醇醚生產中濁點的測定

周寶島

（宿州中糧生物化學有限公司，安徽宿州 234000）

醇醚生產中濁點的測定

周寶島

（宿州中糧生物化學有限公司，安徽宿州 234000）

主要介紹了聚氧乙烯醚型醇醚生產中濁點的測定及影響因素，可在實際生產中選擇適宜的濁點測定方法。

聚氧乙烯醚；醇醚；濁點；溶液濃度；電解質

EO與脂肪醇、烷基酚、脂肪酸等物質在一定的溫度、壓力、催化劑作用下，加成聚合生成一系列聚氧乙烯型醇醚；該表面活性劑（醇醚）具有良好的洗滌、去污、潤濕、乳化、分散和均染等性質，已廣泛應用于洗滌、造紙、制藥、紡織等工業。我公司主要生產AEO2、AEO3、AEO9等產品，其中AEO2、AEO3可通過磺化生產AES，它是液體洗滌劑的原料，AEO9可直接用于洗滌劑中，隨著市場的發展，生產水平的提高，對醇醚的質量要求也越來越高，作為生產中間控制的濁點測定是控制產品質量的一個重要環節。

在醇醚的生產中，含憎水基的物質，加到反應器中，然后加催化劑（如KOH）進行鏈引發，在一定溫度、壓力下，加入EO（EO）。由于客戶對產品羥值的要求比較窄，就需準確加入EO量，并通過羥值檢測來判定，羥值測定時間長，延誤生產，由于濁點和羥值有相關性，在生產中，中間控制通常利用測定中間產品濁點來判斷終產品羥值，并根據濁點調節EO實際加入量。

濁點是醇醚生產中間控制的一個重要指標，是一種快速準確的測定方法，在生產中，它是估計接到給定基團上EO量的最快方法。醇醚的水溶液，當溫度升高時，由于氫鍵的結合力，不足以保持水分子連接在醚的氧原子上，形成兩個液相而變得渾濁，這種現象發生時的溫度稱之為變濁溫度，變濁溫度隨產品結合EO分子數的增加而增加。當溫度下降時，體系變為均相，這時的溫度稱為“澄清溫度”，常被作為“濁點”進行測定。

濁點與接合到給定基團上的EO數有關，也取決于溶液的濃度，受溶液中電解質，有機物的影響。

1 溶液濃度

濁點的測定常用1%水溶液，EO加成物的濁點隨濃度不同而不同，下面將各種濃度的C12-14醇聚氧乙烯醚（9）水溶液濁點列于下表1：

表1 各種濃度的C12-14醇聚氧乙烯醚（9）水溶液濁點

由上表可知，濃度為0.03～5.0%的水溶液，濁點接近，濃度為0.01%的水溶液的濁點則顯著增高。而濃度為0.5%以上的溶液的濁點則相對穩定。因此在生產中，采用1%的水溶液進行測定。

2 電解質的影響

鹽類，特別是堿類，一般都使濁點降低，酸性物質對濁點的影響則不一致。下面將不同的3%電解質溶液對TX-9、TX-10.5、AEO9濁點的影響列于表2。

表2 不同的3%電解質溶液對TX-9、TX-10.5、AEO9濁點

表2中，NaOH使濁點降低最多，其次是Na2CO3；在酸類中，硫酸使濁點略有下降，鹽酸卻使濁點升高。

利用電解質對濁點的影響，AEO9生產中間控制，由于在蒸餾水中測定溫度較高（TP0=79℃），實際生產中用5%的NaCl溶液（TP5=66℃）或用10%的NaCl溶液（TP10=53℃）測定，濁點降低，便于分析操作。

利用電解質的影響，可以解釋為什么終產品濁點比中間產品高，中間產品中存在一定量的堿，未經中和，終產品經醋酸中和呈中性。終產品濁點較中間產品升高約0.5℃。

3 有機物的影響

EO加成數小的，例如AEO2、AEO3等，其濁點按常規測不出，而加入一定量的有機物利用混合液可以測定。例如：水和無水乙醇的混合液，水和異丙醇的混合液，水和二乙二醇單丁醚（BDG）的混合液等。若用水和無水乙醇混合液，一般稱取2.0gEO加成物，加入20mL無水乙醇，用50mL滴定管用蒸餾水滴定，記錄渾濁時蒸餾水的毫升數為其濁點；如用水和二乙二醇單丁醚制成的25%混合液，需稱5.0g樣品加入45g上述混合液，加熱至混濁，冷卻，以溫度計攪拌，讀取渾濁變澄清時的溫度為其濁點。

表3系C12-14醇醚于10%無水乙醇溶液中測定的濁點（水數法）及于25%的二乙二醚單丁醚水溶液中測定的濁點（B℃）。

表3 濁點的測定

利用有機物對濁點的影響，選擇方便、實用、經濟的濁點測定方法，用于生產中間控制。在實際生產中用10%無水乙醇溶液進行濁點測定，這是由于二乙二醇單丁醚價格貴且有毒，而無水乙醇價格低，毒性較小。

4 結束語

總之，實際生產過程中，根據生產的品種，加成EO數的多少，利用電解質，有機物對濁點的影響，選擇不同的濁點測定方法，為生產的中間工藝控制提供準確的分析數據，確保生產優質的產品。

[1] N·弗爾特編，蘇聚漢譯.醇醚的制造、性能和分析[M].北京：中國輕工業出版社，1990.

[2] 化學工業表面活性劑匯編.表面活性劑[M].北京：中國標準出版社，1997.

D e t e r mi n a t i o n o f C l o u d P o i n t i n t h e P r o d u c t i o n o f A l c o h o l E t h e r

Zhou Bao-dao

Mainly introduces the determination of cloud point in the production of polyoxyethylene ether type alcohol ether and its inf l uencing factors，and can choose the appropriate method of cloud point measurement in practical production.

polyoxyethylene ether；alcohol ether；cloud point；solution concentration；electrolyte

O621.251

A

1003-6490（2017）08-0216-02

2017-05-25

周寶島（1972—），男，安徽宿州人，工程師，主要研究方向為環境工程。