PP-RCT管材專用料開發

馬 進，張鵬宇，胡廷芳，莫 明

(1.中國石油天然氣股份公司獨山子石化分公司樹脂應用研究所，新疆 獨山子 833699；2. 新疆橡塑材料實驗室，新疆 獨山子 833699)

PP-RCT管材專用料開發

馬 進1,2，張鵬宇1,2，胡廷芳1,2，莫 明1,2

(1.中國石油天然氣股份公司獨山子石化分公司樹脂應用研究所，新疆 獨山子833699；2. 新疆橡塑材料實驗室，新疆 獨山子833699)

制備了一種結晶改善的無規共聚聚丙烯(PP-RCT)。采用高溫凝膠滲透色譜、差示掃描量熱儀、毛細管流變儀、核磁共振質譜儀等對無規共聚聚丙烯(PP-R)和PP-RCT樹脂在分子結構、結晶形態、力學綜合性能等方面進行了分析，從生產工藝、添加劑等方面對PP-RCT管材專用料的研制進行了探討。結果表明，選擇合適的工藝生產基礎粉料，使用功能添加劑包造粒，生產PP-RCT專用料擠管，對管材擠出過程作適當處理，可以達到GB/T18742.2—2002的要求；PP-RCT具有較高的韌性(簡支梁缺口沖擊強度≥60kJ/m2)、更長的耐壓時間和更高的耐壓壓力。

無規共聚聚丙烯；結晶；相對分子質量分布；流變評測

0 前言

PP樹脂按照不同的聚合工藝可分為均聚PP(PP-H)、嵌段共聚PP(PP-B)和PP-R 3大類，與PP-H、PP-B相比，PP-R具有較高的韌性和較好的剛性，改善了PP-H“低溫冷脆性”的缺點，且在較高溫度下具有很好的耐蠕變性能，其管材主要應用于70 ℃左右的熱水供應領域[1]。但PP-R的剛性、韌性和耐蠕變性與聚乙烯(PE)還有較大的差距。2010年以來用PP-R樹脂制備的PP管材，作為一種新型塑料管材被市場認可， 盡管PP-R管材有諸多優點，但也有不足：在高溫(95 ℃)時熱膨脹系數較大，缺口沖擊強度不高，特別是低溫沖擊性能等方面還達不到較高的要求等，且國內施工和運輸環境不規范，容易造成管材的提前破裂損壞。因此，對PP-R樹脂的改進提出了市場要求：提高承壓能力、耐蠕變時間、熱變形溫度和低溫抗沖擊性能，因此誕生了PP-RCT樹脂。

北歐化工是首家在市場上推出該種PP-RCT的公司，該PP-RCT樹脂制備的管材具有良好的剛 - 韌平衡和較長的耐蠕變時間(長期靜液壓試驗曲線無拐點)，差示掃描量熱儀(DSC)曲線上， PP-RCT材料一般顯示有2個熔融峰。與一般的PP-R材料相比，PP-RCT在70 ℃下經過50年的時間，長期強度提高超過50 %，因此這種材料的管材管壁可以做得更薄，可采用高的擠壓速度并減少材料用量，提高效益；或制造更大內徑的管道，可使管道體積容量增大，為低水壓供水問題提供了解決方案。在修訂中的GB/T 18742征求意見稿中借鑒德國標準DIN8077[2]明確提及了以上兩點。目前國內中石化燕山石化分公司有試產。從目前發展趨勢來看，國內PP-R市場在煤化工工藝PP-R專用料的沖擊下必將大幅度拉低原有利潤，PP-RCT專用樹脂將成為下一代PP管材的熱點。

通過近些年的市場反饋，獨山子石化公司化工新區550 kt Innovene氣相PP裝置采用新型催化劑，規模化生產的PP-R管材產品T4400、T4401已在市場獲得了主流管材加工企業的認可。本文為提升產品競爭力，滿足市場要求，在Innovene氣相工藝PP-R專用料T4401的基礎上，改進生產工藝，調整添加劑工藝包，尋找部分改進和提高的措施，并從產品結構、力學性能、流變性能、熱氧穩定性能等方面進行了表征分析，為生產PP-RCT進行了探究和討論。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PP-R管材，T4401、T4400，自制；

