電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP—AES）測定米粉、餅干、粉條、油條中的鋁

張安華++劉淑香++姚旭

摘 要：鋁是一種低毒的金屬元素，不會導(dǎo)致人體急性中毒，但是食品中鋁元素含量超過一定量就會對人體造成危害。

關(guān)鍵詞：電感耦合；離子體原子；鋁

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.206

人體經(jīng)常攝入鋁元素，對健康的威脅還是挺大的。根據(jù)世界衛(wèi)生組織的研究表明，人體的每千克體重每天允許攝入的鋁元素的含量不可以超過1mg。其主要來源是油炸早餐，如油條，炸糕等，另外一些膨酥食品也會含有少量鋁。在這些食品中，鋁是作為添加劑添加到食品中的。因此，開展食品中鋁的快速檢測，具有重要的意義。本文用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP -AES） 對常見食品中鋁含量的測定方法進(jìn)行了探索。

1 儀器與試劑

（1）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）：美國鉑金埃爾默公司。

入射功率：1.3kw 冷卻氣體流量：8L/min

吹掃氣流量：0.2L/min 剪切氣流量：0.8L/min

樣品溶液流量：2ml/min 觀測方式：水平觀測

鋁的分析線：

（2）試劑。

鹽酸：分析純

硝酸：分析純

高氯酸：分析純

鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：ρ（Al）=1mg/mL

（3）實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。

2 待測樣品的制備

（1）樣品的準(zhǔn)備：將米粉，粉條，餅干等待測樣品于105℃烘干，然后以不含鋁的研缽研成粉末，備用。

（2）樣品的消解：準(zhǔn)確稱取1 g（精確至0.0002g）樣品于100毫升燒杯中，加入20ml硝酸（ρ1.42g/cm3）和5ml高氯酸（ρ1.67g/cm3），加蓋表面皿，置于通風(fēng)櫥中，浸泡過夜。然后將盛有樣品的燒杯分別放到電爐上低溫加熱，并用玻璃棒攪拌，直到樣品消解完全，并蒸至高氯酸白煙冒盡，取下，冷卻，用鹽酸（1+99）溫?zé)崛芙恹}類，并定容到20毫升比色管中，搖勻，于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上按選定的儀器條件測定樣品中鋁的含量。

3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

將鋁的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液ρ（Al）=1mg/mL逐級稀釋，最后配制成鋁的濃度分別為：0，0.5，1.0，2.0，4.0，8.0?g/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，溶液介質(zhì)為鹽酸（1+99）。

4 結(jié)果與討論

4.1 鋁分析線的選擇

鋁的分析線有396.153nm、308.215nm、394.401nm、237.313nm、309.271nm根據(jù)儀器推薦鋁分析線的強(qiáng)度和信噪比，本實(shí)驗(yàn)選擇308.215nm作為待測元素鋁的分析線。

4.2 儀器的檢出限

按選定的儀器最佳條件下，鋁校正曲線的線性范圍為0.03～

100?g/mL，校正曲線的相關(guān)系數(shù)r 為0.9999 ，分別對空白溶液進(jìn)行12次測定，其檢出限為3.2 ng/mL，對2?g/ mL的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定12次，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD） 為1.37%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該方法的精密度良好。

4.3 方法的回收率實(shí)驗(yàn)

用本方法分別測定了米粉，粉條，餅干及油條樣品中鋁的含量，并用加標(biāo)回收法對方法進(jìn)行了驗(yàn)證，其中米粉，餅干及粉條加標(biāo)量為15?g；油條加標(biāo)量為40?g. 結(jié)果見表1。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：用本法測定的樣品中的鋁，加標(biāo)回收率在98.5%-99.5%之間，表明該方法有很好的準(zhǔn)確度。

從上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，本次實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果均小于國標(biāo)中有關(guān)食品中鋁的殘留量≤100 mg/kg 的要求。可見目前有關(guān)食品中的鋁的添加量復(fù)合國家標(biāo)準(zhǔn)。

本文建立了用硝酸、高氯酸浸泡后低溫溶解樣品，制成鹽酸（1+99）溶液，以電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定食品中鋁的分析方法。通過對實(shí)際樣品分析和進(jìn)行精密度、加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，說明本方法精密度和準(zhǔn)確度都很好。為食品中鋁的測定提供了一種選擇性好、簡便、快速、準(zhǔn)確可靠的方法。

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