石墨烯改性滌綸短纖維制備及特性表征

王雙成，馬軍強，呂冬生，唐地源

(濟南圣泉集團股份有限公司，山東 濟南 250000)

石墨烯改性滌綸短纖維制備及特性表征

王雙成，馬軍強，呂冬生，唐地源

(濟南圣泉集團股份有限公司，山東 濟南 250000)

文章將石墨烯粉末、分散劑和聚酯粉體通過熔融共混的方式制備母粒，再經過熔融紡絲工藝制備出石墨烯改性滌綸短纖維。該纖維除具有膨松性高、保暖性強、手感柔軟滑爽、透氣性好等服用性能，還具有剛性大，強度高、彈性好、耐磨性好、耐腐蝕等物理機械性能，并且具備石墨烯的特性：低溫遠紅外、抗菌抑菌性等保健功能。

石墨烯；聚酯；熔融紡絲；新型紡織材料

1 引言

滌綸，因其合成工藝簡單，具有彈性好、化學性質穩定、耐磨、耐腐蝕、絕緣、挺括、易洗快干等優點，用途廣泛，在服裝制作和工業生產制造中得到大量使用。隨著社會的高速發展和生活水平的日益提高，人們對于紡織品的需求不再僅限于耐用、舒適等傳統使用要求，更注重保健性以及功能化。

功能性滌綸纖維是采用功能助劑對傳統滌綸纖維進行改性而獲得的后整理纖維[1-2]。邱少龍等[3]將經導電炭黑摻雜的聚酯樹脂，采用溶解涂覆法均勻地結合在滌綸纖維表面，獲得電阻率可達102Ω·cm的滌綸導電纖維。測試了該改性纖維的耐水洗性，發現具有較好的導電耐久性。洪劍橋[4]采用磷系阻燃劑以共聚方式紡制出具有優良阻燃性能的改性滌綸短纖維，其極限氧指數可達為30.0%。曹欣羊[5]以亞微米級氧化鋅作為功能添加劑，通過共混熔融紡絲工藝制備出氧化鋅改性滌綸纖維。測試得出，該纖維集防紫外線、抗菌、涼爽等多種保健功能于一體。林大林[6]采用陶瓷微粒作為功能性添加劑制成抗紫外滌綸。該改性滌綸可紡性、耐洗性優良，紫外線平均遮蔽率達95%～97%，可廣泛用于遮陽傘、夏裝、運動服、家居裝飾品等的制作。功能性材料的加入，使滌綸纖維在原有服用性能的基礎上，更具有較高產品附加值，應用范圍更加廣闊。

本文中以生物質石墨烯作為功能材料，通過共混熔融紡絲制備出石墨烯改性滌綸短纖維，并對其服用性能及新型功能進行測試探究。

2 實驗

2.1 原料

石墨烯粉末、分散劑和聚酯粉體。

2.2 紡絲工藝

石墨烯改性滌綸短纖維具體紡絲流程分為前紡工藝流程和后紡工藝流程。

2.2.1 前紡工藝流程(見圖1)

螺桿擠出→熔體增壓泵→熔體過濾器→計量泵→紡絲組件→側吹風冷卻→ 上油→卷繞→落筒(原絲)。

2.2.2 后紡工藝流程(見圖2)

原絲平衡→集束→浸油槽→一牽伸機→油浴噴淋槽→二牽伸機→蒸汽加熱箱→三牽伸機→緊張熱定型機→冷卻機→再上油機→疊絲機→蒸汽預熱箱→卷曲機→松弛熱定型機→切斷機→打包機。

石墨烯改性滌綸短纖維主要紡絲工藝設計參數見表1。

2.3 性能測試

采用ZEISS-EV018型掃描電子顯微鏡對石墨烯改性滌綸短纖維進行表觀結構形態表征；

根據《GB/T 30127—2013 紡織品遠紅外性能的檢測和評價》標準，檢測石墨烯改性滌綸短纖維遠紅外性能指標；

圖1 石墨烯改性滌綸短纖維前紡工藝流程

圖2 石墨烯改性滌綸短纖維

項目數值項目數值紡絲速度(m/min)1300無風區高度(cm)3熔體接收量(Kg/h)500吹風速度(m/min)115紡絲溫度(℃)288后紡總拉伸倍數3．60吹風溫度(℃)21一拉倍率3．26吹風濕度RH(%)70二拉倍率1．07上油方式單面上油上油方式單面上油

根據《GB/T 20944.3—2008 紡織品抑菌性能的評價》標準，檢測石墨烯改性滌綸短纖維抗菌抑菌性能；

根據《GB/T 11048—1989紡織品保溫性能試驗方法》A法、《GB/T 5453—1997 織物透氣性的規定》以及《GB/T 11048—2008紡織品 生理舒適性 穩態條件下熱阻和濕阻的測定》B法規定，檢測石墨烯改性滌綸短纖維樣品的保溫透氣性能。

3 結果與討論

3.1 微觀結構表征

石墨烯改性滌綸短纖維SEM形貌如圖3所示，由圖知，纖維表面均勻分布了石墨烯顆粒，纖維斷面呈現中空狀，中空結構賦予了纖維良好的保暖性、蓬松性等特點的性能和風格。采用中空纖維制備的面料，其高中空結構減少了面料的重量，并且能包含大量靜止空氣，使其織物在輕便的同時保暖性能卻比普通同質面料提高；并且其產品作為面料帶來更加豐厚爽滑的舒適手感。由圖3知，纖維中空結構保持完整，在加工時通過改進的制備工藝，其中空結構不易塌陷，纖維空心層中包含大量的靜止空氣。

