斷續時效對Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金抗腐蝕性能的影響

王志發，劉曉艷，張瑞杰，張喜亮，崔好選，高飛

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斷續時效對Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金抗腐蝕性能的影響

王志發，劉曉艷，張瑞杰，張喜亮，崔好選，高飛

(河北工程大學材料科學與工程學院，河北邯鄲，056038)

采用晶間腐蝕、剝落腐蝕、電化學分析和透射電子顯微分析技術等研究斷續時效處理對Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金微觀組織與抗腐蝕性能的影響。研究結果表明：斷續時效處理能夠細化合金晶內和晶界析出相。單級時效試樣晶界粗大的析出相呈不連續分布，晶界結構相當于一個寬大的無沉淀析出相(PFZ)上不連續分布著粗大的析出相。斷續時效試樣晶界細小的析出相呈鏈狀分布，將晶界兩邊的PFZ隔離成2部分，腐蝕通道變窄，腐蝕電流密度減小，合金的抗晶間腐蝕和抗剝落腐蝕能力均得到提高。

Al-Cu-Mg-Ag合金；斷續時效；晶間腐蝕；剝落腐蝕；無沉淀析出帶(PFZ)

2系變形耐熱鋁合金由于具有良好的高溫性能、加工性能和耐損傷性能等優點被廣泛應用于航空工業。現代飛機正向大型、高速、多載方向發展，對航空用鋁合金結構材料的強度、耐熱性、可靠性和高壽命等提出了更高的要求。Al-Cu-Mg-Ag合金是在傳統2系變形耐熱鋁合金基礎上發展起來的一種新型耐熱鋁合金材料。在高Cu/Mg比傳統變形耐熱鋁合金中添加微量Ag后，合金的時效析出序列發生了改變，合金中的強化相由′相轉變為熱穩定性更好的相。相在高溫下可以長期存在而幾乎不發生長大和粗 化[1]。與2618合金和2219合金相比，Al-Cu-Mg-Ag合金的室溫抗拉強度分別提高了30%和43%，300 ℃時合金的抗拉強度均提高了200%以上[2]。研究表明：優化合金的時效工藝后，能夠進一步提高Al-Cu-Mg- Ag合金的性能。欠時效處理Al-Cu-Mg-Ag合金的熱穩定性和高溫蠕變性能優于峰時效態合金[3]。這是由于欠時效態試樣在高溫服役過程中會發生強化相的二次析出。LUMLEY等[4]發現欠時效態Al-Cu-Mg-Ag合金試樣在室溫停留一段時間后再進行高溫蠕變性能測試，合金的抗蠕變性能大幅度提高，根據這一現象，發明了T6I6斷續時效處理技術[5]。T6I6斷續時效處理技術屬于三級時效，是指在合金時效過程中中斷時效，在低溫下停留一段時間，然后再進行高溫時效[5]。通過T6I6處理的合金，其力學性能得到明顯改善。隨后CSIRO公司簡化T6I6工藝，將三級時效變為二級時效：對合金先在高溫下進行預時效處理，然后進行自然時效或在稍高于室溫的條件下進行時效，該時效工藝稱為T6I4工藝[6]。采用T6I4工藝也可以獲得與T6I6工藝相同的效果，二者統稱斷續時效處理工藝，該技術適用于2系、6系、7系和8系等大量可熱處理鋁合金材料[7?11]。張坤等[12]研究了斷續時效對Al-Cu-Mg-Ag合金組織與性能的影響，發現與T6I4和T6I6這2種熱處理工藝相比，采用185 ℃/20 min+水淬+150 ℃/25~50 h的多級斷續時效工藝極大縮短熱處理周期并簡化工序，同時合金的強度水平與T6態相當，而塑性獲得顯著改善。張建波等[13]采用透射電子顯微分析技術和差示掃描量熱分析技術DSC研究了Al-Cu-Mg-Ag合金在T6I6斷續時效的不同階段的沉淀析出特征。發現在第一階段高溫時效中，相和′相同時析出，2種析出相的數量無明顯差別；在第二階段低溫時效中，′相持續析出，無明顯的相析出特征；在第三階段高溫再時效中，相和′相同時析出長大，相為主要強化相，′相相對較少。潘清林等[14]發現采用185 ℃/2 h＋150 ℃/6 h的T6I4工藝能夠同時改善Al-Cu-Mg-Ag合金的抗拉強度和伸長率。目前，未見關于斷續時效處理對Al-Cu-Mg- Ag合金的耐腐蝕性能影響的文獻報道。由于2系鋁合金具有較高的腐蝕敏感性，腐蝕能夠大幅度降低合金的強度、塑性和疲勞性能。因此，對Al-Cu-Mg-Ag合金耐蝕性的研究具有重要工程意義。本文作者以Al-Cu- Mg-Ag新型耐熱鋁合金為研究對象，采用晶間腐蝕和剝落腐蝕對比研究了單級時效和斷續時效處理后合金在不同環境下的腐蝕行為，并結合透射電子顯微分析技術和電化學分析技術等對其腐蝕機理進行研究。

