二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法與原子熒光光度法測定水樣中砷含量的比較

毛艷

摘要：本文介紹現階段常規實驗室測定水樣中總砷含量的兩種國家標準方法，二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法，依據是GB 7485-87，原子熒光光度法，依據的是SL 327.1-2005。并對這兩種方法的優缺點進行對比闡述，說明其各自試用的情形。

【引言】：砷是一種劇毒物質，慢性砷中毒會破壞人體的皮膚，消化系統，神經系統等等，砷還有致癌作用，是我國實施排放總量控制指標之一，砷污染來源主要是采礦、化工、化學制藥、農藥生產、紡織等部分的工業廢水。地表水的含砷量因水源和地理條件不同有很大差異，淡水為0.2～230μg/L，平均為0.5μg/L，海水為3.7μg/L。測定水樣中砷含量，確保工業用水，農業用水，飲用水保障生態環境安全有極其強烈的現實意義。

目前檢測水體中總砷含量方法有新銀鹽分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法、氫化物發生原子吸收法、原子熒光分光光度法以及電感耦合等離子體原子發射光譜法等。本文主要對乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和原子熒光光度法這兩種比較常用的方法進行系統的比較，闡述兩者的優缺點。

1、二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

1.1 實驗原理

根據GB 7485-87《水質 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法》，鋅與酸反

應，生成新生態氫；在碘化鉀和氯化亞錫存在下，使得五價砷還原成三價砷；三價砷被初生態氫還原成砷化氫。用二乙基二硫代氨基甲酸銀-三乙醇胺的氯仿吸收砷化氫，生成紅色膠體銀，在波長530nm處，測量吸收液的吸光度。

1.2 最低檢出限和易受干擾因素

取水樣50ml與砷化氫發生瓶中，檢測總砷含量的范圍為0.007～0.5mg/L，如果水樣中

總砷含量超過0.5mg/L可將水樣進行稀釋后進行分析。此方法易受水樣中其他金屬離子影響，如銻、鉍、鉻、鈷、銅、鎳、汞、銀以及鉑等。

1.3 本方法的優缺點及適用情形

本方法是最早幾個用來測定水樣中總砷含量的實驗方法之一，它的優點很明顯，一：實

驗原理簡單，操作簡便，對初學者不需要太高要求便能熟練掌握；二：實驗器材便宜，分析費用低，且便于攜帶，適用應急監測和現場監測。缺點也很明顯，一：檢出限太高，本方法最低檢出限為7ppb，我們知道，通常水樣中砷含量為零點幾至幾個ppb，本方法不能滿足環境水中ppb級砷的測定。二：本方法氫化物發生的穩定性較差，易受過渡金屬離子的干擾。

2、原子熒光光度法

2.1 實驗原理

樣品經預處理，其中各種形態的砷均轉變成三價砷，加入硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與其

反應，生成氣態氫化砷，用氬氣將氣態氫化砷載入原子化器進行原子化，以砷高強度空心陰極燈作激發光源。砷原子受光輻射激發產生熒光，檢測原子熒光強度，利用熒光強度在一定范圍內與溶液中砷含量成正比的關系計算樣品中的砷含量。

2.2 最低檢出限和易受干擾因素

本方法的檢出限為0.2μg/L，在1～200μg/L范圍內，線性良好。大于200μg/L的樣品，可稀釋候測定。基本滿足常規水樣的測定要求。本方法采用氫化物發生法，使得待測元素與基體分離，干擾很少，共存離子和化合物不干擾測定。

2.3 本方法的優缺點及適應情形

從1964年，Winefordner等首先提出用原子熒光光譜（AFS）作為分析方法的概念

起，幾十年間這項技術得到廣泛應用。期間，我國科技工作者為原子熒光分析的發展作出了重要貢獻：發明了高強度空心陰極燈、小火焰原子化、自動低溫點火裝置等許多專利技術等等。原子熒光光度法是現階段應用得最廣的測定水樣中總砷含量的方法。它有如下優點：一：操作簡便。近幾年儀器技術的快速發展，原子熒光光譜儀（AFS）使用起來越來越簡便，對環境污染和人體的傷害越來越小。且一般具備自動進樣功能，一次能完成對上百個水樣的含量測定；二：靈敏度高，檢出限低。本方法檢出限最低為0.2μg/L，能準確測定自然界水樣中砷含量；三：背景干擾小。由于使用特定的砷高強度空心陰極燈，AFS測定砷受基體中其他離子的干擾很少。在實際操作過程，可采用雙通道或多通道同時測定兩種或以上元素含量；四：線性范圍寬，重現性好。在1～200μg/L這個非常寬泛的濃度范圍內，線性良好。而且大量的操作實例證明，重現性非常好，能保證砷的痕量定量分析。任何實物都有其兩面性。與其他傳統方法相比，它也有缺點。一：所使用儀器相對而言較復雜，對操作人員要求較高，需較長實踐才能熟練掌握。二：儀器較貴，分析成本較高。三：不能攜帶，不能用于現場檢測和應急檢測。只能在實驗室操作。

結語

本文闡述了測定水樣中總砷的兩種常用方法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法和原

子熒光光度法的工作原理和這兩種方法的優缺點。相比較而言原子熒光光度法優勢明顯優于二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。傳統方法逐漸向大型儀器轉變，這也是建設現代化實驗室的發展方向。

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