GaN襯底的腐蝕程度對ZnO納米棒陣列光學性能的調控

龐澤鵬， 梅伏洪， 喬建東， 尚 林， 余春燕， 許并社 *

(1. 太原理工大學 新材料界面科學與工程教育部重點實驗室， 山西 太原 030024；2. 太原理工大學 新材料工程技術研究中心， 山西 太原 030024)

GaN襯底的腐蝕程度對ZnO納米棒陣列光學性能的調控

龐澤鵬1,2， 梅伏洪1,2， 喬建東1,2， 尚 林1,2， 余春燕1,2， 許并社1,2 *

(1. 太原理工大學 新材料界面科學與工程教育部重點實驗室， 山西 太原 030024；2. 太原理工大學 新材料工程技術研究中心， 山西 太原 030024)

研究了在濕法腐蝕GaN襯底上生長的ZnO納米棒陣列的微結構和光學性能。相比于未經腐蝕及腐蝕5 min、10 min的GaN上生長的ZnO納米棒陣列，在腐蝕8 min的GaN上生長的ZnO納米棒陣列最細密，光學性能最好，其相應PL光譜峰強積分比IUV/Ivis最大(70.92)。因為此時GaN襯底中的位錯基本全部在表面露頭，ZnO容易附著而形成更多的形核種子，并且襯底的位錯在表面的邊緣有助于誘導ZnO晶體的外延生長，所以ZnO棒更加細密，晶體質量更高，從而光學性能更好。

ZnO納米棒； 水熱法； GaN襯底； 濕法腐蝕； 光學性能

Abstract: 1-D ZnO nanorods arrays were fabricated on the wet etched GaN substrates and the microstructure and optical properties were studied. Compared with ZnO nanorods grown on GaN with no corrosion and corrosion for 5 min and 10 min, the nanorod arrays with the etching time of 8 min are the finest and have the best optical properties, besides its corresponding PL spectral peak integral ratioIUV/Ivisis the largest. Because the dislocations in the GaN substrate with the etching time of 8 min are almost entirely in the surface outcrops, and the ZnO nanorods grown on it are easy to attach to form more nucleated seeds, furthermore it is helpful to induce the helical growth of ZnO crystals when the dislocations of the substrate are at the edge of the surface. Therefore, the ZnO nanorods are more compact and uniform, and the crystal quality and optical properties are more ideal.

Keywords: ZnO nanorods； hydrothermal； GaN substrate； wet etching； optical property

1 引 言

以GaN、SiC、ZnO為代表的寬禁帶半導體材料，具有寬帶隙、高臨界擊穿電場、高熱導率、高載流子飽和漂移速度等特點，在高溫、高頻、大功率、光電子及抗輻射等方面具有巨大的應用潛力[1-8]。其中，ZnO室溫下的禁帶寬度(3.37 eV)和激子結合能(60 meV)較大，該優點使ZnO材料在紫外光電器件領域中具有重要的應用前景[9-14]。在ZnO晶體的各種結構形態(薄膜、納米棒等)中，ZnO納米棒陣列具有單晶性良好、電子注入效率高、長徑比高以及比表面積大等特性，在發光二極管[15]、納米發電機[16]、太陽能電池[17]、紫外探測器[18]等納米紫外光電子器件領域得到了廣泛關注。

