熒光光度法測定微量鋅

盧金帥，陳艷艷

(濰坊工程職業學院，山東 濰坊 262500)

分析與測試

熒光光度法測定微量鋅

盧金帥，陳艷艷

(濰坊工程職業學院，山東 濰坊 262500)

弱酸條件下，8-羥基喹啉-Zn2+絡合可以增強體系的熒光強度F，本實驗基于鋅離子濃度越高，體系的熒光強度越大，建立了測量葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的方法。討論了酸度、溫度、時間、表面活性劑的用量、8-羥基喹啉的用量對體系熒光強度的影響，并確定了最佳反應條件。實驗表明，鋅的質量濃度在0～5 μg/mL的范圍內，8-羥基喹啉與微量鋅絡合產物的熒光強度與鋅的存在量呈良好的線性關系。線性回歸方程為F=7.18409C(μg/mL)+58.70195，相關系數r=0.9978，加標回收率為96.7%～101.4%。

熒光光度法；鋅；8-羥基喹啉

鋅的應用范圍很廣，其中最主要的領域包括鋼鐵、冶金、化工、電氣、機械、輕工、軍事和醫藥等。鋅屬于引起水體嚴重污染的污染物之一，當前社會重點關注的話題之一就是重金屬污染及其防治[1-3]。鋅是生物分子的重要組成部分，對生命具有不可或缺的作用。人體通常從飲食中獲取所需要的鋅，因此，測定食品中鋅的含量對人體的健康具有重要的意義。熒光法，色譜法，原子吸收光譜法，分光光度法，滴定法等是當前測定鋅的主要方法[4-6]。

熒光光度分析法測定鋅：Zn2+可以與配體發生配合生成熒光配合物，極少數的溶劑會與無機鹽中的金屬離子相互作用并被紫外光或可見光激發而發出熒光，通常利用這類作用，使生成的配合物發出熒光，然后進行熒光測定[1]。該方法使熒光分析法的應用范圍變得更為寬廣。常用的配體有縮甘氨酸，腙，交聯聚合物[7-9]。常用的熒光光度法主要有:膠束增敏熒光分析法；熒光熄滅法；流動注射-熒光法；激光誘導熒光光度法；同步輻射X熒光(SRXRF)直接分析法； X射線熒光光譜(XRF)薄樣法；偏最小二乘熒光光度法[10]。

本文采用熒光法測定微量鋅。利用弱酸條件下，8-羥基喹啉-Zn2+絡合可以增強體系的熒光強度F，本實驗基于鋅離子濃度越高，體系的熒光強度越大，建立了測量葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的方法。

1 主要儀器與試劑

1.1 儀器

舜宇恒平FA2004電子天平；島津RF-5301PC型熒光分光光度計；丹瑞HH-601超級恒溫水浴鍋。

1.2 試劑

鋅標準儲備液：100 μg/mL，準確稱取12.4 mg ZnSO4于250 mL燒杯中，加入少量水溶解后，移入50 mL容量瓶中，定容、搖勻。

鋅標準工作溶液：1 μg/mL，使用鋅標準儲備溶液稀釋而成；

飽和的8-羥基喹啉溶液；pH值=4.5的HAc-NaAc緩沖溶液；

十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB)：13 g/L，準確稱取3.25 g CTMAB溶解在適量水中，定容至250 mL容量瓶。

實驗中所用試劑均為分析純，水為蒸餾水。

2 實驗步驟

取兩支25 mL的具塞比色管，分別依次加入0.3 mL的8-羥基喹啉溶液，4.0 mL的CTMAB溶液，12.0 mL HAc-NaAc 緩沖溶液；其中一支加入適量的鋅標準工作溶液，另一支作為試劑空白。定容，搖勻，在室溫條件下靜置14 min后，用1 cm的石英比色皿分別測量其λex=407 nm，λem=495 nm的熒光強度，將空白組的熒光強度記作F0，另一組的熒光強度記作F。

2 實驗結果與討論

2.1 體系的熒光光譜圖

圖1 熒光光譜圖

按照實驗方法，分別對加Zn2+體系和不加Zn2+體系置于比色皿中，對其進行熒光強度測定并作出熒光光譜圖1。從圖中可以看出，體系在激發波長407 nm，發射波長495 nm處有最大熒光強度，8-羥基喹啉-Zn2+絡合可以增強體系的熒光強度F，從而可以建立測定葡萄糖酸鋅口服液中微量鋅的方法。λex=407 nm，λem=495 nm。