1 實驗材料及方法

1.1 樣品制備

采用工業純Al、純Mg、純Ag、Al-Cu、Al-Mn和Al-Zr中間合金，利用鑄錠冶金的方法制備了Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(質量分數，%)合金。合金鑄錠經500 ℃/24 h均勻化處理后進行銑面，然后在460 ℃下熱軋至6 mm，經過400 ℃/2 h中間退火后冷軋至3 mm的薄板。將冷軋板于515 ℃下固溶處理1.5 h后進行時效處理。單級時效T6工藝為185 ℃/t，斷續時效T6I4工藝為185 ℃/1 h+水淬+150 ℃/t。

1.2 性能測試與組織觀察

晶間腐蝕性能測試方法參照國際標準ASTM G110[15]，腐蝕液為3%NaCl+10 mL/LH2O2，面容比小于20 mm2/mL，在(35±2) ℃下腐蝕6 h。腐蝕結束后在垂直于主變形方向切去5 mm，用蒸餾水沖洗干凈重新進行鑲樣，再進行機械拋光。用Olympus DSX500型全自動光學數碼顯微鏡觀察腐蝕情況，測量晶間腐蝕最大深度，并根據試驗標準給出晶間腐蝕等級。

剝落腐蝕性能測試方法參照國際標準ASTM/G 34?01[16]，EXCO溶液中NaCl，KNO3和HNO3的濃度分別為4.0，0.5和0.l mol/L，溶液體積與試樣表面積比為20 mL/cm2。在(25±3) ℃下腐蝕96 h。腐蝕結束后用流水沖洗干凈并拍照，最后根據試驗標準對試樣進行腐蝕評級。

利用CHI600E電化學工作站分別測試試樣在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中的極化曲線。采用三電極體系，試樣為工作電極，飽和甘汞為參比電極，鉑片為輔助電極。極化曲線掃描速率為1 mV/s。

試樣微觀組織觀察在 TECNAI G220 電鏡上進行。透射電鏡試樣經機械預減薄后電解雙噴穿孔而成，電解液為硝酸和甲醇(體積比為1:3)，溫度控制在 ?20 ℃以下。

2 實驗結果與分析

2.1 時效硬化曲線分析

圖1所示為Al-Cu-Mg-Ag合金在不同時效工藝下的時效硬化曲線。由圖1可見：單級時效試樣硬度隨著時效時間的延長迅速增大，在時效4 h后達到峰值161 HV。隨后隨著時效時間的延長，試樣的硬度略有減小，但均保持在較高值。對單級時效試樣在時效1 h后，中斷時效，然后在150 ℃下進行再時效。與單級時效試樣相比，斷續時效試樣的時效硬化速率略低，在時效15 h后達到峰值，峰值硬度(HV)為161，與單級時效試樣的硬度相當。隨著時效時間的延長，斷續時效試樣的硬度幾乎保持不變。為此，在隨后Al-Cu-Mg-Ag合金的腐蝕和組織研究中，單級時效和斷續時效均采用峰值時效制度，分別為185 ℃/4 h和185 ℃/1 h+150℃/14 h。

1—T6；2—T6I4。

2.2 腐蝕行為分析

圖2所示為Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕后的截面照片。由圖2可見：2種時效處理的試樣均發生了不同程度的晶間腐蝕。經過單級時效處理的試樣，腐蝕深度較大并且有部分晶粒已經從基體中脫落(圖2(a)和2(b))。圖2(c)和2(d)表明：經過斷續時效處理后，合金的抗腐蝕性能得到提高，試樣腐蝕深度變淺，并且僅有少量的粒子脫落。

