淺談使用5E—AF4000智能灰熔融性測定儀的注意事項

倪萍

摘 要：文章介紹了5E-AF4000智能灰熔融性測定儀的工作原理，闡述了該儀器在使用過程中的注意事項，并對設備的日常維護提出了建議。

關鍵詞：5E-AF4000；灰熔融性測定儀；注意事項；日常維護

中圖分類號：TQ533 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）22-0165-02

前言

煤灰熔融性是動力用煤和氣化用煤的重要指標[1]，它直接關系到鍋爐結渣的程度，因而對鍋爐的安全運行、經濟運行有著重要的影響。近年來，隨著科學技術的不斷發展，灰熔融性測定儀也逐步走向智能化，在精確控制升溫速度的同時，通過專業攝像機將整個實驗過程記錄下來，自動完成實驗全過程，大大提高了檢測人員的工作效率。下面我們就以這款5E-AF4000智能灰熔融性測定儀為例，分享一下在使用及維護過程中應注意的一些問題。

1 5E-AF4000的結構特點和工作原理

1.1 儀器的結構特點

（1）獨立的立式結構，應用旋轉式圖像采集裝置將試樣送至準確位置，并確保灰錐不偏到。（2）專業的200萬像素工業監控攝像機，采用CCD彩色攝像技術，自動完成實驗全程的跟蹤，呈現高清晰的實驗圖像。獨特的萬向調節裝置，能方便快捷地調節攝像機位置。（3）特殊的加熱元件及耐溫、保溫爐膛材料，可長期穩定的工作到1600℃。（4）新型的節能結構設計，以最小的功率實現最高的溫度。（5）可同時測試五個試樣，能自動判斷所有特征溫度。（6）使用新型圖像處理算法，全智能識別特征溫度，結果精準。（7）適應GB、ISO、ASTM、BS、DIN等多國標準。

1.2 工作原理

5E-AF4000智能灰熔融性測定儀作為5E-AFIII的升級版[2]，充分合理的利用了儀器的內部空間，使得儀器體積小，變壓器和流量計都安裝在儀器內，實現了整個儀器的一體化。

該測定儀是采用智能控溫系統來控制硅鉬棒的加熱功率，實現爐內升溫和升溫速度的預設控制，并保證精度可達±1℃/min；先進的CCD數字攝像技術，從水平和垂直兩個方向自動掃描跟蹤灰錐的動態[3]，將高溫下的灰錐圖像實時地傳送到計算機內；通過智能模糊識別技術來識別灰錐輪廓的變化，同時計算灰錐的高度和寬度，結合設定的參數進行自動判別4個特征溫度：變形溫度（DT）、軟化溫度（ST）、半球溫度（HT）、流動溫度（FT），自動計算并打印實驗結果。

2 測定方法及步驟

2.1 測定方法

測定煤灰熔融性，國內外普遍采用角錐法。我國國標GB/T219-2008《煤灰熔融性的測定方法》[4]也明確規定了使用此法，即將煤灰制成高為20mm，底為邊長7mm的正三角形，且錐體的一側面垂直于底面的三角錐，在一定氣氛條件下，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中形態變化，觀測并記錄它的四個熔融溫度：DT、ST、HT、FT。這四個特征溫度定義[5]如下：（1）變形溫度：灰錐尖開始變圓或彎曲時的溫度。（2）軟化溫度：錐體彎曲至錐尖觸及托板或灰錐變成球形時的溫度。（3）半球溫度：灰錐變形到近似半球形，即高約等于底長一半時的溫度。（4）流動溫度：灰錐熔化展開成高度在1.5mm以下的薄層時的溫度。

2.2 實驗氣氛及其控制

5E-AF4000適用于在多種氣氛條件下進行實驗：如弱還原性氣氛（可用封碳法或通氣法）、氧化性氣氛[6]。

2.2.1 弱還原性氣氛

（1）通氣法：爐內通入H2和CO2或CO和CO2的混合氣體。（2）封碳法：爐內封入碳物質。

2.2.2 氧化性氣氛：爐內不放任何碳物質，使空氣在爐內自由流通

在工業鍋爐的燃燒室中，一般都形成CO、H2、CH4、CO2和O2為主要成分的弱還原性氣氛，所以煤灰熔融性測定一般在與之相似的弱還原性氣氛中進行。5E-AF4000測定儀在使用通氣法控制弱還原性氣氛時能自動控制氣體的通斷，無需人為控制通氣或斷氣；而用封碳法來控制爐內弱還原性氣氛在國內實驗室應用較為廣泛。

