石墨爐原子吸收測試痕量鎘的研究

馮翔+杜珍玉+王旭峰

摘 要：石墨爐原子吸收光譜法因為方法簡便、靈敏度高、操作簡便，而被廣泛應(yīng)用于多種微量元素的檢測，但對于基體復(fù)雜的礦樣，由于干擾因素過多，往往出現(xiàn)結(jié)果的準確度偏低，本文研究了幾種基改劑以及灰化溫度對測試微量鎘的影響情況，優(yōu)化了石墨爐原子吸收測試微量鎘元素的實驗方法，確定合適的實驗測試方法。

關(guān)鍵詞：石墨爐；基體改進劑；灰化溫度；痕量鎘

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.17.058

1 實驗部分

1.1 儀器與主要試劑

儀器ice-3500原子分光光度計，涂層石墨管，空心陰極燈，主要試劑為鎘標準儲備液，實驗所用的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為分析純，硫脲、磷酸二氫銨、硝酸鎂均為優(yōu)級純，水為蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

波長為228.8nm，狹縫為0.5nm，燈電流為6mA，儀器升溫條件見表1。

1.3 樣品處理方法

稱取0.2500g樣品于30mL聚四氟乙烯的坩堝中，加入鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸（3：1：1：1）10mL，在電熱板上低溫熔礦1小時后升溫至沸，當白煙冒盡時加入1：4硝酸5mL提取，并用清水沖洗坩堝壁，轉(zhuǎn)移至25mL比色管定容后待測。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 基體改進劑的選擇

常用的基體改進劑有鈀加硝酸鎂或磷酸二氫銨、 磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉，本實驗對的磷酸二氫銨-硝酸鎂 、磷酸二氫銨-EDTA二鈉-硫脲 、硝酸鈀-硝酸鎂 三種基體改進劑進行比較。采用表2對石墨爐進行程序升溫。選出最佳基體改進劑。

由表2可以看出，硝酸鈀和磷酸二氫銨的吸光度值最大，但是背景值也最高，磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉的吸光度值稍偏低但是背景值也低，硝酸鎂和磷酸二氫銨的效果最差，因此選磷酸二氫銨（6%）+硫脲（6%）+EDTA二鈉（1%）作為基體改進劑。

2.2 灰化溫度優(yōu)化

檢測過程中樣品的干燥直接影響測量數(shù)據(jù)的重復(fù)性和石墨管的壽命。采用斜坡升溫方式進行干燥，使液滴逐步縮小，不出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象。

2.3 方法的準確度和精密度

在選定的最佳儀器條件下，用0.2%硝酸將鎘的標準溶液（1000μg/mL）逐級稀釋。鎘標準使用液加入樣品杯中，測定鎘的吸光度，繪制工作曲線如圖2所示。

6 種標樣的檢測結(jié)果見表4 ，由圖表可知，用最佳試驗條件檢測6種土壤標樣，檢測結(jié)果全部符合標準值，且除GBW07301a外，均接近中值。以上6種土壤標樣中Cd含量的全部準確測定，說明了此試驗的優(yōu)化條件適合中國大部分地區(qū)不同類型的土壤。

此試驗通過一系列的試驗條件摸索，對石墨爐原子吸收法測定土壤中鎘的灰化溫度及基改劑進行了優(yōu)化。最終確定以磷酸二氫銨—EDTA二鈉—硫脲作為基改劑，灰化溫度900℃。6種不同類型的土壤標樣采用該優(yōu)化條件測得的檢測結(jié)果全部符合標準值，說明了此試驗的優(yōu)化條件適合中國大部分地區(qū)不同類型的土壤Cd檢測，具有很好的普適性。

參考文獻：

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[3]鄒智，石墨爐原子吸收法測定鉛量時灰化溫度與原子化溫度的優(yōu)化[J].湖南有色金屬，2016，32（03）：79-80.

作者簡介：馮翔（1975-），山東鄆城人，高級工程師，研究所所長，研究方向：化學(xué)專業(yè)。endprint