ZnO納米棒陣列以固體薄膜作為襯底異質生長而成，因而異質襯底材料對ZnO納米棒的結構和性能有重要影響。目前使用較多的襯底材料包括SiO2襯底、Si襯底、Pt薄膜、Au薄膜、A12O3以及GaN襯底[19]。其中，GaN與ZnO具有晶體結構相同、晶格失配度(1.8%)較低以及光電性質相似等特點，上述特點為以ZnO/GaN異質結為基礎的光電器件的制備提供了一條可行的途徑[20-22]。由于n型ZnO納米棒更易制備，因此近年來在GaN襯底生長氧化鋅納米棒陣列的研究以n-ZnO與p-GaN構成異質結為主[23]，例如，Oh等利用濕刻蝕法制備的氧化鋅納米結構，提高了 GaN基LEDs的效率[24]；Jang 等通過MOCVD以藍寶石為襯底生長了GaN緩沖層，在其上利用水熱法外延生長了ZnO納米棒陣列，該納米棒陣列表現出了強的近帶邊發射，而缺陷發光顯著降低[25]。威斯康辛大學麥迪遜分校的Jin教授課題組觀察到了ZnO 納米管中的螺旋位錯[26]。之后，Morin等揭示出在一維ZnO 納米棒的生長過程中遵循位錯驅動生長模式，GaN襯底薄膜中較高密度的位錯，為其提供了位錯源[27]。由此可知，GaN中的位錯在其表面處的密度和形貌是ZnO納米棒陣列生長的核心影響條件之一。然而，目前對于在GaN襯底上生長的ZnO納米棒的研究，主要集中于改變GaN外延參數[28]或者ZnO生長條件[29]以研究它們對于ZnO/GaN異質結光電性能的影響，尚無關于GaN襯底中位錯在其表面(即ZnO/GaN的界面)處的露頭的形貌對ZnO結構和性能的影響的研究。該問題之所以必要，是因為根據位錯驅動生長模式，位錯的階梯邊緣會誘導晶體生長[30-31]。因此，通過調控GaN襯底的位錯在其表面露頭的形貌，可以影響基于階梯邊緣生長的ZnO納米棒的結構和性能。

本文針對該問題，從對p-GaN表面進行腐蝕處理入手，通過腐蝕時間的改變來調控p-GaN襯底的位錯在ZnO/GaN界面處露頭的形貌，進而研究在其表面生長的ZnO的形貌結構以及光學性能，為制備高性能的ZnO/GaN異質結光電器件奠定基礎。

2 實 驗

2.1 GaN襯底的外延生長與腐蝕

利用AIXTRON公司的TS300型金屬有機化學氣相沉積(Metal-organic chemical vapor deposition，MOCVD)制備p-GaN樣品。在生長過程中，使用高純氨氣(NH3)作為氮源，使用三甲基鎵(TMGa)作為鎵源，二茂鎂(Mg(C5H5)2)作為p-GaN的Mg摻雜源，氫氣作為載氣。首先，將c面(0001)藍寶石襯底在1 075 ℃的氮氣氣氛中進行氮化處理；之后,在540 ℃下生長180 s的低溫形核層；接著，在1 075 ℃溫度下生長厚度為2.5 μm的未摻雜氮化鎵；最后，在960 ℃下外延生長500 nm厚的p-GaN外延薄膜。生長出的p-GaN外延片依次經過丙酮、乙醇和去離子水超聲清洗，去除p-GaN薄膜表面的污染。之后，樣品被放入n(H3PO4)∶n(H2SO4)=3 mol∶1 mol的溶液中，在 270 ℃恒溫條件下，分別腐蝕5，8，10 min。樣品取出后在空氣中冷卻，使用去離子水超聲清洗以去除表面殘留的酸溶液，最后用氮氣槍吹干。

2.2 ZnO納米棒陣列的生長

在經過濕法腐蝕以后的GaN表面用水熱法制備ZnO納米棒陣列。將濃度均為0.005 mol/L的硝酸鋅(Zn(NO3)2· 6H2O)和六次甲基四胺(C6H12N4)等體積混合，經過表面腐蝕的p-GaN樣品垂直浸入該溶液中，密封放入干燥箱，95 ℃條件下恒溫生長6 h。取出后，用去離子水超聲清洗3 min，在空氣氣氛中350 ℃退火1 h，即得到ZnO納米棒陣列樣品。

2.3 樣品表征

利用Bruker公司的D8 Discover型高分辨率X射線衍射儀(HRXRD)對p-GaN襯底的結晶質量和位錯密度進行表征。利用日本理學Y-2000型X射線衍射儀(XRD，CuKα射線，λ=0.154 18 nm)對ZnO納米棒陣列的晶體結構進行分析。利用SPA-300HV型原子力顯微鏡(AFM)對腐蝕的p-GaN薄膜的表面形貌進行表征。利用掃描電子顯微鏡(SEM，TASCAN，LAY3)觀察ZnO納米棒陣列的表面形貌。利用美國 Nanometrics公司生產的光致發光譜掃描儀(NAN-RPM2000PL)對所得樣品進行光致發光譜分析(PL，λL=266 nm)。