(a), (b) T6; (c), (d) T6I4

采用光學數碼顯微鏡對試樣最大腐蝕深度進行測量，并根據試驗標準對晶間腐蝕等級進行評價，結果見表1。從表1可看出：盡管經過單級時效和斷續時效處理后合金的晶間腐蝕等級均為4，但斷續時效試樣的最大腐蝕深度明顯減小，由178 μm減小到 162 μm。結合圖2(b)和圖2(d)所示的低倍照片可知：斷續時效處理可提高Al-Cu-Mg-Ag合金的抗晶間腐蝕性能。

表1 不同處理后Al-Cu-Mg-Ag合金晶間腐蝕最大深度和腐蝕等級

圖3所示為經過不同時效處理后Al-Cu-Mg-Ag合金在剝落腐蝕液中浸泡不同時間后的宏觀照片。由圖3可見：浸泡12 h后，不同時效處理的試樣均發生了點蝕。單級時效試樣中出現了大量點蝕坑(圖3(a))，而經過斷續時效處理后，合金中點蝕坑的數量明顯減少(圖3(b))。浸泡60 h后，2種時效狀態的試樣均發生了剝落腐蝕。從圖3(c)可以看出：單級時效試樣剝落較嚴重，已有較大面積的晶粒從基體中脫落(箭頭所示)。經過斷續時效處理后，試樣的腐蝕程度降低，雖然已經出現鼓泡現象，但沒有發現粒子脫落(圖3(d))。

根據試驗標準對2種不同時效處理的試樣進行剝落腐蝕評級，結果見表2。由表2可見：在剝落腐蝕液中浸泡6 h后，單級時效處理試樣就發生了點蝕，而斷續時效處理試樣僅發生輕微腐蝕，未見明顯點蝕。浸泡12 h后斷續時效試樣也發生了點蝕。浸泡48 h后，2種時效態的試樣均發生了不同程度的剝落，單級時效試樣的剝落程度為EB，斷續時效試樣腐蝕等級為EA。隨著浸泡時間的延長，與單級時效試樣相比，斷續時效態合金的腐蝕發展較為緩慢，說明斷續時效處理可以提高Al-Cu-Mg-Ag合金的抗剝落腐蝕性能。

2.3 電化學分析

圖4和圖5所示分別為Al-Cu-Mg-Ag合金在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中測得的極化曲線。由圖4和圖5可知：無論在晶間腐蝕液還是在剝落腐蝕液，斷續時效處理的試樣極化電流密度()均明顯比單級時效試樣的小，說明斷續時效態試樣的腐蝕速率比單級時效態試樣的低。

表2　Al-Cu-Mg-Ag合金在剝蝕腐蝕液中浸泡不同時間后的腐蝕等級評價結果

注：N代表沒有明顯的腐蝕；P表示合金表面形成不連續的腐蝕點；EA，EB，EC和EC代表不同程度的剝落腐蝕。

(a) 12 h, T6態; (b)12 h, T6I4態; (c)60 h, T6態; (d) 60 h, T6I4態

1—T6; 2—T6I4。

1—T6; 2—T6I4。

為了進一步比較2種時效狀態Al-Cu-Mg-Ag合金的電化學參數，采用CView軟件對極化曲線進行擬合，所得結果見表3。從表3可以看出：在2種腐蝕液中測得的極化電流密度、極化電位和極化電阻均符合T6＞T6 I4，T6＜T6 I4，T6＜T6 I4。說明無論是在晶間腐蝕液還是在剝落腐蝕液中，斷續時效處理均能夠提高Al-Cu-Mg-Ag合金的耐蝕性。

表3 Al-Cu-Mg-Ag合金在不同腐蝕液中測得的電化學參數

2.4 微觀組織分析

圖6所示為不同時效狀態Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM組織。從圖6(a)可以看出：單級時效處理后，合金中析出了大量的相和少量的′相(圖6中箭頭所示)[3]。相尺寸約為100 nm，強化相呈彌散分布(圖6(a))。與晶內相比，晶界析出相明顯粗大，并且分布不連續(圖6(b))。在晶界附近形成了明顯的無沉淀析出帶(PFZ)。經斷續時效處理后，晶內和晶界析出相均得到細化(圖6(c)和6(d))。晶內相尺寸減小到50 nm，晶界析出相呈連續的鏈狀分布。與單級時效相比，斷續時效試樣晶界附近PFZ寬度明顯增加(圖6(d))。

