉，等.微波法提取新疆黨參根莖中的揮發油[J].藥學實踐雜志，2011，19（3）：190.

[8] 王莉，魯建江，顧承志，等.微波法測定不同季節艾葉中總揮發油含量[J].數理醫藥學雜志，2001，14（3）：287.

[9] 魯建江，王莉，陳宏偉，等.微波法提取藿香中的揮發油[J].中醫藥信息，2001，18（5）：40.

[10] 魯建江，王莉，陳宏偉，等.佩蘭中揮發油的微波提取法[J].時珍國醫國藥，2011，12（9）：774.

S t u d y o n E x t r a c t i o n P r o c e s s o f A l l i c i n w i t h Mi c r o w a v e

Huang Ting，Liu Yan，Zhao Zi-jian，Tan Yu，Wu Wen-qu

For the development of a rapid simple allicin extraction method，taking advantage of the properties of solvent heat capacity to overcome the microwave restrictions on heat-sensitive allicin，using anhydrous ethanol under the condition of microwave，allicin was extracted more quickly and eff i ciently in dry garlic，and the drying time was investigated to research the impact on the content of extracted allicin.Results showed that in the drying temperature of 55℃，time of four hours，the best extraction content of 0.37% in the mashed garlic under microwave would be gotten.

microwave；allicin；extract

TQ228

B

1003-6490（2017）08-0129-02

2017-06-10

植物學湖南省高校“十二五”重點建設學科委托項目（ZWX2016-11）。

黃婷（1997—），女，湖南汨羅人，本科在讀，主要研究方向為中藥有效成分研究。