鉛、鉻、汞、鎘能力驗證整改研究

邢 勇

(江蘇敏安電動汽車有限公司，江蘇 淮安 223243)

鉛、鉻、汞、鎘能力驗證整改研究

邢 勇

(江蘇敏安電動汽車有限公司，江蘇 淮安 223243)

實驗室能力驗證，是指是利用實驗室間比對來確定實驗室和檢查機構從事特定測試活動的技術能力的活動。通過能力驗證活動，不僅考核實驗室人員的操作水平，而且還檢查儀器的運行狀態、標準物質的應用、實驗過程、環境是否符合要求，是對實驗室能力的綜合性考核。現對實驗室參加重金屬能力驗證中出現“有問題”的結果進行整改研究。

能力驗證；實驗室間比對；重金屬

能力驗證是實驗室維持檢測能力，進行質量控制的重要方法之一。是監督機構通過實驗室之間的對比來綜合評價實驗室的檢測能力，可以評價實驗室檢測的全過程，通過能力驗證結果可以分析發現檢測過程中存在的問題。本文就對重金屬鉛、鉻、汞、鎘能力驗證過程中“有問題”的結果通過機、料、法、環、人、測等過程進行原因分析做整改研究。

1 重金屬能力驗證概述

(1)實驗室參加了中國計量科學研究院所舉辦的能力驗證，如期反饋結果，按中期報告得知能力驗證中的測試項目Hg結果為-2.41為“有問題”；

(2)本次能力驗證“聚氯乙烯(PVC)中鉛、汞、鎘、鉻含量的測定”的中期報告的檢測結果如表1。

表1 中期報告中實驗室檢測結果說明

圖1 Hg的Z分數分布

(3)按照CANS《能力驗證規則》合格評定機構參加能力驗證的結果雖為不滿意，但仍符合認可項目依據的標準或規范所規定的判定要求，或當合格評定機構參加能力驗證結果為可疑或有問題時，應采取有效預防措施，必要時采取糾正措施。故實驗室對本次能力驗證中“有問題”的汞采取糾正措施，采取糾正措施前應首先進行問題根本原因的分析。

2 原因分析

原因分析是糾正措施中最關鍵也是最困難的部分。根本原因通常并不明顯，因此需要仔細分析產生問題的所有潛在原因。潛在原因可包括：客戶要求、樣品、樣品規格、方法和程序、員工的技能和培訓、消耗品、設備及其校準。本文從機、料、法、環、人、測等幾個方面進行原因分析。

2.1 儀器

在能力驗證之前對測試儀器進行清潔保養：清洗進樣系統、更換進樣管、torch，同時保養后進行期間核查；驗證儀器狀態正常。因此排除設備問題。

2.2 標準物質

無論是建立工作曲線的標準溶液，還是用作質量控制的標準品都是在證書有效期內的標物，因此也排除是標準物質的問題。

2.3 測試方法

實驗室重金屬測試方法采用國際標準EPA3052 微波消解法，具有很好的密封性、回收很高，因此排除是測試方法過程中由于方法導致的回收率偏低問題。

2.4 環境

由于測試儀器所在分析室是24小時環境控制，并由專人記錄，溫度始終在21～23℃，濕度在50%RH～60%RH之間，嚴格控制人員出入，完全滿足儀器及測試要求。因此也排除是環境導致的問題。

2.5 人員

實驗室所有檢測人員都必須通過考核合格后才能持證上崗，而且上崗后仍然會持續進行人員培訓、考核，會定期使用標準物質、留樣再測等方法進行考核。但是分析了中期檢測報告中汞的檢測數據，計算了允許偏差率：2×標準化 IQR/中位值×100%=2 ×(10.4/450)×100%=4.6%。而平時考核中汞的允許偏差通常設定為10%，查看以往質控記錄汞的質控雖都滿足要求但大多在8%左右徘徊，因此也懷疑人員部分可能存在問題。

三是交通運輸主管部門應搭建統一的信息平臺，實現航道主管部門建設的電子航道圖與海事AIS數據，以及船閘運行單位、過閘船舶之間的信息互通共享。

使用固體性標準物質從前處理階段開始，從樣品粉碎、稱量樣品、加入試劑、配置標準溶液、轉移溶液到上機之前檢查操作過程。在轉移溶液過程中發現，人員在微波消解結束后未等溫度徹底下降立馬進行轉移溶液，同時從鐵氟龍管轉移至漏斗過程中，僅用去離子水清洗一遍，因此懷疑這兩步驟導致回收率偏低。上機測試后果然汞的回收率僅為92.1%。

