碳酸鹽巖中二氧化硅的測試方法研究

肖輝+劉思雪+紀(jì)文強(qiáng)+侯典吉+王賽宇

【摘 要】本文研究建立利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES法） 測定碳酸鹽巖中二氧化硅元素含量的方法，通過溶解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立校準(zhǔn)曲線，同時(shí)改進(jìn)熔樣方法、篩選分析譜線及優(yōu)化儀器工作參數(shù)等內(nèi)容，提高了分析準(zhǔn)確度和精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，利用該方法測定碳酸鹽巖中二氧化硅的含量，其檢出限為0.03mg·L-1，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%（n=5），表明此方法可用于碳酸鹽巖中二氧化硅含量測定。

【關(guān)鍵詞】碳酸鹽巖；二氧化硅；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）

0 前言

碳酸鹽巖因其特殊的物理、化學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用于冶金工業(yè)中，是煉鐵和煉鋼的重要熔劑，而在碳酸鹽巖評價(jià)體系中，二氧化硅的含量直接影響碳酸巖的品質(zhì)，因此，如何迅速測定碳酸鹽巖樣品中二氧化硅的含量成為關(guān)鍵。目前，測定碳酸鹽巖中二氧化硅含量的方法主要有硅鉬藍(lán)分光光度法、鹽酸蒸干脫水重量法和高氯酸脫水重量法等，以上提及方法大多存在實(shí)驗(yàn)操作繁瑣、樣品分析時(shí)間長、效率不高等缺點(diǎn)。

本研究在綜合前人研究樣品測試方法成果的基礎(chǔ)上，嘗試采用氫氧化鈉進(jìn)行碳酸鹽巖樣品分解，通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證不斷調(diào)整儀器工作參數(shù)和挑選最優(yōu)分析譜線，然后利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)對二氧化硅進(jìn)行測定。該方法具有實(shí)驗(yàn)操作簡捷快速和檢測線性范圍廣泛等優(yōu)點(diǎn)，對于大批量樣品的分析要求能夠較好滿足。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

本次實(shí)驗(yàn)儀器為美國Thermo Fisher的IRISintrepid II XSP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具體的工作條件見表1。

1.2 主要試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液

SiO2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（中國計(jì)量科學(xué)研究院），氫氧化鈉和鹽酸均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水，超純水（18.2Ω·㎝）。

SiO2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液： 將SiO2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按照一定的比例進(jìn)行稀釋，依次配制成濃度為0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mg·L-1系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法與分析

本次實(shí)驗(yàn)首先稱取0.1g實(shí)驗(yàn)樣品，將其放置于鎳坩堝中，隨后放入1g氫氧化鈉顆粒，將鎳坩堝于660℃溫度熔融10min，然后將其取出進(jìn)行冷卻，往坩堝內(nèi)加入適量熱水進(jìn)行溶解，待其充分溶解后，倒入預(yù)先裝有15ml鹽酸和40ml水的100ml塑料容量瓶中，用超純水對坩堝進(jìn)行清洗，然后往塑料容量瓶中加水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)刻度，扣蓋搖勻樣品之后進(jìn)行上機(jī)測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線的選擇

在實(shí)驗(yàn)分析過程中，結(jié)果的正確與否極大依賴于分析譜線的選取。因此，本研究選取8 mg·L-1的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液作為調(diào)諧液，處于儀器最佳參數(shù)條件下，對不同的譜線進(jìn)行觀察處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示251.611nm譜線的波峰形態(tài)保持穩(wěn)定且精密程度較好，因此本次實(shí)驗(yàn)采用251.611nm的譜線來測試SiO2。

2.2 儀器參數(shù)的優(yōu)化

本研究選取8 mg·L-1SiO2為測試樣品，在實(shí)驗(yàn)條件未變化的情形下，在發(fā)射功率、觀測高度、分析泵速和霧化器壓力條件不斷變化的條件下，分別測定實(shí)驗(yàn)的光譜值，而后據(jù)此優(yōu)化調(diào)整儀器參數(shù)。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)及檢出限

根據(jù)實(shí)驗(yàn)所選擇的儀器最佳測定條件，依次測試濃度為的0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mg·L-1硅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在光譜儀最佳工作條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中Si元素的強(qiáng)度，繪制校準(zhǔn)曲線，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)擬合曲線（圖1）。然后分別測定空白溶液10次，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，其結(jié)果見表2。

2.4 精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

在ICP-OES最佳測定條件下，按照實(shí)驗(yàn)方法平行測定5個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)樣品10次，測試結(jié)果取均值，結(jié)果見表3。由下表看出，本次實(shí)驗(yàn)中樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，能夠較好滿足二氧化硅的測試要求。

3 結(jié)論

本文選取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定碳酸鹽巖中二氧化硅含量，通過使用氫氧化鈉對樣品進(jìn)行熔樣處理，同時(shí)篩選分析譜線及優(yōu)化儀器工作參數(shù)等內(nèi)容，最終得到良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，能夠較好滿足大批量樣品分析需求，同時(shí)該方法具有實(shí)驗(yàn)操作簡捷、和效率高等優(yōu)點(diǎn)，因此該實(shí)驗(yàn)方法可作為測定碳酸鹽巖中二氧化硅含量的一種方法。

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[責(zé)任編輯：張濤]endprint