2.2 8-羥基喹啉用量對熒光強度的影響

8-羥基喹啉溶液用量不同，8-羥基喹啉與Zn2+的絡合程度不同，體系的熒光強度也不同。按實驗方法，分別改變8-羥基喹啉溶液為0.1,0.2,0.3,0.4 mL，其熒光強度曲線如圖2。由圖2可以看出，8-羥基喹啉用量改變時對體系的熒光強度有一定影響，8-羥基喹啉用量在0.2～0.4 mL時熒光強度穩定。實驗中選用8-羥基喹啉溶液0.3 mL作為標準用量。

圖2 8-羥基喹啉用量對熒光強度的影響

2.3 CTMAB用量對熒光強度的影響

CTMAB用量不同，8-羥基喹啉與Zn2+的絡合程度不同，體系的熒光強度也不同。按實驗方法，分別改變CTMAB的為2,3,4,5,6 mL，其熒光強度曲線如圖3。從圖3中可以看出CTMAB的量為4 mL時，ΔF最大，因此選用4 mL CTMAB作為最佳實驗條件。

圖3 CTMAB溶液用量的影響

2.4 HAc-NaAc緩沖溶液用量對熒光強度的影響

圖4 HAc-NaAc緩沖溶液用量的影響

HAc-NaAc緩沖溶液用量不同，8-羥基喹啉與Zn2+的絡合程度不同，體系的熒光強度也不同。按實驗方法，分別改變HAc-NaAc緩沖溶液的用量為10,11,12,13,14,15 mL，其熒光強度曲線如圖4。圖4表明pH4.5的HAc-NaAc緩沖溶液用量在12 mL左右時溶液的熒光強度最大。實驗中選取12 mL pH4.5的HAc-NaAc緩沖溶液作為標準用量。

2.5 時間對體系熒光強度的影響

按實驗方法，在不同時間測定熒光強度，如圖5。由圖5可知靜置14～15 min熒光強度達到最大。實驗選在14 min開始測定溶液的熒光強度。

圖5 不同時間測得的熒光強度

2.6 溫度對熒光強度的影響

本實驗條件下，考察了溫度對熒光強度的影響，如圖6。通過不同溫度下的對比可知：在本實驗條件下，20～30 ℃時體系的熒光強度較大，搞去30 ℃后熒光強度迅速減小。為了方便本實驗，選擇在室溫下進行。

圖6 溫度對熒光強度的影響

2.7 工作曲線及檢出限

按實驗方法繪制Zn2+標準工作曲線，如圖7。

圖7 工作曲線

由圖7可知，Zn2+用量在濃度為0～5 μg/mL時，Zn2+濃度與熒光強度有良好的線性關系。線性回歸方程為F=7.18409C(μg/mL)+58.70195，相關系數r=0.9978。平行測定空白溶液11次，測定方法的標準偏差為0.033，檢出限為0.099 μg/mL。

2.8 干擾實驗

2.9 加標回收率及樣品測定

取一支葡萄糖酸鋅口服液，置于100 mL容量瓶中，搖勻，定容，得到待測樣品。

根據實驗方法，在最佳實驗條件下測定了待測樣品的鋅含量及加標回收率。如表1。

表1 鋅含量及加標回收率

3 結論

(1)在弱酸條件下，8-羥基喹啉-Zn2+絡合可以增強體系的熒光強度F，本實驗基于鋅離子濃度越高，體系的熒光強度越大從而建立了測量葡萄糖酸鋅口服液中鋅含量的方法。該法相對其他光譜分析方法來說，操作簡單，檢測速度快，靈敏度較高，適用范圍廣泛。

(2)在最佳實驗條件下，鋅含量在0～5 μg/mL 范圍內與體系的熒光強度呈線性相關。方法用于實際樣品中微量鋅的測定時，回收率在96.7%～101.4%之間。

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(本文文獻格式：盧金帥，陳艷艷.熒光光度法測定微量鋅[J].山東化工，2017，46(04)：67-69.)

2017-01-11

盧金帥(1989—),山東濰坊人，應用化學與生物工程學院教師，碩士。

O657.32

A

1008-021X(2017)04-0067-03