為了驗證可能的原因，再次讓檢測人員進行相同實驗，同時糾正這兩處的存在的問題。微波消解結束后等待2 h待溫度徹底冷卻，同時增加清洗次數為三次。用相同程序上機測試，結果回收率為96.8%，偏差僅為3.2%，明顯降低。

2.6 測試

儀器測試過程是嚴格按照作業規范建立的測試條件、測試順序、進樣間隔清洗規范進行，同時也核查人員實際操作過程，未發現異常。因此也排除是測試導致的問題。

3 糾正措施

3.1 樣品

使用能力驗證留樣的樣品對此次能力驗證中結果可疑或有問題的Hg進行再次測試。

3.2 標準溶液配制

配制汞標準溶液來繪制工作曲線，具體如表2。

表2 標準溶液配制表

3.3 前處理微波參數

樣品稱重0.12 g，試劑硝酸6 mL，鹽酸2 mL。

表3 微波參數表

注：Sample：20120203-2；Rotor：HF100；Vessels: 8；Weight：0.10 g；P-Program；Reagents：HNO36 HCl 2；P-Rate: 0.3bar/s；IR: 190℃；p: 3.0 kPa；Drive: Rot；Stirrer: off。

3.4 前處理

前處理過程嚴格按照原因分析過程中的操作方法，規避溫度過高和清洗次數少的問題。

3.5 儀器參數設置

表4 電漿參數

表5 積分方式

表6 工作曲線濃度

表7 樣品單位

表8 進樣設定

3.6 測試結果

前處理溶液轉移完成后上機測試，結果如表9。

表9 測試結果

3.7 采取的糾正措施

三個樣品的測試結果都能滿足能力驗證要求，均為滿意結果。因此也推斷本次能力驗證中主要存在的問題為人員在前處理過程中兩個不規范動作導致了結果為“有問題”。因此在后續檢測過程中針對這兩項細化作業規范，增加監督核查；同時研究質控結果的數據判定，提高質控要求，將允許誤差提高到3%。

綜上所述通過此次能力驗證出現的問題進行整改，深入的原因分析，發現了實驗室在檢測過程中存在的問題，同時也發現了實驗室在管理方面、操作規范、質控標準等方面存在問題，進行全員討論分析，推進了實驗室的質控工作，進而有效提高實驗室的檢測能力，確保檢測結果的準確性。

[1] 戴 潔，聶金榮.實驗室能力驗證分析[J].現代測量與實驗室管理，2014(6):60-61.

[2] 謝勤美，胡立軍.理化實驗室能力驗證比對結果分析[J].上海預防醫學雜志，2005，17(5)：236.

[3] 中國合格評定國家認可委員會.CNAS-RL02：2016 能力驗證規則[S].北京：[出版者不詳]，2016.

[4] 中國合格評定國家認可委員會.CNAS-GL02：2014 能力驗證結果的統計處理和能力評價指南[S].北京：[出版者不詳],2014.

(本文文獻格式：邢 勇.鉛、鉻、汞、鎘能力驗證整改研究[J].山東化工,2017,46(11):112-113,116.)

Research on Rectification About Proficiency Testing of Lead, Chromium,Mercury and Cadmium

XingYong

(Jiangsu Min'an Automotive Co.,Ltd.,Huai'an 223243,China)

Laboratory proficiency testing is defined as the use of interlaboratory comparisons to determine the ability of laboratories and inspection agencies to engage in specific testing activities.Through the proficiencytesting, not only the evaluation of laboratory personnel operating level, but also check whether the instrument running state, standard substance application, experimental process, environmental meet requirements, it's a comprehensive examination of laboratory ability.Research on rectification about“Problem” results in laboratory proficiency testing of heavy metals.

proficiency testing;interlaboratory comparison;heavy metal

2017-03-27

邢 勇(1981—)，男，江蘇鹽城人，工程師，本科，主要從事汽車禁限用物質及汽車車內空氣質量研究。

O652.1

A

1008-021X(2017)11-0112-02