PP-RCT，1#(國產)、2#(進口)；

復配添加劑，自制。

1.2 主要設備及儀器

注塑機，ERGOTECH100-200，浙江海天德馬格注塑設備制造有限公司；

電子拉伸試驗機，LJ-2500，意大利Ceast公司；

懸臂梁沖擊試驗機，XJH-2.75，意大利Ceast公司；

熔體流動速率數儀，6840.00，意大利Ceast公司；

高溫凝膠滲透色譜，V2000，美國Waters公司；

毛細管流變儀，RHEO-Tester2000，德國Gottfert公司；

動態力學分析儀，242c，德國Netzsch公司；

DSC，822e，德國梅特勒 - 托利多公司；

核磁共振質譜儀，AM-300，德國布魯克公司。

1.3 工藝介紹

獨山子石化公司550ktPP裝置采用Innovene氣相PP裝置技術，與燕山石化生產B4101產品的120kt/a氣相法聚合裝置屬于同種工藝裝置，如圖1所示為234線工藝流程圖，234線采用2個氣相反應器串聯的方式操作，均聚聚合反應在第一氣相反應器中進行，抗沖共聚在第二氣相反應器中進行，可生產均聚、無規共聚、抗沖共聚3類產品；235線采用單個氣相反應器[無250單元(第二聚合反應器)]，均聚和無規共聚均在同一反應器內進行，可生產均聚和無規共聚2類產品[3]。

1.4 性能測試與結構表征

拉伸性能按GB/T1040.2—2006測試，1A型樣條，拉伸速率為50mm/min；

簡支臂梁缺口沖擊性能按GB/T1843—2008測試，V形缺口，擺錘速率為2.9m/s；

熔體流動速率按GB/T3682—2000測試測試溫度為230℃，砝碼質量為2.16kg和10kg；

彎曲模量按GB/T9341—2008測試，彎曲速率為2mm/min；

核磁共振質譜按Q/SZSY.07.21—2008測試,溶劑為氘代氯仿，四甲基硅烷為內標，共振頻率為300MHz，操作溫度120～140℃，取樣時間為6s，累積次數為2000～4000次；

DSC分析：熔融結晶溫度范圍為-50～200℃，氮氣流量為60mL/min，升溫速率為10℃/min；

管材性能：按GB/T18742.2—2002測試，管系列選取S3.2，公稱外徑為25mm，壁厚為2.0mm。

1.5 PP-RCT管材樹脂專用料關鍵技術概述

1.5.1PP-R長周期運行生產技術

管材專用料中的低相對分子質量部分保障產品的加工性能，高相對分子質量部分保障產品的沖擊、耐環境應力、耐蠕變等使用性能。但相對分子質量過小的低聚物在輸送過程中會黏附于管壁，極易造成管道的堵塞現象，不利于長周期穩定生產；過高的相對分子質量導致熔體不易加工，并伴隨有明顯的口模膨脹。在生產PP-RCT管材專用料的過程中，催化劑確定后，需要通過調整聚合工藝參數來調整產品的相對分子質量分布，以保證產品高相對分子質量與低相對分子質量組分含量的平衡性，從而保證生產平穩運行，使產品具有優異的加工性能和力學性能。

注：ISBL—界區以內；OSBL—界區以外。圖1 獨山子石化公司Innovene工藝流程圖Fig.1 Innovene flow chart of Dushanzi Petrochemical Company

圖2 靜液壓檢測管材破裂3階段示意圖Fig.2 Three steps by hydrostatic strengthtesting of pipes cracking

對PP-RCT管材進行靜液壓實驗方法與PP-R類似，甚至要求更嚴，如圖2所示為管材發生破裂的3種形式。第一階段為韌性破壞模式，其取決于聚合物的種類、密度、結晶度、拉伸強度和環境溫度；第二階段為混合破壞模式，即為韌性 - 脆性轉折；第三階段為脆性破壞模式，其取決于聚合物的相對分子質量的大小和添加劑的種類；在第一階段破裂時，裂口呈韌性破裂，裂口處有拉伸變形；在第二階段破裂處呈脆性斷裂，裂口處光滑。而轉折點即稱為韌 - 脆轉折點，因此管材的可適用范圍必須在轉折點前。合理的分子結構將減緩材料的韌性破壞，優異的抗氧體系也使轉折點推后出現，從而保證加工的管材使用壽命大于50年。