2.3 測定步驟

將粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣平鋪并置于800-850℃的高溫下通氧流灼燒1.5小時制備成灰。取足夠灰樣研磨過200目篩后用糊精溶液將灰樣潤濕拌勻，用灰錐刀挑取灰樣放入模具中壓緊，使灰錐內部緊實嚴密且表面光滑平整。取出灰錐，將其放于瓷板或玻板上，在空氣中自然風干或在60℃以下干燥后備用。將風干或干燥后的灰錐移至灰錐托板的固定孔內固定，并把放好灰錐的灰錐托板放于剛玉杯的正中央，準備進行測試。

檢查電源，開啟設備，在裝好灰樣并設置好實驗參數后，點擊開始實驗菜單。儀器將自動把待測灰樣送至高溫恒溫區內，以設定的加熱速度開始加熱，在達到設定溫度后轉變升溫速度，并對灰錐的特征溫度進行識別。

3 設備使用注意事項

3.1 開機及檢查

設備對開機順序有嚴格的要求[7]。在供電線路接好的情況下，應打開計算機的外設，包括打印機、顯示器和儀器本身，最后才開啟計算機。開機完成之后，檢測員應養成良好的習慣，對儀器的各功能進行例行檢查，確保設備各部件功能運行正常，尤其是檢查前、后爐管處和送樣機構的高溫密封圈，只有在確保所有功能正常的情況下才能開始實驗。

3.2 實驗氣氛控制與選擇

在所有氣氛實驗中，氧化性氣氛是最簡單的一種，只需要將進行測試的灰錐固定在灰錐托板上，在爐膛內直接通入空氣或CO2進行測試即可。封碳法除固定灰錐外，還需要加入石墨和活性炭兩種物質來控制爐內的弱還原性氣氛，且要求先放石墨而后將活性炭覆蓋其上[8]。通氣法測定時則需要通入

H2和CO2或CO和CO2的混合氣體來控制弱還原性氣氛。

我們可以在系統的“實驗環境設置區”選擇需要的氣氛條件和實驗標準，只有GB/T219有封碳法要求。不管什么氣氛條件，后續的實驗過程大致一致。只是在使用H2和CO2實驗時，儀器會在200℃時打開CO2氣閥，并在500℃時打開H2氣閥；而使用CO和CO2時則在600℃時打開CO2氣閥通入CO和CO2的混合氣體。在通氣的過程中，需要注意觀察氣體流量。

3.3 升溫速度的控制

煤灰熔融過程是一個灰試樣從局部熔化到全部熔化的過程[3]，而且爐熱傳到灰樣，以及灰樣達到溫度均勻都需要一定的時間。因此，測定煤灰熔融性時，升溫速度不能太快，否則結果會偏高，但也不能太慢，否則實驗周期會過長。實驗開始后，應嚴格遵守GB/T219-2008中規定的升溫速度并控制升溫：900℃以下，升溫速度為（15-20）℃/min；900℃以上，升溫速度為（4-6）℃/min。5E-AF4000測定儀可以精確的控制升溫速度，達到控溫誤差在±1℃/min。

3.4 特征溫度識別

實驗開始后，儀器自動控制升溫速度，并在設定的“抓圖溫度”點（默認為900℃）進行升溫速度的切換，同時開始抓圖并處理圖像。在實驗過程中，自動識別各特征溫度DT、ST、HT、FT，當所有特征溫度全部識別完畢后自動結束實驗。而若在預設的“極限溫度”（默認為1500℃）后尚未完成特征溫度識別，儀器也會自動結束實驗，自動關閉氣閥（若有時）。

在裝樣過程中，必須確保灰錐形狀的完好，否則會影響各特征溫度的識別，特別是DT溫度。同時也必須確保每一個灰錐都能穩定的固定在放樣托盤上，不可傾倒，以免影響儀器對特征溫度的識別和判定。

3.5 實驗氣氛的檢查

由于測定的氣氛條件對結果的影響明顯，所以我們必須對測定時的氣氛條件進行必要的檢查，以便確認氣氛條件是否符合我們測定的要求。對于氧化性氣氛一般不用檢測，只要對爐溫進行正確標定即可。但對于弱還原性氣氛，根據GB/T219的規定，可以采用參比灰錐法和取氣分析法來檢查爐內的氣氛性質。一般實驗室使用前者居多，用標準物質檢查實驗氣氛不僅方便、快捷，而且直觀。