3.2 物理指標表征

經過多次試紡試驗，待紡絲穩態后制備得到的石墨烯改性滌綸短纖維，其成品絲的物理指標如表2所示。

3.3 遠紅外功能檢測

按照《GB/T 30127—2013 紡織品遠紅外性能的檢測和評價》規定，對于一般樣品，若試樣的遠紅外發射率不低于0.88，且遠紅外輻射溫升不小于1.4 ℃時，樣品具有遠紅外功能。如表3所示，石墨烯改性滌綸短纖維的遠紅外發射率可達到0.92，遠紅外輻照溫升為5.5 ℃，高于標準要求，具有優異低溫遠紅外保健功能。

圖3 石墨烯改性滌綸短纖維SEM形貌如圖

項目數值項目數值平均線密度(dtex)2．53卷曲率(%)13．1線密度偏差率(%)1．8超長纖維率(%)0．0平均長度(mm)64倍長纖維含量(mg/100g)0．0長度偏差率(%)0．9疵點含量(mg/100g)2．4斷裂強度(cN/dtex)4．5180℃干熱收縮率(%)6．5斷裂強度偏差率(%)8．5比電阻(Ω·cm)3．5×106斷裂伸長率(%)23．8回潮率(%)0．5卷曲數(個/25mm)9．2含油率(%)0．2

石墨烯改性滌綸短纖維除了具有滌綸纖維一般特性如：強度高、彈性好、耐磨性好、耐腐蝕等外，還具備了石墨烯的特性：低溫遠紅外功能、抗菌抑菌性和良好的保溫性、透氣性。

3.4 抗菌抑菌性能檢測

根據《GB/T 20944.3—2008 紡織品抑菌性能的評價》規定，對金黃色葡萄球菌及大腸桿菌抑菌率≥70%，或對白色念珠菌的抑菌率≥60%，樣品具有抗菌效果。

如表4所示，經抗菌抑菌測試，石墨烯改性滌綸短纖維對于金黃色葡萄球菌、大腸桿菌及白色念珠菌的抑菌率均≥99%，高于標準要求，抗菌效果顯著。

表3 石墨烯改性滌綸短纖維遠紅外檢測

表4 石墨烯改性纖維抗菌抑菌性檢測

3.5 保溫透氣性能測試

透氣性和保溫性能是評價服裝服用性能的兩大標準。將石墨烯改性滌綸短纖維與普通樣進行對比實驗，測試其保溫、透氣性能，測試結果如表5所示。根據《GB/T 11048—1989紡織品保溫性能試驗方法》A法、《GB/T 5453—1997 織物透氣性的規定》以及《GB/T 11048—2008紡織品 生理舒適性 穩態條件下熱阻和濕阻的測定》B法規定，對樣品進行檢測。由檢測結果可知：石墨烯改性滌綸短纖維保溫性比普通中空棉好，與鴨絨基本持平。石墨烯改性滌綸短纖維開松之后，其透氣率增加一倍多，是鴨絨的8倍多；熱阻和克羅值在開松后也明顯增加，比鴨絨高。說明開松之后的石墨烯改性滌綸短纖維比鴨絨更適合作為棉服以及保暖服飾的填充物。

表5 石墨烯改性滌綸短纖維與普通對比樣保溫透氣性能測試

4 結論

本文中通過將石墨烯粉末、分散劑和聚酯粉體通過熔融共混的方式制備母粒，再經過熔融紡絲工藝制備出石墨烯改性滌綸短纖維。該技術既充分利用了可再生的低成本生物質資源，又將石墨烯的功能充分引入到纖維中，獲得了高性能、高附加值的新型紡織材料。經多次檢測證明，石墨烯改性滌綸短纖維強度高、彈性好、耐磨性好、耐腐蝕，具有遠紅外、抗菌抑菌、保暖透氣、抗靜電等多功能特性，可作為填充材料應用于棉被、睡袋、羽絨服等，對提升紡織工業創新能力和推動高附加值產品開發具有重大意義和市場價值。

[1] 程隆棣，俞建勇，翟涵，等.功能性滌綸纖維及其產品的吸濕導濕性能[J].棉紡織技術，2003，31(9)：35—37.

[2] 王鳴義，倪江寧，錢軍，等.功能性滌綸纖維的研制開發及其應用[C].中國紡織工程學會，2004.

[3] 邱少龍，蘇曉磊，賈艷，等.滌綸導電纖維的制備及性能研究[J].應用化工，2017，46(2)：325—327.

[4] 洪劍橋.阻燃-陽離子染料易染滌綸短纖維的研制[J].聚酯工業，2001，14(2)：23—26.

[5] 曹欣羊，段亞峰，錢樟寶，等.功能性滌綸涼爽纖維生產工藝[J].紡織學報，2007，28(7)：12—14.

[6] 林大林.抗紫外滌綸纖維的性能及應用[J].針織工業，1999，(3)：28—30.

Preparation and Characterization of Graphene Modified Polyester Staple Fiber

WangShuangcheng，MaJunqiang，LvDongsheng，TangDiyuan

(Jinan Shengquan Group Share Holding Co., Ltd., Jinan 250000, China)

In this paper, the modified polyester masterbatch was prepared by melt blending using grapheme, dispersant and polyester powder. And then the graphene modified polyester staple fiber was prepared though the melt spinning process. Tests showed that the fiber owned excellent application properties, such as highly fluffy, warmness, soft and smooth feel, good ventilation, as well as uncommonly physical and mechanical properties including high rigidity, high strength, good elasticity, good wear resistance, corrosion resistance and so on. Furthermore, far infrared at low temperature, antibacterial bacteriostatic property and other healthcare functions were endowed to the modified polyester fiber due to the addition of grapheme.

graphene; polyester; melt spinning; new textile materials

2017-06-27

王雙成(1980—)，男，山東萊蕪人，工程師。

TS102.6

A

1009-3028(2017)04-0018-04