修訂中的GB/T18742標準明確指出PP-RCT為結晶改善的PP-R，如何從聚合工藝和添加劑2方面對PP-RCT管材用樹脂進行微觀結構設計是關鍵：什么樣的微觀結構能使PP所制備的管材在內壓作用下具有很長的失效時間而不破裂？研究表明，PP這種長期負荷下的斷裂是一種蠕變開裂，材料的黏彈性行為使其在長期負荷作用下產生蠕變，即產生形變，此時如果材料內部在制作過程中存在著某種小裂紋，那么在蠕變過程中這些裂紋會慢慢擴展，并逐漸變大，從量變到質變，最終導致材料快速斷裂。初始的微裂紋存在于非晶相中，并在非晶相中擴展。顯然，擴展快慢是和晶粒多少、大小和晶粒間聯系緊密程度有關。晶粒多且尺寸較小，裂紋擴展時遭遇阻擋就會越大。而如晶粒之間有許多連接或非晶相區域少，那么裂紋擴展就更困難。晶粒間的連接可依賴于系帶分子。所謂系帶分子即一個大分子鏈由于其十分長，可以進入若干個晶片中，這樣此大分子鏈就可把幾個晶粒聯系在一起。一般來說，PP-RCT管材用樹脂的微觀結構應具備以下幾點：

(1)樹脂相對分子質量必須大，熔體流動速率小于0.5g/10min。一般來說樹脂的平均相對分子質量越大，系帶分子就越多，阻止裂紋擴展的能力就越強。另外，相對分子質量大有利于提高管材的韌性。

(2)樹脂相對分子質量分布必須寬，最好呈雙峰狀分布。由于系帶分子越多，阻止裂紋擴展的能力就越強。而相對分子質量分布寬有利于系帶分子的產生。另外，由于要求相對分子質量很大，因此樹脂熔融后的流動性比較差，不利于成型加工。為了適應擠出成型管材，相對分子質量分布應該寬一些。

(3)必須用乙烯或其他α- 烯烴共聚。PP-RCT管材除了需具有較高的剛性，還要求一定的抗沖擊性，必須取得剛性和韌性的平衡，因此要求在生產中加入其他烯烴進行共聚。

1.5.2添加劑改性技術

—熔體流動速率 —沖擊強度 —屈服強度 —彎曲模量(a)熔體流動速率和沖擊強度 (b)屈服強度和彎曲模量圖4 不同批次樹脂的性能Fig.4 Properties of the resultant resin made at different batches

獨山子石化公司550kt/aPP裝置采用Innovene氣相PP工藝新技術，234線裝置有2個聚合反應器，通過加入乙烯或其他α- 烯烴共聚，形成寬相對分子質量分布的樹脂，生產良好的PP-RCT管材專用樹脂基料；PP-RCT管材要求樹脂具有良好的剛 - 韌平衡性、較為特殊且穩定的結晶狀態、耐熱性和抗蠕變性能，其中耐熱性能及抗蠕變性能對添加劑(抗氧劑)體系要求非常嚴格，對于添加劑要求在溶劑(熱水)長期作用下具有耐抽提性，以保證材料長期的穩定性能，添加劑體系的優選至關重要。

2 結果與討論

2.1 乙烯含量及分散對PP-RCT的影響

—乙烯含量 —沖擊強度圖3 不同批次T4401樹脂對乙烯含量和沖擊強度的影響Fig.3 Effect of T4401 resin on impact strength and contents of ethylene

管材樹脂中的乙烯含量主要影響基料的拉伸屈服應力、簡支梁沖擊強度、熱變形溫度等，在生產過程中要嚴格控制。對某段時間生產期間的乙烯含量做了連續跟蹤(從車間LIMS數據庫選取多批次的階段數據如圖3、4所示)。其中109～118批次均為2016年產，432～434批次均為2015年產。從圖3可看出，同一工藝條件下，使用同一種添加劑的T4401隨著乙烯含量的增加，其沖擊強度也隨之上升。乙烯含量過低使產品更易結晶，T4401剛性高，韌性差；乙烯含量過高則生成乙烯嵌段過多，并有生成乙烯晶區的趨勢，導致T4401的剛性差，韌性好。PP分子鏈中引入乙烯鏈段，PP分子鏈的規整性降低，結晶度下降，使產品的沖擊強度提高[4-6]。所以在生產T4401時，建議乙烯含量控制在3%～5%范圍內。乙烯含量過高導致基料剛性下降，發黏，塊料較多，234線擠出機下料閥易出現卡停。