3 分析與討論

由以上實驗結果可知：時效處理對Al-Cu-Mg-Ag合金的微觀組織與抗腐蝕性能影響很大。斷續時效處理能夠細化合金晶內和晶界析出相，提高合金的抗晶間腐蝕和剝落腐蝕能力。

晶間腐蝕和剝落腐蝕是變形鋁合金常見的2種腐蝕形式，均屬于電化學腐蝕。電化學腐蝕一般從電位較低的位置開始，并沿著電位低的結構繼續發展。根據前期研究結果[17?18]，Al-Cu-Mg-Ag合金的不同結構有晶界析出相()、PFZ和基體(Matrix)，它們三者的自腐蝕電位在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中均符合Matrix＞E＞PFZ。所以腐蝕一般從電位最低的PFZ開始，PFZ的結構及其與基體的電位差決定了合金的抗腐蝕性能。

對于時效硬化型鋁合金，由于晶界處空位較多，在時效過程中，晶界附近的溶質原子易于通過空位進行擴散，優先析出強化相。另一方面，由于晶界具有一定的晶格畸變能，可為強化相的析出提供一定的能量。因此，強化相易于依附晶界析出。這些在晶界析出的強化相在隨后的時效過程中很快長大，形成粗大的平衡相。所以，與晶內析出相相比，晶界析出相更加粗大，這是時效硬化鋁合金的一個普遍現象[19?23]。晶界粗大平衡相的析出，消耗了晶界附近的溶質原子，在晶界附近形成的一定的溶質原子貧乏區。這使得晶界附近強化相的析出比較困難，即使有少量細小的強化相，也會在隨后的時效過程中逐漸溶解消失。因此，在晶界附近，會形成一定寬度的無沉淀析出帶(PFZ)。隨著時效過程的進行，晶界析出相越來越粗大，晶界附近更多的溶質原子被消耗，甚至晶界附近一些細小的強化相也逐漸溶解，這些重新溶入基體的溶質原子也會參與到晶界析出相的長大和粗化。這使得晶界PFZ隨時效的進行而逐漸變寬[18?20, 22]。

(a), (b) T6; (c), (d) T6I4

對于Al-Zn-Mg系鋁合金，晶界析出相為(MgZn2)相。晶界平衡相(MgZn2)、基體和PFZ三者電位符合E＜Matrix＜PFZ[23]。晶界析出相的大小與分布狀態決定了Al-Zn-Mg系鋁合金的電化學腐蝕性能。在時效初期，Al-Zn-Mg系合金晶界細小連續的平衡相(MgZn2)提供了連續的腐蝕通道，有利于腐蝕的進行。隨著時效的進行，晶界析出相逐漸粗大并且分布不連續，不利于腐蝕的進行。因此隨著時效時間的延長，Al-Zn-Mg系合金的耐蝕性逐漸增強，抗腐蝕性能由小到大順序為欠時效、峰時效、過時效[19, 22]。對于Al-Cu-Mg系鋁合金，晶界析出相為(Al2Cu)相。晶界析出相、PFZ和基體三者電位符合Matrix＞E＞PFZ[18]。PFZ的形態決定了Al-Cu-Mg系合金的耐蝕性。時效初期，PFZ較窄，腐蝕通道較窄，合金的耐蝕性較好。隨著時效的進行，PFZ逐漸變寬，腐蝕通道相應變寬，合金的耐蝕性逐漸降低。因此，對于Al-Cu-Mg系合金，抗腐蝕性能由大到小順序為欠時效、峰時效、過時效[18, 23]。

對于Al-Zn-Mg系合金，晶界平衡相電位最低。由于化學成分一定，其與基體的電位差一定。因此，該體系合金的耐蝕性僅取決于晶界平衡相的大小和分布。對于Al-Cu-Mg系合金，PFZ具有最低的腐蝕電位。PFZ中雖然沒有析出相，但是其中包含一定量的溶質原子，因此，PFZ的電位并不是確定的。在幾乎沒有溶質原子的情況下，PFZ的電位與純鋁相同。如果PFZ中Cu原子增多，會增大PFZ腐蝕電位[18]，使得PFZ與基體的電位差變小，合金的耐蝕性提高。因此在判斷Al-Cu-Mg系合金的電化學腐蝕性能時，不僅要考慮PFZ的寬度，而且要考慮PFZ中溶質原子的種類與數量的變化。