3 結果與討論

圖1為不同腐蝕處理的p-GaN表面AFM照片。圖1(a)為未腐蝕的p-GaN，由圖可知，p-GaN表面較為平整，臺階流清晰可見，位錯凹坑較少。圖1(b)、(c)、(d)為經過腐蝕的p-GaN表面AFM照片，腐蝕時間分別為5，8，10 min。隨著腐蝕時間從5 min增加到8 min，p-GaN表面腐蝕坑數目增多、變大，通過計數法得到腐蝕坑密度從6.40×107cm-2增加到2.20×108cm-2；當腐蝕時間增

加到10 min時，腐蝕坑由于過大而粘連，已屬于過度腐蝕。可見，腐蝕時間為8 min時，p-GaN的位錯基本全部露頭。

(1)

其中，ρ表示位錯密度；T表示外延樣品鑲嵌結構中螺型位錯和刃型位錯造成基面的傾轉值和扭轉值，公式為FWHM×2π/(360×3600)；b表示位錯的博格斯矢量，對于螺型位錯b=0.518 5 nm，對于刃型位錯b=0.319 8 nm。經公式(1)計算，樣品p-GaN中的總位錯密度為4.55×108cm-2，其中螺型位錯和刃型位錯密度分別為3.07×108cm-2和1.48×108cm-2。該數值與腐蝕時間為8 min的p-GaN的腐蝕坑密度值基本一致，說明腐蝕時間為8 min時，可以基本使所有的位錯露頭，以腐蝕坑的形式表現出來。

圖1 不同腐蝕時間的p-GaN襯底的表面AFM照片。(a)未腐蝕；(b)5 min；(c)8 min；(d)10 min。

Fig.1 AFM images of p-GaN surface with different corrosion time. (a)Un-corroded. (b)5 min. (c)8 min. (d)10 min.

圖3 腐蝕8 min的襯底上生長的ZnO納米棒的XRD圖譜

Fig.3 XRD patterns of ZnO nanorods arrays on GaN substrate with 8 min corrosion

由圖3可知，生長在腐蝕8 min的p-GaN襯底上的ZnO納米棒在34.4°，34.5°，41.9°處出現較強的衍射峰，分別與ZnO、GaN的(0002)和藍寶石襯底(0001)衍射峰相對應，表明了GaN外延膜和ZnO納米棒之間的外延關系。從ZnO納米棒表面的SEM照片(圖4)可以看出，ZnO納米棒均勻地生長在p-GaN表面。

隨著p-GaN表面腐蝕時間的增加，ZnO納米棒形貌出現規律性的變化: 在未腐蝕的p-GaN表面生長的ZnO納米棒(圖4(a))直徑較粗，由截面圖觀察可知生長取向角度較為垂直一致，但是棒間距較大，排列稀疏;在腐蝕5 min的p-GaN表面生長的ZnO納米棒(圖4(b))，它在垂直于p-GaN表面方向上的取向也相對一致，但是納米棒的間距變小，直徑變細。一般認為，利用水熱法制備ZnO納米棒，主要過程包括界面吸附、晶核形核以及最后的驅動生長。在最初的吸附形核階段，由于溶質原子容易被吸附聚集在位錯處，易于滿足形核所需的條件。相對于未腐蝕的GaN襯底，腐蝕時間5 min的p-GaN襯底的表面出現位錯露頭，這使得在襯底表面出現更多位置的吸附形核點，形核點密度變大,因此在后者表面生長的ZnO納米棒間距變小，密度變大。密度變大以后，ZnO納米棒的生長空間被限制，所以直徑變細。同時，根據位錯驅動生長理論，在ZnO納米棒的生長過程中，位錯通過在晶體表面的交錯線上產生階梯邊緣，進而誘導晶體生長。更多的位錯露頭代表著階梯邊緣的增多，從而促進更多的形核點生長為納米棒。當GaN腐蝕增加到8 min時，在其表面生長的ZnO納米棒(圖4(c))也十分均勻地垂直生長于p-GaN表面，同時相對于前面兩個樣品，棒體直徑進一步變得更細，棒間距更小，表面更為均勻密集。該變化與前面的ZnO生長過程的分析是一致的。但是當腐蝕時間繼續增加到10 min時，p-GaN表面生長的ZnO納米棒(圖4(d))的直徑和間距十分不均勻，而且生長取向角度最為混亂，這是由于此時GaN襯底已經過度腐蝕，腐蝕坑過大而粘連，襯底表面因過于粗糙而不利于ZnO納米棒的形核與生長，導致ZnO納米棒粗細不均勻，而且它可以在腐蝕坑側壁處形核生長，從而導致生長取向混亂。

圖4 不同腐蝕襯底上生長的ZnO納米棒的SEM照片，插圖為截面圖。(a)未腐蝕；(b)5 min；(c)8 min；(d)10 min。

Fig.4 SEM images of ZnO nanorods arrays on different corrosion of substrate. (a) Un-corroded. (b) 5 min. (c) 8 min. (d) 10 min.