PP-R是主鏈上無規則地分布著丙烯及其他共聚單體嵌段的共聚物。采用選定催化劑后在PP鏈上無規引入乙烯，改變了PP分子鏈中甲基有序列排列狀態，分子鏈的柔性增加，使其沖擊性能增加[1]。樹脂生產中既要控制好乙烯含量，也要控制好乙烯嵌入丙烯鏈中的排列結構。根據聚合工藝條件，考察T4401沖擊強度隨乙烯分布改變而隨之改變的情況。T4401是獨山子乙烯新區氣相雙反應器生產，如表4所示用核磁對兩者共聚物序列結構進行表征。決定PP沖擊性能的主要是PP鏈的結構。三單元結構中含E結點量的多少代表鏈段無規度的大小(E為乙烯相、P為丙烯相、PE為乙丙膠相)。PEP、EEP、PPE、EPE這種無規則分布對PP-RCT基礎樹脂的剛 - 韌平衡起到決定作用。無規共聚物的剛性、耐熱性及熔點隨著E含量的增加而降低,沖擊性能則隨之提高。由表4看出，三單元序列中EEP、PPE和PEP較少，未測出EEE，含E節點的鏈段對樹脂的韌性起作用，但PP-RCT對剛性要求較高，不規則排列的含雙E的三單元鏈段在PP晶區非晶區充當系帶角色，起到剛 - 韌平衡的作用(彎曲模量和屈服應力較高，沖擊強度不能太低)，因此選擇433批T4401作為PP-RCT的基礎樹脂。

表4 不同批次獨山子T4401樹脂性能對比Tab.4 Comparison of resin performances of Dushhanzi T4401

2.2 熔體流動速率對PP-RCT的影響

—熔體流動速率 —沖擊強度圖5 不同批次T4401樹脂對熔體流動速率和沖擊強度的影響Fig.5 Effect of T4401 resin on impact strength and melt flow rate

熔體流動速率可以表征PP相對分子質量的大小。氫氣作為相對分子質量的調節劑，在聚合生產期間氫氣的加入方式方法是反應器控制的關鍵參數。如圖5所示，以2015年和2016年生產的多批次T4401樹脂為例，考察熔體流動速率對簡支梁沖擊強度的影響。使用同一種添加劑，在乙烯含量控制目標值相同的情況下，由沖擊強度趨勢圖4看出，熔體流動速率在0.26g/10min左右的沖擊強度高于熔體流動速率為0.28～0.30g/10min時的沖擊強度。熔體流動速率越小，PP的相對分子質量越大，相對分子質量高的產品具有較好的物理特性，力學強度高、剛性好，有利于管材擠出成型。此外，相對分子質量越大，表明分子鏈越長，產生于晶片間的鏈接分子越多，可提高管材樹脂的耐環境應力開裂性。但熔體流動速率過低，對擠壓機切刀磨損嚴重；熔體流動速率過高，降低了沖擊強度，所以T4401的熔體流動速率控制在0.24～0.28g/10min間最佳。建議乙烯含量控制在3%～5%范圍，乙烯含量高，T4401沖擊強度高；乙烯嵌入丙烯鏈段的序列結構也影響沖擊強度、拉伸性能、彎曲模量和熱變形溫度。

2.3 添加劑和擠管后處理的描述

按圖4選取某階段T4401粉料，使用自制添加劑工藝包(調整了抗氧體系比例，重組了功能添加劑)，經過雙螺桿造粒，取樣做力學測試，在管材擠出階段工藝參數做了改進并擠出管材，做后處理得到管樣開展靜液壓測試。

2.3.1力學性能

從表5中可以看到PP-RCT1#和PP-RCT-T4401的沖擊強度高于其他2個樣品，且彎曲模量不低；力學性能對比結果表明，PP-RCT1#、PP-RCT-T4401的耐沖擊、剛性及其他綜合性能較好。