對于Al-Cu-Mg-Ag合金，時效初期晶界附近PFZ較窄，合金具有較窄的腐蝕通道。另一方面，由于PFZ中還有大量的Cu原子，并且與基體的電位差較小，合金的耐蝕性較高。隨著時效的進行，PFZ逐漸變寬，腐蝕通道變寬。并且PFZ中有大量的Cu溶質原子從PFZ中析出，參與晶界析出相的長大和粗化，PFZ與基體的電位差變大。這2方面因素均使得Al-Cu-Mg-Ag合金的耐蝕性隨著時效時間的延長而逐漸降低[18]。

對本文所研究的Al-Cu-Mg-Ag合金，雖然時效工藝不同，但合金均處于峰時效態，PFZ中僅存在極少量的溶質原子。對于單級時效態合金和斷續時效態合金，其PFZ電位相似，與基體的電位差相同。因此，成分相同的峰時效態Al-Cu-Mg-Ag峰時效態合金的耐蝕性僅取決于PFZ的結構。對于單級時效試樣，雖然晶界兩邊的PFZ寬度比斷續時效試樣的小，但是單級時效試樣晶界上粗大的析出相呈不連續析出，析出相與析出相之間也有空隙，導致晶界析出相兩邊的PFZ處于貫通狀態。單級時效試樣的晶界結構可以看成是一個寬大的PFZ上分布著不連續的粗大析出相。而對于斷續時效試樣，晶界上鏈狀分布的析出相將晶界兩邊的PFZ分為2部分，減小了PFZ的有效寬度，從而使Al-Cu-Mg-Ag合金的耐蝕性提高。

4 結論

1) Al-Cu-Mg-Ag合金的主要強化相是大量的相和少量的′相。斷續時效處理能夠細化Al-Cu-Mg-Ag合金的晶內析出相和晶界析出相。單級時效處理后合金晶界上粗大的析出相呈不連續析出，而斷續時效試樣晶界細小的析出相呈連續鏈狀析出。

2) 經過斷續時效處理后，晶界細小呈鏈狀分布的析出相減小了Al-Cu-Mg-Ag合金 PFZ的有效寬度，合金的腐蝕電流密度變小，晶界腐蝕最大深度和剝落腐蝕速率均降低，合金在晶間腐蝕液和剝落腐蝕液中的耐蝕性均提高。

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(編輯 楊幼平)

Effects of interrupted aging on corrosion resistance of Al-Cu-Mg-Ag new heat-resistant Al alloy

WANG Zhifa, LIU Xiaoyan, ZHANG Ruijie, ZHANG Xiliang, CUI Haoxuan, GAO Fei

(College of Materials Science and Engineering, Hebei University of Engineering, Handan 056038, China)

The effects of the interrupted aging on the microstructure and the corrosion resistance of Al-Cu-Mg-Ag heat-resistant aluminium alloy were researched by intergranular corrosion (IGC), exfoliation corrosion (EXCO), electrochemical analyses and transmission electron microcopy analyses. The results show the precipitations both in the grains and on the grain boundaries are refined by interrupted aging. The coarse precipitations are distributed discontinuously on the grain boundaries of the single aged sample whose precipitation free zone (PFZ) is widened with some discontinuous precipitations. The fine precipitations are chain-like distributed on the grain boundaries of the interrupted aging sample and its PFZ is divided into two parts and correspondingly, the corrosion passageway is decreased for the interrupted aging sample. The corrosion resistance of Al-Cu-Mg-Ag alloy is enhanced by the interrupted aging.

Al-Cu-Mg-Ag; interrupted aging; intergranular corrosion; exfoliation corrosion; precipitation free zone (PFZ)

10.11817/j.issn.1672-7207.2017.07.006

TG174.3

A

1672?7207(2017)07?1726?08

2016?07?05；

2016?09?22

河北省自然科學基金資助項目(E2013402056)；國家自然科學基金資助項目(51601053)；河北省高等學校科學技術研究項目(QN2014002) (Project(E2013402056) supported by the Natural Science Foundation of Hebei Province; Project(51601053) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(QN2014002) supported by the Science and Technology Research Foundation of Hebei Education Department for Young Teachers in University)

劉曉艷，博士，副教授，從事材料科學與工程研究；E-mail: x918y@126.com