3.6 實驗結束及關機

實驗結束后，不應立刻關閉儀器，必須讓其散熱降溫到900℃以下才可以關閉電腦、儀器等。關機的順序應先關閉軟件，再關閉計算機、顯示器、打印機，最后才關閉儀器。如果需要再進行第二次實驗，必須等到儀器溫度降至200℃以下。

3.7 安全要求

若實驗中使用了氣體，無論是否帶有危險性，都應該注意安全，確保實驗室內空氣暢通，儀器接好排氣管通入室內。實驗室不許有火花產生，更不允許有明火或在實驗室內吸煙。在實驗結束后，不應覺得操作麻煩而不關氣源，必須關閉氣源后，等下次實驗需要時再開啟。在檢查氣閥的過程中，如果用到氣體的話，必須先檢查氣瓶是否關閉，再對氣閥進行檢查。

3.8 圖像觀察

圖像的清晰程度是儀器準確判斷各特征溫度的前提條件。影響清晰度的主要因素為鏡頭焦距和石英片透明度。后者在使用過程中會因表面沾垢而降低。尤其是當采用封碳法時更容易使鏡片變模糊，從而影響攝像或觀察。因此建議每次實驗前將儀器后爐管處的石英鏡片取出來擦拭干凈，或者是在爐溫即將達到900℃時更換清晰的石英鏡片。如果需要人工肉眼觀察，則應將前爐的鏡片也擦拭干凈。

3.9 人工校驗

使用此類帶有自動判斷功能的測定儀時，在測定后應對記錄下來的圖像進行人工校驗，以確保實驗數據的準確性。900℃以后，實驗室軟件每隔1℃保存灰錐的圖像記錄，待實驗結束后可根據實驗數據圖像回放判定灰錐的四個熔融性特征溫度。

4 設備的日常維護

（1）開關機順序。在日常使用過程中，良好的操作習慣可以確保我們能夠更好的完成檢測工作。在使用5E-AF4000測定儀時對設備的開、關機順序做了嚴格要求，我們應該按順序執行。實驗結束后，不必急于切掉計算機和測定儀的主機電源，讓風扇繼續開半個小時左右，以利于儀器散熱，延長使用壽命。如果要進行第二次實驗，必須等到儀器正常降溫后再開始實驗。

（2）石英玻璃片的清洗。該儀器的石英玻璃片分為前后兩片，在每次實驗前均必須對前后兩片石英玻璃進行清洗作業，保證其清晰沒有污物，只有這樣才能保證采集到的圖像不模糊，不影響儀器對特征溫度準確判斷。常用的清洗方法是用水清洗，如發現石英玻璃片上有污點，洗不干凈時，可用脫脂棉蘸取少量用清水潤濕后的灰樣，進行輕輕擦拭，可輕松去除污點。千萬不能用砂紙等擦洗，以免劃傷鏡片表面，同時要防止打碎或碰壞鏡片。

（3）定期檢查前、后爐管處和送樣機構的高溫密封圈，保證高溫爐的氣密性良好。

（4）儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環境中使用，對于濕熱的環境條件更應該注意。若長時間不用應罩好儀器，并定期做通電升溫檢查，防止爐膛嚴重吸水，影響實驗。

5 結束語

總的來說，5E-AF4000智能灰熔融性測定儀的自動化程度高，代替了原有人工目測法的繁瑣、復雜的人工操作，實現了自動、規范準確的儀器操作，減少了人為因素造成的誤差，提高了測量精度和工作效率，而且大大減輕了操作人員的勞動強度。操作人員只有認真做好測試前期準備工作，按照測定儀的規程進行正確操作，并加強日常維護，才能正確地測出檢測值。

參考文獻：

[1]李英華.煤質分析應用技術指南[M].北京：中國標準出版社，1999.

[2]長沙開元儀器股份有限公司.使用說明書[Z].

[3]沈九政.智能灰熔融性測定儀在煤質化驗中的應用探討[J].煤質技術，2009，7（1）.

[4]GB/T219-2008，煤灰熔融性的測定方法[S].

[5]電廠燃料[M].北京：中國電力出版社，2012.

[6]商玲玲.5E-AFIII型灰熔融性儀的實驗與研究[J].煤質技術，2006，7（1）.

[7]施玉英.煤炭分析實驗儀器設備的使用與維修[M].北京：煤炭工業出版社，2007.

[8]陳寶華.煤灰熔融性測試中封碳法控制實驗氣氛研究[J].煤質技術，2010，7（3）.