2.3.2DSC分析

4種PP-RCT原料(T4401除外)的熔融峰，PP-RCT1#、PP-RCT-T4401具有明顯的雙峰特征，PP-RCT2#則無雙峰特征。PP-RCT1#和PP-RCT-T4401的雙熔融峰說明二者的結晶行為較普通T4401明顯改變，且結晶度提高，這種差異必然影響材料的拉伸屈服應力、彎曲模量、熱變形溫度和沖擊性能等；PP-RCT1#、PP-RCT-T4401符合PP-RCT料的關鍵特征：如表6所示，PP-RCT材料顯示有2個熔融峰。

表5 樹脂的性能Tab.5 Properties of the resin

表6 樹脂的熱性能Tab.6 Thermal properties of the resin from DSC test

2.3.3GPC分析

聚合物的相對分子質量及相對分子質量分布對其使用性能和加工性能都有很大的影響。PP-R管材的力學強度、韌性以及長期耐蠕變性能均隨著相對分子質量的增加而提高，但相對分子質量太高，又給管材及管件的加工帶來困難。因此，應將相對分子質量控制在一定范圍內，相對分子質量大的分子鏈可以提高熔體強度，相對分子質量小的分子鏈則起到熔融潤滑的作用，更利于擠出成型。相對分子質量高可以使PP-RCT專用料具有良好的物理性能，有利于管材料的擠出成型。此外，相對分子質量越大，分子鏈越長，產生于晶片之間的聯接分子越多，對提高管材料之間的抗應力開裂能力有至關重要的作用，高分子鏈大多為折疊鏈的片晶結構，重均相對分子質量(Mw)越大，系帶分子越多，其抗沖擊能力越強。同時良好的相對分子質量分布，對于后期的加工將會產生較大的影響。

一般來說，數均相對分子質量(Mn)對相對分子質量較低部分的分子所做的貢獻較大，影響物料固態時的性質(如沖擊強度)；Mw對相對分子質量較高部分的分子所做的貢獻較大，影響熔體的黏度；而相對分子質量分布則代表了聚合物試樣相對分子質量的多分散性。因此調和物料的剛性及韌性可以采取拓寬樹脂相對分子質量分布的方法，從而降低高剪切速率下的熔體黏度，但相對分子質量分布也不能無限制的增加。

由表7可知，PP-RCT-T4401的Mn較小；T4401的Mn較小，Mw最低；PP-RCT1#的Mn較大，相對分子質量分布最窄。T4401與PP-RCT-T4401的相對分子質量分布較寬，意味著其在平均分子質量一定的情況下加工性能更好。對應于管材加工方面，T4401和PP-RCT-T4401由于擁有較低的Mn和Mw，因而熔體流動速率較高，物料流動性較好，擠出管材時表現出較好的易加工性(如管材擠出機負荷較低、加工溫度較低、管材表面更趨于光滑平整等特點)；而PP-RCT1#則表現出較高的抗熔垂性。

表7 樹脂的相對分子質量和相對分子質量分布Tab.7 Molecular weight and its dictribution of the resin

2.3.4核磁分析

從表8可看出，T4401的E組分含量最高，PP-RCT1#和PP-RCT2#的E組分含量較高，與其PE組分含量一致，高于T4401和PP-RCT-T4401。PE組分含量越高，對樹脂的沖擊強度貢獻越大，但從力學性能結果來看，并未與核磁測試結果相吻合，表明PE膠相含量并不是影響樹脂沖擊強度的唯一因素，沖擊性能還與樹脂的相對分子質量大小有密切關系。

一般而言，PPP部分的序列規整度，即mmmm、mm值越高，mr、rr值越低，說明PP分子鏈的規整性越好，分子鏈越易結晶，材料的剛性也就越好。由表8可以看出，PP-RCT-T4401和T4401的mmmm、mm值相對較高，其剛性最好，這與力學性能測試結論一致[6]。

表8 PP-R管材樹脂的單體含量和共聚物序列結構分布Tab.8 Monomer content and series distribution of copolymers of PP-R resin from NMR test

