離子色譜法測定用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根

張徐寧

(山西焦煤汾西礦業集團環境監測公司，山西 介休 032000)

離子色譜法測定用水中痕量氟、氯、硫酸根和硝酸根

張徐寧

(山西焦煤汾西礦業集團環境監測公司，山西 介休 032000)

介紹了利用離子色譜法測定用水中痕量的硝酸根、硫酸根、氯、氟等離子；優化了檢測器電流、淋洗液濃度和樣品進樣量等，使各陰離子的檢出限降低，硝酸根、硫酸根、氯、氟等離子的檢出限分別為0.016、0.074、0.014、0.012 mg/L，加標回收率達到90%～110%；6次檢測環境標準204715，相對標準偏差RSD低于2%。離子色譜法測定陰離子方法速度快、精準且靈敏度高，可在同一時間內透析水中不同的陰離子。

電導檢測；透析用水；離子色譜；陰離子

當前，美國醫療器械促進會(AAMI)同人工臟器協會(OASICO)規定透析用水標準為：硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、氟化物的最高質量濃度分別不得超過2.00、100.00、0.50、0.20 mg/L[1-2]。我國透析用水陰離子必須遵守《血液透析和相關治療用水》的相關規定[3]：硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、氟化物的最高質量濃度分別不得超過2.00、100.00、0.50、0.20 mg/L。所以，在工廠生產、生活用水等方面需嚴格透析用水中的硝酸根、硫酸根、氯、氟等離子，但是目前國內外對檢測透析用水中陰離子的研究十分欠缺，可提供參考的文獻很少。原水經過各環節的水處理后產出的高純水即為透析用水[4-5]，其主要成分包含硝酸根、硫酸根、氯、氟等離子，經過血透儀的半透膜直接滲透到人體血液中，所以，人體的生命安危與水的質量息息相關，保證透析用水的質量合格可避免其他并發癥的產生[4-6]。

離子色譜法(IC)主要是通過檢測分析柱中不同陰離子存留時間的長短來進行測定的，并且能在同一時間檢測出用水中不同種類的陰離子。此方法的優點有靈敏度高、干擾少、速度快、選擇性好、操作簡便等。本文運用此方法分析了透析用水中4種不同的陰離子，結果顯示，其精密度及準確度高，速度快，方法簡便，基本上可滿足國際和國內透析用水中對陰離子的監測要求。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

氫氧化鈉；環境標準樣品204715；硝酸根、硫酸根、氯、氟標準樣品，1 000 mg/L；18 MΩ·cm的超純水。

Milli-Q超純水系統；ASrSULTrA(4 mm)型抑制器；ED50型電導檢測器；Dionex ICS-2500型離子色譜儀。

試驗所需用品采購均來源于國家標準物質中心。

1.2 配制淋洗液

50%氫氧化鈉：在500 mL燒杯中放置200 g氫氧化鈉，并加入少許純水，攪拌使其溶解，冷卻稀釋后的溶液體積400 mL，將此溶液倒入500 mL聚乙烯塑料瓶中搖勻，備用。

1.3 色譜條件

分析柱的溫度控制在30 ℃，IonPacAG11-HC型保護柱(4 mm×50 mm)，IonPacAS11-HC型高效陰離子分離柱(4 mm×250 mm)，1.40 mL/min流速的氫氧化鈉等濃度淋洗液體系。

1.4 標準曲線濃度

配制混合陰離子標準儲備溶液，含硝酸根、硫酸根、氯離子、氟離子的溶液質量濃度分別為100.0、100.0、100.0、50.0 mg/L。

陰離子標準使用溶液，含硝酸根、硫酸根、氯離子、氟離子的溶液質量濃度分別為20.0、20.0、20.0、10.0 mg/L。取20.0 mg/L混合陰離子標準儲備溶液至100 mL燒杯中，倒入純水稀釋，搖勻，備用。

表1 標準溶液中各陰離子質量濃度 mg/L

1.5 測定方法

通過0.22 μm濾膜將透析用水樣品過濾后，直接進樣。等到穩定后，依照選定好的色譜條件有序測試樣品和繪制標準曲線，定量依據為峰面積，定性依據反應時間，對相關數據進行處理。

2 結果與討論

2.1 選擇樣品進樣量

2.2 優化淋洗液濃度

2.3 檢測信號受檢測器工作電流的影響

對檢測器接入不同大小的電流，對比不通電流下各離子峰面積，表2顯示了檢測結果。分析表2

圖1 標準4色譜圖

表2 檢測器電流對離子峰面積影響 μS·min

2.4 各離子線性及方法檢出限

表3 檢出限、線性范圍和回歸方程

2.5 精密度與準確度

由于當前實驗沒有醫療透析用水標準樣品，所以本文將環境水樣標準物質204715連續測定6次以檢測精密度和準確度，第49頁表4顯示了測試結果。

表4 精密度試驗

2.6 樣品回收率

分別對2份透析用水進行回收實驗，總共測試3次，表5顯示了回收測定結果。

表5 回收測定結果

分析表5可知,樣品回收率在90%～110%，符合國家回收標準。

3 結論

[1] 劉慧蘭，李國剛，張小杰，等.透析用水及透析液中內毒素污染狀況的分析[J].中華內科雜志，1999，38(12):806-809.

[2] 韓照祥，王超，馬紅超，等.飲用水中多種無機陰離子的離子色譜測定法[J].環境與健康雜志，2008，25(9):813-816.

[3] 劉峰，馬文瓊，任紅波，等.離子色譜法同時測定飲用水中7種陰離子研究[J].哈爾濱商業大學學報(自然科學版)，2008，24(5):614-616，620.

[4] 劉海翔.透析用水處理系統簡介[J].現代醫學儀器與應用，2005，17(2):33.

[5] 陳秀強，韋曦，劉麗珍，等.血液透析用水及透析液質量監測結果分析[J].中華醫院感染學雜志，2012,22(3):550-551.

[6] 李高利，張娜.淺談血液凈化室透析用水、透析液的管理與監測[J].中外醫學研究，2012，10(24):146.

Trace levels determination of fluorine,chlorine, sulfate and nitric acid in water by ion chromatography

ZHANG Xuning

(Department of Environmental Monitoring Company, Shanxi Coking Coal Fenxi Mining Group Environmental Protection, Jiexiu Shanxi 032000, China)

This paper introduces the determination of trace nitric acid root, sulfate, chlorine and fluorine plasma in water with ion chromatography, optimizing the current detector, eluent concentration and sample injection volume, etc., lowering the detection limit of anion, nitrate, sulfate, chlorine and fluorine and other plasma to 0.016, 0.074 , 0.014 , 0.012 mg/L, standard addition recovery of 90% ～110%. The environmental standard was 204715, and the RSD was below 2%. The ion chromatography method is used to determine the speed, accuracy and sensitivity of the anion method, which can be used in dialysis water at the same time.

electrical conductivity detection; dialysis water; ion chromatography; anion

2017-06-05

張徐寧,男,1982年出生,太原理工大學物理化學專業研究生，助理工程師,化驗員，從事水質化驗工作。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.04.15

O657.7+5

A

1004-7050(2017)04-0047-03

分析與測試