圖5 不同腐蝕時間GaN襯底上生長的ZnO納米棒在室溫下的光致發光譜

Fig.5 PL spectra of ZnO nanorods arrays with different corrosion of substrate

圖5是在不同腐蝕p-GaN襯底上所制備的ZnO納米棒陣列在室溫下的光致發光譜。一般GaN的室溫PL峰位在360 nm左右，ZnO的在380 nm左右，圖5中的發光峰皆為ZnO納米棒的貢獻：在p-GaN的腐蝕表面生長的ZnO納米棒在377.2 nm處都有一個紫外近帶邊發光峰，這是由自由激子的躍遷引起的；同時在500～700 nm之間有一個較寬的黃帶發光峰，這起源于沉積過程所產生的不同缺陷的輻射復合，這些缺陷包括氧空位、鋅空位、鋅間隙、氧間隙和雜質[33-35]。

一般認為PL譜中的近帶邊發光峰與黃帶發光峰的積分強度比IUV/IVis可以表征ZnO的結晶質量，比值越大，結晶質量越好。未腐蝕以及腐蝕時間為5，8，10 min的p-GaN上生長的ZnO納米棒陣列的相應的IUV/IVis分別為14.22，40.49，70.92，1.87，隨著腐蝕時間呈現先變大再變小的趨勢。腐蝕時間為8 min的p-GaN上生長的ZnO納米棒的結晶質量最高，缺陷較少，具有更好的光學性能，這與SEM結果一致。

4 結 論

本文在表面經過濕法腐蝕的p-GaN襯底上通過水熱法生長ZnO納米棒陣列,研究襯底表面的腐蝕程度對ZnO納米棒陣列的結構和光學性能的影響。腐蝕改變了GaN位錯在表面的形貌及面密度。當腐蝕時間為8 min時，位錯頭全部露出，此時在其表面生長的ZnO納米棒最為細密，光學性能最佳。而當腐蝕時間為10 min時，GaN襯底已經過度腐蝕，此時表面粗糙不均勻，不利于ZnO納米棒的附著與生長。本文對獲得高性能的n-ZnO/p-GaN異質結基光電器件具有一定的指導意義。

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龐澤鵬(1990-)，男，山西太原人，碩士研究生，2013年于桂林電子科技大學獲得學士學位，主要從事半導體材料與器件的研究。

E-mail: PangZepeng@outlook.com許并社(1955-)，男，山西翼城人，教授，博士生導師，1994年于東京大學工學獲得博士學位，其后在日本科學技術振興事業團做博士后和研究員工作，主要從事新材料及界面科學與工程的研究。

E-mail: xubs@tyut.edu.cn

RegulationofOpticalPropertiesofZnONanorodsArraysbyTheCrossionofGaNSubstrate

PANG Ze-peng1,2, MEI Fu-hong1,2， QIAO Jian-dong1,2， SHANG Lin1,2， YU Chun-yan1,2， XU Bing-she1,2*

(1.KeyLaboratoryofInterfaceScienceandEngineeringinAdvancedMaterials,MinistryofEducation,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China;2.CollegeofMaterialsScienceandTechnology,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan030024,China)

*CorrespondingAuthor,E-mail:xubs@tyut.edu.cn

O472.1； TN364

A

10.3788/fgxb20173810.1307

1000-7032(2017)10-1307-07

2017-02-28；

2017-03-17

國家自然科學基金(21471111,61475110,61404089,61504090，61604104); 國家重點研發計劃(2016YFB0401803); 山西省基礎研究項目(2015021103，201601D202029); 山西省科技創新重點團隊(201605D131045-10)資助項目 Supported by National Natural Science Foundation of China (21471111,61475110,61404089,61504090,61604104); National Key R&D Program of China (2016YFB0401803); Basic Research Projects of Shanxi Province (2015021103,201601D202029); Shanxi Provincial Key Innovative Research Team in Science and Technology (201605D131045-10)