注：a)單體含量為摩爾分數。

原料沖擊強度和剛性的均衡程度的高低對PP-RCT管材制品簡支梁沖擊和靜液壓實驗的通過率均會造成影響。對于PP-R而言，影響材料沖擊強度的因素主要包括PP中的單乙烯組分含量和乙丙膠相含量。一般而言，在丙烯鏈段整體聚合度不變的情況下，控制第一反應器乙烯單體接枝于大分子丙烯鏈段越多，對產品的沖擊性能提升越明顯。T4401單乙烯組分升高明顯，單丙烯組分下降明顯，但其乙丙膠相含量并未發生明顯增長，表明乙烯與丙烯的節點并未增長，即與丙烯發生接枝反應的乙烯單體并未增多，則大部分升高的單乙烯組分應為乙烯單體發生自聚反應所體現出來的“假乙烯含量”。

對于乙烯與丙烯單體共存的第一反應器而言，催化劑加入量的增加會引起乙烯單體發生自聚反應，造成可接枝于大分子丙烯鏈段的單乙烯組分含量減少，即第一反應器聚合出的粉料中，乙丙膠相含量相對較低。催化劑活性大量消耗與第一反應器中，在第二反應器中，殘余的催化劑活性不足以完成大分子丙烯鏈段的聚合，從而生成大量的含有接枝乙烯的小分子丙烯鏈段，造成總乙烯含量的升高，與在線監測總乙烯含量數據吻合。大量接枝于小分子丙烯鏈段上“短鏈乙丙膠相結構”和乙烯自聚表現出的“假乙烯含量”，無法對材料的沖擊性能提供正向影響。

對于PP-RCT專用料，首先要選用合適的催化劑，在T4401基礎上對2個反應器聚合工藝進行調整，挑選分子鏈規整性好、易結晶、剛性高的基料生產；第二步通過改變添加劑配比調整其結晶類型和方式，完善系帶結構；第三步在管材擠出生產時做恰當處理。這樣完全可以達到大幅提高管材環剛度、沖擊性能、耐壓時間和等級的目的。

2.3.5管樣壓力測試

根據管材測試標準(修訂中的)GB/T18742.2—2002中的測試要求，對制品進行了靜液壓試驗，結果如表9、表10所示。可以看出，PP-RCT1#和PP-RCT-T4401專用料結果較好，源于其較好的剛 - 韌平衡，耐壓時間PP-RCT-T4401表現優異。結果表明：穩定的結晶形態可以提供較高的彎曲模量和沖擊強度，賦予管材較高的環剛度，耐壓時間成倍提高，也有利于適當減薄管壁，降低成本。

表9 PP-RCT管材耐壓測試條件和標準Tab.9 Testing condition and standard of hydrostatic strength of PP-RCT pipes

表10 4種PP-R管材靜液壓試驗結果Tab.10 Hydrostatic strength of four kinds of PP-R pipes

3 結論

(1) 選擇合適的催化劑，恰當調節雙反應器工藝，使用新型添加劑包在裝置工業化生產PP-RCT專用料完全可行，配合正確的后處理工藝擠出管材，通過測試達到GB/T 18742.2—2002的測試要求；

(2)PP-RCT基礎樹脂的選擇很關鍵，三單元序列中E組分含量少有利于管材的擠出;對聚合工藝進行調整，生產合適的PP-RCT-T4401基料，改變添加劑配比，作用于結晶結構，并對管材后處理工藝改進，是生產PP-RCT的關鍵。

(3)PP-RCT擠出管材具有良好的剛 - 韌平衡及較長的耐蠕變時間。

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DevelopmentofSpecialMaterialsforPP-RCTPipes

MA Jin1,2, ZHANG Pengyu1,2, HU Tingfang1,2, MO Ming1,2

(1.Institute of Dushanzi Petrochemical Company, Petro China, Dushanzi 833699, China；2.Xinjiang Key Laboratory of Rubber-plastics Materials, Dushanzi 833699, China)

Atactic copolypropylene (PP-RCT) was developed through the modification of crystallinity. A comparative investigation on structure and properties of PP-RCT and normal PPR resins was performed by gel permeation chromatography, differential scanning calorimetry, capillary rheometer, dynamic mechanical thermal analysis, polarized light microscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy and conventional mechanical tests. Molecular structure, crystal morphology, mechanical properties of these resins were analyzed comprehensively. Resolutions for the development of PPR-based pipes special materials were proposed on the basis of production process, additives and other aspects.

atactic copolypropylene; crystallization; molecular weight distribution; rheological eva-luation

TQ325.1+4

B

1001-9278(2017)09-0048-08

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.09.007

2017-04-13

聯系人，yjy_maj1@petrochina.com.cn